CN102010295B - 一种甘油法制二氯丙醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甘油合成二氯丙醇的技术，是一种将甘油和氯化氢气体通入微反应器集成系统中快速反应生成二氯丙醇的方法，在氯化氢过量的情况下，在有压力和一定温度下快速反应，各微型反应器反应后的以二氯丙醇为主的混合物收集进行精馏分离出较纯的1、3一二氯丙醇和2、3一二氯丙醇，二氯丙醇可用于皂化环化合成环氧氯丙烷，：采用微型反应器来进行反应，能够提高产率、缩短反应时间，利用最低廉的原料生产，反应过程简单，反应速率加快。
Description
【技术领域】
本发明涉及甘油合成二氯丙醇的方法，尤其涉及一种将氯化氢气体通入微反应器集成系统中与甘油反应合成二氯丙醇的方法。
【背景技术】
目前，环氧氯丙烷及其前体二氯丙醇主要有两种生产工艺，丙烯高温氯化法、烯丙醇法和甘油氯化法。丙烯高温氯化法至今是世界上环氧氯丙烷及其前体二氯丙醇的主要生产方法，而丙烯是石油反应产物，其工艺过程为氯气现在500度的高温下氯化丙烯，再水解后生成低浓度的二氯丙醇，该生产过程灵活、工艺成熟、操作稳定，但是该方法存在着转化率低、副产物多、能耗高、设备腐蚀严重、废水处理量巨大的缺陷，另外由于丙烯来源于石油产品，在石油储量日益减少的现在，丙烯法的局限性就越来越明显。
生物柴油替代石油柴油是一种低碳环保的获取能源的模式，而在大量生产生物柴油的过程中产生10％的副产物甘油，是一种大量过剩、价钱低廉的化工产物，因此开发甘油的应用是一种符合低碳环保且具有很大潜力的发展方向。
在目前公开的各种合成二氯丙醇的工艺中，大部分生产工艺复杂，反应时间长，难以进行工业化规模生产，导致现在真正的甘油法生产二氯丙醇，进而合成环氧氯丙烷的规模化生产极少。如何将反应时间缩短，进行规模化生产是我们面临着的课题。因此，在生产工艺上的突破将是未来工业化合成二氯丙醇的研究发展方向。
【发明内容】
本发明为解决上述问题而提供了一种甘油反应精馏制二氯丙醇的生产工艺，该工艺流程简单合理、反应条件、体系温度易于控制，反应转化率高，可以实现二氯丙醇的规模化工业生产。
本发明解决上述问题的技术方案是：本发明所涉及的甘油法制二氯丙醇的方法，采用一 种微型反应器集成系统进行反应，其特征在于，主要包括以下步骤：
步骤一：将溶解了催化剂的甘油溶液注入微型反应器集成系统的各个反应器中，可以是间歇式或连续式进料，通入氯化氢气体，不断通入氯化氢气体，使氯化氢过量，并产生压力，在有压力和加热情况下进行快速反应，生成氯化甘油；
步骤二：将各微型反应器内反应好的氯化甘油混合物收集在反应釜中，用减压精馏方式脱除轻组份水和氯化氢，将脱除轻组成的氯化甘油混合物进行精馏获得纯度较高的1、3一二氯丙醇和2、3一二氯丙醇；
所述氯化氢气体相对于甘油反应所需量过量，甘油与氯化氢的摩尔比为1∶1～1∶4，最佳比为1∶1.2～1∶2.8。
所述催化剂是甘油用量重量的1.0～10％，优选2～4％，催化剂为C1～C20单元有机酸和C2～C20的多元有机酸，如甲酸、乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、单元有机酸优选乙酸，多元酸优选己二酸。
所述在压力下反应，其中的压力是指反应器压力在0.1～10Mpa下，加温的温度为50℃～150℃，最佳的方式是压力1～2Mpa，而温度为70～130℃。
所述微型反应器集成系统中的单一微型反应器数量为2个以上，最佳8～30个，各微型反应器形状可以是管式或釜式。
所述收集反应釜体积相对于每个微型反应器应有10倍以上的体积，连续式加料反应是一种较易控制、效率较高的方法。通过控制微型反应器的体积大小，及入料口及出料口口径大小达到连续入料及连续出料的目的。
本发明的有益效果是：采用微型反应器来进行反应，能够提高产率、缩短反应时间，利用最低廉的原料生产，反应过程简单，提高反应速率。
【附图说明】
图1是本发明流程示意图。
【具体实施方式】
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：采用间歇式反应，首先，将溶解了2g乙酸的300g甘油溶液注入微型反应器集成系统的各个反应器中，所述微型反应器为可耐压3.0Mpa、内径直径30mm，长600mm，内衬PP，外为钢铁件的圆柱形反应器，一端封闭，另一端用螺纹式固定可充气开关阀，带有压力表，然后不断通入氯化氢气体，使氯化氢过量，并产生1.0Mpa压力，在1.0Mpa的压力下，封口，放入水浴中加热，当温度升到90℃时，压力升到1.6Mpa，保持三个小时，期间压力开始下降到1.2Mpa，取出后自然冷却半小时，压力下降到0.6Mpa，生成氯化甘油；然后，将各微型反应器内反应好的氯化甘油混合物收集在反应釜中，最后检测到二氯丙醇质量含量为68.3％，用减压精馏方式脱除轻组份，将脱除轻组成的氯化甘油混合物进行精馏获得纯度较高的1、3一二氯丙醇和2、3一二氯丙醇；
实施例2：采用连续式反应，连续式加料：制作可耐压3.0Mpa的微型反应器，直径50mm，长度1000mm，分三段制作，中间有二个封格，每个封格中开6个￠3mm的孔，用于减低甘油液体流动及使氯化氢在管内多停留，出口一端有开关可调节流出量(有压力表)，入料端二个入料口，一个是入甘油催化剂混合液，一个是用于将氯化氢压入。开始时，先从下部通氯化氢气体，赶走里面的空气后，将出口端封闭，继续通氯化氢，使里面压力是8kg，将加热到80℃的甘油催化剂混合液通过泵压入管内，压力保持能将甘油液缓慢注入，当注入含3.0％己二酸和1％乙酸的甘油量到1.8kg，将氯化氢压力提到1.5Mpa，甘油催化剂混合液能慢慢注入，保持两个小时候，开始慢慢打开出口阀，出口阀出料速度控制为每分钟15克(约60滴)，入口进料速度与出口速度相当，管身一直用90℃水浴加热，检测出口收集反应物，二氯丙醇含量为63.8％，反应器内所有接触物料面均为内衬PP材料，反应器为特制。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种甘油法制二氯丙醇的方法，采用一种微反应器集成系统进行反应，其特征在于，主要包括以下步骤：
步骤一：将溶解了催化剂的甘油溶液注入微型反应器集成系统的各个反应器中，可以是间歇式或连续式进料，通入氯化氢气体，不断通入氯化氢气体，使氯化氢过量，并产生压力，在有压力和加热情况下进行快速反应，生成氯化甘油；
所述压力是指反应器内压力为0.1～10MPa下，加温的温度为50℃～150℃；
所述微型反应器的数量为8～30个；
步骤二：将各微型反应器内反应好的氯化甘油混合物收集在反应釜中，用减压精馏方式脱除轻组份，将脱除轻组成的氯化甘油混合物进行精馏获得纯度较高的1、3一二氯丙醇和2、3一二氯丙醇。
2.根据权利要求1所述甘油法制二氯丙醇的方法，其特征在于，所述氯化氢气体相对于甘油反应过量，甘油与氯化氢的摩尔比为1∶1～1∶4。
3.根据权利要求2所述甘油法制二氯丙醇的方法，其特征在于，所述甘油与氯化氢的摩尔比为1∶1.2～1∶2.8。
4.根据权利要求1所述甘油法制二氯丙醇的方法，其特征在于，所述催化剂是甘油用量重量比的1.0～10％，催化剂为C1～C20的单元有机酸和C2～C20的多元有机酸。
5.根据权利要求4所述甘油法制二氯丙醇的方法，其特征在于，所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁二酸、戊二酸或己二酸。
6.根据权利要求1所述甘油法制二氯丙醇的方法，其特征在于，所述反应器内压力为1～2Mpa，而温度为70～130℃。
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