CN107814684A - 一种气态氯化氢合成氯甲烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气态氯化氢合成氯甲烷的方法，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法的具体包括以下步骤：以氯化氢气体与甲醇为原料，在列管循环式流化床反应器内进行反应生成一氯甲烷，反应器底部设有出料口，出料管连接甲醇收集槽；反应器顶部设有搅拌、气相出口、通气口与进料口，搅拌转速均匀，气相出口连接真空泵，通气口连接氯化氢气体缓冲罐，进料口连接甲醇高位槽，反应器釜体下侧部位设有入口与出口，分别连接冷凝水进出口，开启真空泵，启动搅拌，并通入冷凝水，打开甲醇高位槽底阀，同时打开通气气动阀通入氯化氢气体，本发明能够大幅度消耗氯化氢气体，减少氯化氢回收盐酸工序，降低回收成本；使氯甲烷增长产能，实现企业效益的提升。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种气态氯化氢合成氯甲烷的方法。
背景技术
目前氯甲烷的合成工艺主要有三种液相催化法、气相催化法及液相非催化法。
US202613公开了一种液相催化合成氯甲烷的方法，以甲醇和氯化氢气体为原料，ZnCl2溶液为催化剂，反应温度为120～130℃。压力无特殊要求，且催化剂不会失活，但是氯化氢需要过量以抑制甲醚的生成，从而产生大量含有甲醇的副产盐酸，处理成本高。
CN1347862公开了一种气相催化合成氯甲烷的方法，其中甲醇与氯化氢的摩尔比为1:1.02～1.1，反应温度为240～300℃，压力为0～0.5MPa，副产物为浓度25％的盐酸，使用γ-氧化铝作为催化剂，催化剂寿命为7500～8400小时。
US6111153公开了一种液相非催化合成氯甲烷的方法，其中甲醇分别进入两级反应器中与氯化氢进行反应，反应温度为100～170℃，压力为0.24～0.5MPa。甲醇过量与氯化氢反应，会产生酸性的甲醇溶液，通过精馏分离得到可以再次使用的甲醇以及低浓度的酸性废水。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出一种气态氯化氢合成氯甲烷的方法。
为实现本发明目的，采用的技术方案是：一种气态氯化氢合成氯甲烷的方法，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法的具体包括以下步骤：
1).组装：在列管循环式流化床反应器底部设有出料管，出料管连接甲醇收集槽，反应器顶部设有搅拌、气相出口、通气口与进料口，气相出口连接真空泵，通气口连接氯化氢气体缓冲罐，进料口连接甲醇高位槽，反应器釜体下侧部位设有的入口与出口分别连接冷凝水进出口；
2).加料：将氯化氢气体与甲醇为原料按照比例加入到反应器内部，开启真空泵，启动搅拌，并通入冷凝水，打开甲醇高位槽底阀，同时打开通气气动阀通入氯化氢气体；
3).引出：将大量产出的氯甲烷由真空泵直接抽至氯甲烷中间罐，并送至氯甲烷成品制作工段，过量甲醇与产出的水由釜底排至甲醇收集槽，并经精馏工序回收甲醇，以作套用。
优选的，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤1使用的列管循环式流化床反应器材质为Q235碳钢，其中，列管循环式流化床反应器内部设置有夹套冷凝层。
优选的，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤1使用的列管循环式流化床反应器的外壳与夹套冷凝层之间安装有循环式列管，其中，循环式列管的入口与出口分别连接冷凝水进出口。
优选的，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤1使用的列管循环式流化床反应器中的循环式列管设置为一种铜管，其中铜管的有效直径设计为1～3cm。
优选的，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤1使用的列管循环式流化床反应器的夹套冷凝层和循环式列管的内表面均设置有波纹。
优选的，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤2参与反应的甲醇的滴速与氯化氢的通气量的比例设计为1～5:1。
优选的，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤3使用的真空泵的抽真空压力设置为0.01Mpa～0.08Mpa。
优选的，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤2使用的搅拌器的搅拌速率设置为1000～3000r/min。
优选的，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤1使用的列管循环式流化床反应器内部的温度控制为20～60℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所涉及的一种气态氯化氢合成氯甲烷的方法，能大幅度消耗氯化氢气体，减少氯化氢回收盐酸工序，降低回收成本；使氯甲烷增长产能，实现企业效益的提升，具有以下优点：
1.本发明所述的气态氯化氢合成氯甲烷的方法，采用适合本反应的真空机组，该真空系统符合氯甲烷生产需要，且真空循环量能够得到有效控制，提升了反应速率；
2.本发明所述的气态氯化氢合成氯甲烷的方法，采用适合本反应的列管循环式流化床反应器，且该列管循环式流化床反应器为碳钢以上材质，并伴有夹套冷凝层，不仅能够有效防止反应器被腐蚀破坏，而且能够有效控制反应温度，保证了反应的持续性进行；
3.本发明所述的气态氯化氢合成氯甲烷的方法，反应物甲醇为过量投加，且滴速与氯化氢通气量应有适合的比例，蒸馏后的甲醇回收利用，避免甲醇排除到污水处理厂和环境中，也能够有效吸收氯化氢气体，避免了环境危害，符合绿色环保无污染的理念；
4.本发明所述的气态氯化氢合成氯甲烷的方法，能够极大程度地减轻环保压力，有效降低生产成本，体现了经济性和实用性，产出的产品能够作为商品销售或者其他反应的底物，有效节约了资金的支出。
附图说明
图1是本发明气态氯化氢合成氯甲烷的方法的合成工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种气态氯化氢合成氯甲烷的方法，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法的具体包括以下步骤：
1).组装：在列管循环式流化床反应器底部设有出料管，出料管连接甲醇收集槽，反应器顶部设有搅拌、气相出口、通气口与进料口，气相出口连接真空泵，通气口连接氯化氢气体缓冲罐，进料口连接甲醇高位槽，反应器釜体下侧部位设有的入口与出口分别连接冷凝水进出口；
2).加料：将10mol的氯化氢气体与15mol甲醇为原料按照甲醇滴速与氯化氢通气量的比值为1:1加入到反应器内部，开启真空泵，设置真空泵的抽真空压力为0.01Mpa，启动搅拌，以3000r/min的搅拌速率进行搅拌，并通入冷凝水保持反应器内部温度为30℃，打开甲醇高位槽底阀，同时打开通气气动阀通入氯化氢气体；
3).引出：将大量产出的氯甲烷由真空泵直接抽至氯甲烷中间罐，并送至氯甲烷成品制作工段，过量甲醇与产出的水由釜底排至甲醇收集槽，并经精馏工序回收甲醇，以作套用。
得到的氯甲烷回收得到9.8mol，氯化氢气体的选择性为98％，回收的氯甲烷的纯度为99.5％。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中使用的列管循环式流化床反应器材质为Q235碳钢，其中，列管循环式流化床反应器内部设置有夹套冷凝层。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中使用的列管循环式流化床反应器的外壳与夹套冷凝层之间安装有循环式列管，其中，循环式列管的入口与出口分别连接冷凝水进出口。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中的列管循环式流化床反应器所用的循环式列管设置为一种铜管，其中铜管的有效直径设计为1cm。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中使用的列管循环式流化床反应器的夹套冷凝层和循环式列管的内表面均设置有波纹。
实施例2
请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种气态氯化氢合成氯甲烷的方法，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法的具体包括以下步骤：
1).组装：在列管循环式流化床反应器底部设有出料管，出料管连接甲醇收集槽，反应器顶部设有搅拌、气相出口、通气口与进料口，气相出口连接真空泵，通气口连接氯化氢气体缓冲罐，进料口连接甲醇高位槽，反应器釜体下侧部位设有的入口与出口分别连接冷凝水进出口；
2).加料：将10mol的氯化氢气体与20mol甲醇为原料按照甲醇滴速与氯化氢通气量的比值为2:1加入到反应器内部，开启真空泵，设置真空泵的抽真空压力为0.05Mpa，启动搅拌，以2000r/min的搅拌速率进行搅拌，并通入冷凝水保持反应器内部温度为50℃，打开甲醇高位槽底阀，同时打开通气气动阀通入氯化氢气体；
3).引出：将大量产出的氯甲烷由真空泵直接抽至氯甲烷中间罐，并送至氯甲烷成品制作工段，过量甲醇与产出的水由釜底排至甲醇收集槽，并经精馏工序回收甲醇，以作套用。
得到的氯甲烷回收得到9.91mol，氯化氢气体的选择性为99.1％，回收的氯甲烷的纯度为99.8％。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中使用的列管循环式流化床反应器材质为Q235不锈钢，其中，列管循环式流化床反应器内部设置有夹套冷凝层。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中使用的列管循环式流化床反应器的外壳与夹套冷凝层之间安装有循环式列管，其中，循环式列管的入口与出口分别连接冷凝水进出口。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中的列管循环式流化床反应器所用的循环式列管设置为一种不锈钢管，其中铜管的有效直径设计为2cm。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中使用的列管循环式流化床反应器的夹套冷凝层和循环式列管的内表面均设置有波纹。
实施例3
请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种气态氯化氢合成氯甲烷的方法，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法的具体包括以下步骤：
1).组装：在列管循环式流化床反应器底部设有出料管，出料管连接甲醇收集槽，反应器顶部设有搅拌、气相出口、通气口与进料口，气相出口连接真空泵，通气口连接氯化氢气体缓冲罐，进料口连接甲醇高位槽，反应器釜体下侧部位设有的入口与出口分别连接冷凝水进出口；
2).加料：将15mol的氯化氢气体与30mol甲醇为原料按照甲醇滴速与氯化氢通气量的比值为3:1加入到反应器内部，开启真空泵，设置真空泵的抽真空压力为0.01Mpa，启动搅拌，以1000r/min的搅拌速率进行搅拌，并通入冷凝水保持反应器内部温度为20℃，打开甲醇高位槽底阀，同时打开通气气动阀通入氯化氢气体；
3).引出：将大量产出的氯甲烷由真空泵直接抽至氯甲烷中间罐，并送至氯甲烷成品制作工段，过量甲醇与产出的水由釜底排至甲醇收集槽，并经精馏工序回收甲醇，以作套用。
得到的氯甲烷回收得到14.8mol，氯化氢气体的选择性为98.67％，回收的氯甲烷的纯度为99.3％。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中使用的列管循环式流化床反应器材质为Q235不锈钢，其中，列管循环式流化床反应器内部设置有夹套冷凝层。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中使用的列管循环式流化床反应器的外壳与夹套冷凝层之间安装有循环式列管，其中，循环式列管的入口与出口分别连接冷凝水进出口。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中的列管循环式流化床反应器所用的循环式列管设置为一种铜管，其中铜管的有效直径设计为3cm。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中使用的列管循环式流化床反应器的夹套冷凝层和循环式列管的内表面均设置有波纹。
实施例4
请参阅图1所示，本发明采用的技术方案为：一种气态氯化氢合成氯甲烷的方法，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法的具体包括以下步骤：
1).组装：在列管循环式流化床反应器底部设有出料管，出料管连接甲醇收集槽，反应器顶部设有搅拌、气相出口、通气口与进料口，气相出口连接真空泵，通气口连接氯化氢气体缓冲罐，进料口连接甲醇高位槽，反应器釜体下侧部位设有的入口与出口分别连接冷凝水进出口；
2).加料：将20mol的氯化氢气体与30mol甲醇为原料按照甲醇滴速与氯化氢通气量的比值为1:1加入到反应器内部，开启真空泵，设置真空泵的抽真空压力为0.01Mpa，启动搅拌，以3000r/min的搅拌速率进行搅拌，并通入冷凝水保持反应器内部温度为60℃，打开甲醇高位槽底阀，同时打开通气气动阀通入氯化氢气体；
3).引出：将大量产出的氯甲烷由真空泵直接抽至氯甲烷中间罐，并送至氯甲烷成品制作工段，过量甲醇与产出的水由釜底排至甲醇收集槽，并经精馏工序回收甲醇，以作套用。
得到的氯甲烷回收得到20mol，氯化氢气体的选择性为99.6％，回收的氯甲烷的纯度为99.8％。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中使用的列管循环式流化床反应器材质为Q235碳钢，其中，列管循环式流化床反应器内部设置有夹套冷凝层。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中使用的列管循环式流化床反应器的外壳与夹套冷凝层之间安装有循环式列管，其中，循环式列管的入口与出口分别连接冷凝水进出口。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中的列管循环式流化床反应器所用的循环式列管设置为一种不锈钢管，其中铜管的有效直径设计为3cm。
其中，所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中使用的列管循环式流化床反应器的夹套冷凝层和循环式列管的内表面均设置有波纹。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种气态氯化氢合成氯甲烷的方法，其特征在于：所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法的具体包括以下步骤：
1).组装：在列管循环式流化床反应器底部设有出料管，出料管连接甲醇收集槽，反应器顶部设有搅拌、气相出口、通气口与进料口，气相出口连接真空泵，通气口连接氯化氢气体缓冲罐，进料口连接甲醇高位槽，反应器釜体下侧部位设有的入口与出口分别连接冷凝水进出口；
2).加料：将氯化氢气体与甲醇为原料按照比例加入到反应器内部，开启真空泵，启动搅拌，并通入冷凝水，打开甲醇高位槽底阀，同时打开通气气动阀通入氯化氢气体；
3).引出：将大量产出的氯甲烷由真空泵直接抽至氯甲烷中间罐，并送至氯甲烷成品制作工段，过量甲醇与产出的水由釜底排至甲醇收集槽，并经精馏工序回收甲醇，以作套用。
2.根据权利要求1所述的气态氯化氢合成氯甲烷的方法，其特征在于：所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤1使用的列管循环式流化床反应器材质为Q235碳钢，其中，列管循环式流化床反应器内部设置有夹套冷凝层。
3.根据权利要求2所述的气态氯化氢合成氯甲烷的方法，其特征在于：所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤1使用的列管循环式流化床反应器的外壳与夹套冷凝层之间安装有循环式列管，其中，循环式列管的入口与出口分别连接冷凝水进出口。
4.根据权利要求3所述的气态氯化氢合成氯甲烷的方法，其特征在于：所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤1使用的列管循环式流化床反应器中的循环式列管设置为一种铜管，其中铜管的有效直径设计为1～3cm。
5.根据权利要求2-3所述的气态氯化氢合成氯甲烷的方法，其特征在于：所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤1使用的列管循环式流化床反应器的夹套冷凝层和循环式列管的内表面均设置有波纹。
6.根据权利要求1所述的气态氯化氢合成氯甲烷的方法，其特征在于：所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤2参与反应的甲醇的滴速与氯化氢的通气量的比例设计为1～5:1。
7.根据权利要求1所述的气态氯化氢合成氯甲烷的方法，其特征在于：所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤3使用的真空泵的抽真空压力设置为0.01Mpa～0.08Mpa。
8.根据权利要求1所述的气态氯化氢合成氯甲烷的方法，其特征在于：所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤2使用的搅拌器的搅拌速率设置为1000～3000r/min。
9.根据权利要求1所述的气态氯化氢合成氯甲烷的方法，其特征在于：所述气态氯化氢合成氯甲烷的方法中步骤1使用的列管循环式流化床反应器内部的温度控制为20～60℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180320 |