CN109574790A - 氯甲烷合成无副产盐酸工艺及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯甲烷合成无副产盐酸的工艺及其设备，工艺流程：微过量氯化氢气体进入装有甲醇的一级反应釜使得两者充分混合，在自身酸性催化作用下反应生成氯甲烷气体排出；过量未反应的甲醇和稀盐酸溶液进入二级反应釜，并通入过量的甲醇，在0.3~0.8Mpa压力和150~185℃温度下，进一步反应，二级反应釜生成的氯甲烷气体排出，二级反应釜釜底排出液为甲醇与水的混合溶液，进入醇水分离塔进行分离，稀酸废水流出，甲醇返回第二级反应釜复用。本发明反应速度快，氯甲烷的纯度高，稀酸废水中的HCL含量极低。
Description
技术领域
本发明涉及氯甲烷的合成技术。
背景技术
氯甲烷生产的方法有甲醇氢氯化法、甲烷氯化法，还有用甲醇与HCl反应得到氯甲烷。常规的工艺反应速度较慢，反应产物纯度不够高。
目前，国外甲烷氯化物的生产技术己相当成熟，单机生产能力己超过40Kt/a,经济技术指标也较高。甲烷氯化物的生产方法主要有甲烷氯化法和甲醇氢氯化法工业上均采用甲醇氢氯化法。甲醇氢氯化法又可分为3种技术路线:气—液相非催化法;气—液相催化法；气—固相催化法。甲醇氢氯化法的化学反应方程式为：
1）主反应方程式为：CH3OH + HCl = CH3Cl + H2O；
2）副反应方程式为：CH3OH + HOCH3 = CH3OCH3 + H2O；
CH3OCH3 + HCL = CH3OH + CH3Cl；
CH3OCH3+ 2HCl = 2CH3Cl + H2O。
专利申请号为201310336793X的发明属于一氯甲烷的合成工艺，尤其涉及一种低温低压气液相合成一氯甲烷的工艺。所述的工艺流程为：气态氯化氢和液态甲醇在至少四级串联的反应容器中依次进行合成反应，在60-85℃，压强不大于0.1MPa的条件下合成一氯甲烷。该发明反应速度较低。
专利申请号为2014101797270的发明公开了一种合成氯甲烷的副产物含甲醇盐酸的分流处理工艺，大概步骤如下：一号氯甲烷装置产出的副产物含甲醇盐酸和二号氯甲烷装置产出的副产物含甲醇盐酸一起回流到一号盐酸槽中，副产物含甲醇盐酸作为一号盐酸脱析装置的原料，循环套用；因一号盐酸脱析装置所用的盐酸含甲醇，二号盐酸脱析装置产出的无甲醇盐酸废水经二号碱中和池中和后直接送去综合调节池。该发明的分流的物质分离不彻底，对反应没有促进作用。
发明内容
发明目的：
提供一种能提高反应速度、提升产物纯度的氯甲烷合成工艺及其设备。
技术方案：
本发明的氯甲烷的合成工艺，具有下列工艺步骤：
1）甲醇与氯化氢气体按氯化氢微过量（摩尔数）混合进入一级反应釜反应（采用合适的温度压力）生成氯甲烷气体排出；使得反应体系呈酸性，具有富余的H+离子，产生催化反应的作用；
2）一级反应釜生成的溶液进入二级反应釜进一步反应，补充输入甲醇，使得甲醇（摩尔数）过量，使得体系中甲醇量不少于氯化氢的量，氯化氢反应比较彻底，其中氯化氢含量极少，生成的氯甲烷气体排出，尾液进入醇水分离塔。一级反应釜底部可以有一级反应产生的废水的废水出口，也可以不设置该废水出口，让废水流至醇水分离器的废水出口，一起排出，减少零部件和管路，减少泄漏，便于集中处理，使得水资源充分利用，减少排放。
3）尾液在醇水分离塔中经过醇水分离工艺分离成稀盐酸废水和甲醇，甲醇返回至二级反应釜中参与反应，充分利用甲醇原料，减少消耗，减少后期废水治理难度。
上述两级反应生产的氯甲烷一起进入水洗塔进行水洗，将水洗塔塔底的稀酸送入醇水分离塔。
步骤3）中产生的稀盐酸废水基本不含有甲醇，送到一级反应釜中参与反应。
本发明中，盐酸泵入解吸塔进行加温，使浓盐酸中的氯化氢气体解析出来，获得1）中的氯化氢气体；1）中所述的甲醇经泵打入甲醇气化器，经过气化的甲醇（能够与氯化氢以气态充分接触混合，反应比较快速，合成效率高）再进入甲醇过热器（加热有利于该吸热反应进行），从过热器出来的过热初始甲醇气体与从氯化氢气体混合。
本发明中，水洗塔出来的氯甲烷再经过碱洗中和后（去除少量残余氯化氢），进入浓硫酸干燥塔除水，获得干燥纯净的氯甲烷气体。
本发明中提供一种氯甲烷的合成设备，采用上述合成工艺，具有一级反应釜、二级反应釜、醇水分离器、氯甲烷气罐。
一级反应釜上具有氯化氢入口、一级氯甲烷气体出口、反应液出口、稀盐酸入口；二级反应釜上具有反应液入口、二级氯甲烷气体出口、尾液出口、甲醇入口；醇水分离器上具有酸醇入口、甲醇出口、稀盐酸出口。
反应液出口连接反应液入口，稀盐酸入口连接稀盐酸出口，一级氯甲烷气体出口和二级氯甲烷气体出口共同连接氯甲烷气罐，尾液出口连接醇水分离器的尾液入口。
上述的甲醇出口连接二级反应釜的甲醇入口。
上述的稀盐酸出口连接一级反应釜的稀盐酸入口。
本发明中，上述氯甲烷气罐连接水洗塔，水洗塔具有氯甲烷气体出口和稀酸出口，氯甲烷气体出口后面依次连接中和塔、干燥塔。
水洗塔的稀酸出口与醇水分离塔的酸醇入口之间具有联通的管路，将水洗塔出来的稀盐酸及其中几何不含有的微量甲醇的废水排至含醇稀盐酸贮槽。
有益效果：
本发明的合成设备部件较少，工艺路线比较紧凑，制造成本较低。巧妙设置的来南高中原料在两个阶段分别具有不同的配比，既保证催化加快反应，又保证反应彻底，氯化氢残余少。合成反应速度快，原料甲醇和氯化氢基本等比例消耗，在两个反应釜中两种原料的含量不同，产生不同的反应效果，总体获得较快的反应速度，又获得纯度较高氯甲烷气体，几乎无副产废酸，对环境污染较少。
附图说明
图1时本发明的一种合成设备及工艺流程示意图：
图中，1、一级反应釜；2、氯化氢入口； 4-稀盐酸入口；5、反应液出口；6、氯甲烷气体出口； 9、二级反应釜；7、反应液入口；8-尾液出口；10-甲醇入口；11、含醇稀盐酸贮槽；12、醇水分离器；13、酸醇入口；14、甲醇出口；15-稀盐酸出口；16、氯甲烷气罐；17、稀酸出口；18、水洗塔；19、中和塔和干燥塔。
具体实施方式
如图1所示的氯甲烷的合成设备所采用的工艺，具有下列工艺步骤：
1）甲醇与氯化氢气体按氯化氢微过量混合进入一级反应釜反应生成氯甲烷气体排出；
2）一级反应釜生成的溶液进入二级反应釜进一步反应，向其中补充输入甲醇，使得甲醇过量，生成的氯甲烷气体排出，尾液进入醇水分离塔；
3）尾液在醇水分离塔中经过醇水分离工艺分离成稀盐酸废水和甲醇；
上述两级反应生产的氯甲烷一起进入水洗塔进行水洗，将水洗塔塔底的稀酸送入醇水分离塔。
步骤2）中补充的甲醇为步骤3）中醇水分离产生的甲醇，步骤2）中产生的稀盐酸废水送到一级反应釜中参与反应；步骤3）中水洗塔出来的氯甲烷再经过碱洗中和后，进入浓硫酸干燥塔除水，获得干燥纯净的氯甲烷气体。
Claims (9)
1.一种氯甲烷的合成工艺，其特征在于：具有下列工艺步骤：
1）甲醇与氯化氢气体按氯化氢微过量混合进入一级反应釜反应生成氯甲烷气体排出；
2）一级反应釜生成的溶液进入二级反应釜进一步反应，向其中补充输入甲醇，使得甲醇过量，生成的氯甲烷气体排出，尾液进入醇水分离塔；
3）尾液在醇水分离塔中经过醇水分离工艺分离成稀盐酸废水和甲醇；
上述两级反应生产的氯甲烷一起进入水洗塔进行水洗，将水洗塔塔底的稀酸送入醇水分离塔。
2.如权利要求1所述的氯甲烷的合成工艺，其特征在于：步骤2）中补充的甲醇为步骤3）中醇水分离产生的甲醇。
3.如权利要求1所述的氯甲烷的合成工艺，其特征在于：步骤2）中产生的稀盐酸废水送到一级反应釜中参与反应。
4.如权利要求1所述的氯甲烷的合成工艺，其特征在于：步骤1）中所述的甲醇泵送入甲醇气化器，经过气化的甲醇再进入甲醇过热器，从过热器出来的甲醇气体与氯化氢气体混合。
5.如权利要求1所述的氯甲烷的合成工艺，其特征在于：步骤3）中水洗塔出来的氯甲烷再经过碱洗中和后，进入浓硫酸干燥塔除水，获得干燥纯净的氯甲烷气体。
6.一种氯甲烷的合成设备，其特征在于：采用权利要求1所述的工艺，具有一级反应釜、二级反应釜、醇水分离器、氯甲烷气罐；
一级反应釜上具有氯化氢入口、一级氯甲烷气体出口、反应液出口、稀盐酸入口；
二级反应釜上具有反应液入口、二级氯甲烷气体出口、尾液出口、甲醇入口；
醇水分离器上具有酸醇入口、甲醇出口、稀盐酸出口；
反应液出口连接二级反应釜上的反应液入口，稀盐酸入口连接醇水分离器上的稀盐酸出口，一级氯甲烷气体出口和二级氯甲烷气体出口共同连接氯甲烷气罐，尾液出口连接醇水分离器的尾液入口。
7.如权利要求6所述的氯甲烷的合成设备，其特征在于：甲醇出口连接二级反应釜的甲醇入口，稀盐酸出口连接一级反应釜的稀盐酸入口。
8.如权利要求6所述的氯甲烷的合成设备，其特征在于：氯甲烷气罐连接水洗塔，水洗塔具有氯甲烷气体出口和稀酸出口，氯甲烷气体出口后面依次连接中和塔、干燥塔。
9.如权利要求6所述的氯甲烷的合成设备，其特征在于：水洗塔的稀酸出口与醇水分离塔的酸醇入口之间具有联通的管路。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Room 603-3, building 2, Xizi international gold tower, Nanyuan street, Yuhang District, Hangzhou City, Zhejiang Province Applicant after: HANGZHOU DONGRI ENERGY-EFFICIENT TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 310000 No. 440 Dong Xin Road, Xiacheng District, Zhejiang, Hangzhou Applicant before: HANGZHOU DONGRI ENERGY-EFFICIENT TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190405 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |