CN208454855U - 一种用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供一种用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，包括依次通过管道连接的氯化反应装置、电加热气化器、环化反应装置、冷凝器以及物料收集罐，其中，所述氯化反应装置顶部设置离心雾化喷头与气体入口，所述氯化反应装置中还设有加热器；所述环化反应装置中设有碱性环化剂。本实用新型提供的用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，其结构简单，操作方便，使用时将各原料按照设定的比例加入氯化反应装置后，在物料收集罐中接收制备得到的环氧氯丙烷即可，采用本实用新型提供的用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统得到的环氧氯丙烷，其纯度在95%以上，甘油转化率在94%以上。
Description
技术领域
本实用新型属于高分子化学材料技术领域，具体涉及一种用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统。
背景技术
环氧氯丙烷是一种有机化合物，以它为原料制得的环氧树脂具有粘结性强，耐化学介质腐蚀、收缩率低、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介电性能优异等特点，在涂料、胶粘剂、增强材料、浇铸材料和电子层压制品等行业具有广泛的应用。甘油法制备环氧氯丙烷工艺过程主要包括甘油与氯化氢在催化剂与高温的作用下反应生成二氯丙醇，二氯丙醇与熟石灰在高温条件下反应生成环氧氯丙烷等二个反应单元，甘油法制备环氧氯丙烷具有工艺流程短、生产成本低、副产物少的特点，现有甘油法制备环氧氯丙烷工艺得到的环氧氯丙烷的纯度不高，需要进行提纯才能使用，其生产过程中甘油的转化率也在90%以下，因此提供一种甘油转化率高、生产出的环氧氯丙烷的纯度高的甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统具有很大的经济与市场价值。
实用新型内容
基于以上现有技术，本实用新型的目的在于提供一种用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，其结构简单，操作方便，工作效率高。
为了实现以上目的，本实用新型采用的技术方案为：一种用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，包括依次通过管道连接的氯化反应装置、电加热气化器、环化反应装置、冷凝器以及物料收集罐，其中，所述氯化反应装置顶部设置离心雾化喷头与气体入口，所述氯化反应装置中还设有加热器；所述环化反应装置中设有碱性环化剂。
本实用新型提供的甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，将其用于制备环氧氯丙烷的方法具体为：开启加热器将氯化反应装置内部的温度升至80~90℃，将氯化氢气体从氯化反应装置顶部的气体入口中通入，然后将甘油与氯化反应酸性催化剂混合物从氯化反应装置顶部的离心雾化喷头喷出，氯化反应装置中的甘油与氯化氢在酸性催化剂的作用下反应生成二氯丙醇与水，二氯丙醇与水通过管道从氯化反应装置进入电加热气化器并被气化成为高温二氯丙醇水蒸汽，高温二氯丙醇水蒸汽通过管道进入环化反应装置，高温二氯丙醇水蒸汽中的二氯丙醇与环化反应装置中的碱性环化剂发生反应生成气态环氧氯丙烷，经冷凝器冷凝后进入物料收集罐即得到液态的环氧氯丙烷；高温气体中的水分与氯化氢在碱性环化剂的作用下被吸收或中和并留在环化反应装置中。
所述氯化反应酸性催化剂为甘油法制备环氧氯丙烷中通常采用的酸性催化剂即可，倒如可以是乙酸、丙二酸、丁二酸、丙酸及己二酸中的至少一种，所述环化反应装置中的碱性环化剂为具有碱性的物质，例如可以是熟石灰、氢氧化钠、氢氧化钾等常见碱性物质。
作为优化，所述加热器为嵌设于所述氯化反应装置侧壁中的加热片。
作为进一步优化，所述加热片为碳纤维加热片或硅钼加热片。
作为优化，所述氯化反应装置与电加热气化器连接的管道上设置单向阀，单向阀使二氯丙醇与水从氯化反应装置向电加热气化器单向流动。
作为优化，所述氯化反应装置与电加热气化器连接的管道上设置计量泵。
作为优化，所述电加热气化器与环化反应装置连接的管道上设置氮气源，氮气源中的氮气与从加热气化器中出来的二氯丙醇水热蒸汽混合，一方面降低二氯丙醇的浓度，使之与碱性环化剂充分反应，另一方面增加环化反应装置中的压强，降低二氯丙醇与碱性环化剂反应所需的温度，进而进一步提升反应效率。
作为进一步优化，所述物料收集罐顶部设置排气口，因系统中设置了氮气源，氮气不能被环化反应装置吸收，因此会随着各反应物通过冷凝器并进入物料收集罐，若氮气聚集于物料收集罐中不散，则会增加物料收集罐中的压强，甚至从物料收集罐中溢出并原路返回冷凝器以及环化反应装置，从而阻碍二氯丙醇水热蒸汽进入环化反应装置，最终降低二氯丙醇与碱性环化剂的反应速率与效率，在物料收集罐顶部设置排气口，氮气随着排气口从管道通向洗气瓶，经碱溶液将其中可能存在的氯化氢气体除去后可直接排出不会污染空气，也可以将排气口与排气管道连接，所述排气管道出气端通入洗气瓶中，所述洗气瓶中设有碱性液体，碱性液体的PH值不超过9，排气管道出气端插入碱性液体中，所述洗气瓶顶端通过管道与氮气源连接，所述连接洗气瓶与氮气源的管道上设置抽风机，抽风机可将洗气瓶中的收集的氮气抽入氮气源中，从而形成氮源循环系统，将洗气瓶中溢出的氮气收集后循环用于补充氮气源的氮气。
有益效果
本实用新型的有益效果如下：
（1）、本实用新型提供的用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，其采用一体式连续系统，通过氯化反应装置上的离心雾化喷头与气体入口分别加入甘油原料、酸性催化剂以及氯化氢原料，随着原料的不断加入而在氯化反应装置内部产生高压使甘油与氯化氢在80~90℃的条件下即可快速高效的发生反应而生成二氯丙醇与水，生成的二氯丙醇与水为液态并积累于氯化反应装置底部，随着二氯丙醇与水的积累而使氯化反应装置内的空间进行挤压，从而进一步增加其内部的压强，促进甘油与氯化氢的反应，二氯丙醇与水不能不断累积，因此需要通过管道流入电加热气化器，在电热气化器的作用下成为高温二氯丙醇水蒸汽，二氯丙醇水蒸汽进入环化反应装置中，其中的二氯丙醇蒸汽与碱性环化剂反应生成环氧氯丙烷，经过冷凝器冷凝后进入物料收集罐；其中的水蒸汽则被碱性环化剂吸收，而二氯丙醇水蒸汽中可能混有的酸性催化剂与氯化氢则会被碱性环化剂中和并吸收，最终在物料收集罐中得到高纯度、低杂质的环氧氯丙烷。
（2）、本实用新型提供的用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，其结构简单，操作方便，使用时将各原料按照设定的比例加入氯化反应装置后，在物料收集罐中接收制备得到的环氧氯丙烷即可，采用本实用新型提供的用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统与方法得到的环氧氯丙烷，其纯度在98%以上，甘油转化率在97%以上。
附图说明
图1为本实用新型提供的用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统的示意图；
其中，所述1为氯化反应装置，11为气体入口，12为加热器，2为电加热气化器，3为环化反应装置，31为碱性环化剂，4为冷凝器，5为物料收集罐，6为离心雾化喷头，7为单向阀，8为计量泵，9为氮气源，10为洗气瓶，101为碱性液体，11为抽风机。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本实用新型作进一步详细说明。
实施例
如图1所示，本实施例提供一种用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，包括依次通过管道连接的氯化反应装置1、电加热气化器2、环化反应装置3、冷凝器4以及物料收集罐5，其中，所述氯化反应装置1顶部设置离心雾化喷头6与气体入口11，所述氯化反应装置1中还设有加热器12，所述加热器12为嵌设于所述氯化反应装置1侧壁中的碳纤维加热片；所述氯化反应装置1与电加热气化器2连接的管道上还设置单向阀7与计量泵8；所述电加热气化器2与环化反应装置3连接的管道上还设置氮气源9；所述环化反应装置3中设有碱性环化剂31，所述碱性环化剂31为熟石灰；所述物料收集罐5顶部设置排气口51，所述排气口51上设排气管道，所述排气管道出气端通入洗气瓶10中，所述洗气瓶10中设有PH值不超过9的碱性液体101，所述排气管道出气端插入碱性液体101中，所述洗气瓶10顶端通过管道与氮气源9连接，所述连接洗气瓶与氮气源的管道上设置抽风机；
采用上述连续反应系统统制备环氧氯丙烷时，开启加热器12将氯化反应装置1内部的温度升至85℃，将氯化氢气体从氯化反应装置1顶部的气体入口11中通入，然后将甘油与作为氯化反应酸性催化剂的丁二酸的混合物从氯化反应装置1顶部的离心雾化喷头6喷出，氯化反应装置1中的甘油与氯化氢在酸性催化剂的作用下反应生成二氯丙醇与水，在计量泵8的作用下，二氯丙醇与水进入电加热气化器2成为高温二氯丙醇水蒸汽，高温二氯丙醇水蒸汽与氮气源9中得到的氮气混合后成为高温混合反应气体，高温混合反应气体通过管道进入环化反应装置3，其中的二氯丙醇与环化反应装置3中的碱性环化剂31发生反应生成气态环氧氯丙烷，经冷凝器4冷凝后进入物料收集罐5即得到液态的环氧氯丙烷，其中的水分与氯化氢气体在碱性环化剂31的作用下被吸收或中和并留在环化反应装置3中，其中的氮气随着排气口51从排气管道通向洗气瓶10，经碱性溶液101将其中可能存在的氯化氢气体除去后得到的氮气进行收集并在抽风机11的作用下进入氮气源9以补充氮气，从而形成氮源循环系统。
采用本实用新型提供的用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统得到的环氧氯丙烷，其纯度在95%以上，甘油转化率在94%以上。
本实用新型的上述实施例仅仅是为说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本实用新型的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型的保护范围之列。
Claims (7)
1.一种用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，其特征在于，包括依次通过管道连接的氯化反应装置、电加热气化器、环化反应装置、冷凝器以及物料收集罐，其中，所述氯化反应装置顶部设置离心雾化喷头与气体入口，所述氯化反应装置中还设有加热器；所述环化反应装置中设有碱性环化剂。
2.根据权利要求1所述用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，其特征在于，所述加热器为嵌设于所述氯化反应装置侧壁中的加热片。
3.根据权利要求2所述用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，其特征在于，所述加热片为碳纤维加热片或硅钼加热片。
4.根据权利要求1所述用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，其特征在于，所述氯化反应装置与电加热气化器连接的管道上设置单向阀。
5.根据权利要求1所述用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，其特征在于，所述氯化反应装置与电加热气化器连接的管道上设置计量泵。
6.根据权利要求1所述用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，其特征在于，所述电加热气化器与环化反应装置连接的管道上设置氮气源。
7.根据权利要求6所述用于甘油法制备环氧氯丙烷的连续反应系统，其特征在于，所述物料收集罐顶部设置排气口，所述排气口与排气管道连接，所述排气管道出气端通入洗气瓶中，所述洗气瓶中设有碱性液体，所述排气管道出气端插入碱性液体中，所述洗气瓶顶端通过管道与氮气源连接，所述连接洗气瓶与氮气源的管道上设置抽风机。
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