CN102659684A - 海因的制备装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种海因的制备装置，包括三级串联静态混合反应器和气提塔，气提塔的进料口与第三级静态混合反应器的出料口连通；本发明还公开了利用上述装置制备海因的方法，将3-甲硫基丙醛、氰化钠与过量二氧化碳和氨的水溶液通入三级串联静态混合反应器中进行连续三级反应，三级串联反应器中的压力控制在1.4-2.6MPa，第一级反应器中的温度从40℃梯度升温至80℃，第二级应器中的温度从80℃梯度升温至120℃，第三级反应器中的温度从120℃梯度升温至160℃，从第三级反应器出料口流出的液体送入常压水蒸气气提塔分离回收未反应完的二氧化碳和氨，从塔底流出的液体即为海因水溶液，从塔顶排出的混合气用于回收制备二氧化碳和氨的水溶液；本发明的装置和方法不仅可以轻松实现梯度升温、高效混合、充分反应，反应速率快，副产物少，而且可以方便、高效地实现海因的精制，海因品质和收率高。

Description

海因的制备装置及方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种化工产品的改进的制备装置及方法。
背景技术
甲硫氨酸又名蛋氨酸，是构成蛋白质的基本单位之一，是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸，除了参与动物体内甲基的转移、磷的代谢和肾上腺素、胆碱、肌酸的合成外，还是合成蛋白质和胱氨酸的原料。甲硫氨酸广泛用于医药、食品、饲料和化妆品等领域，其中作为饲料添加剂的用量最大，但目前我国的甲硫氨酸几乎全部依靠进口，国内自身产量很低，远远不能满足需求。
海因，化学名称为5-(2-甲硫基乙基)-乙内酰脲，是制备DL-甲硫氨酸的关键中间体。将海因用碱水解制得DL-甲硫氨酸盐，再用酸中和即制得DL-甲硫氨酸。目前国内外合成海因的方法有一步法和两步法。一步法是将丙烯醛、甲硫醇、氰化物和乙内酰脲化试剂一次投料制备海因，为非均相反应，反应速度低，且易引起聚合等副反应。两步法是以丙烯醛、甲硫醇为原料制得3-甲硫基丙醛（TPMA），再将3-甲硫基丙醛与氰化物、二氧化碳和氨反应制得海因。两步法在工业生产中可以很好的控制第一步3-甲硫基丙醛的合成质量，但第二步合成海因是在高温、高压条件下进行反应，反应条件不好控制，容易引起有机原料的降解、聚合等副反应，从而导致海因收率下降或工艺不稳定。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种海因的制备装置和方法，可以容易地控制反应温度，很好地控制副产物的生成，提高海因品质和收率。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1．海因的制备装置，包括三级串联静态混合反应器和气提塔，其中第一级静态混合反应器的出料口与第二级静态混合反应器的进料口连通，第二级静态混合反应器的出料口与第三级静态混合反应器的进料口连通，第三级静态混合反应器的出料口与气提塔的进料口连通。
优选的，所述气提塔的塔顶设置有气液分离器，如旋风分离器等。该装置可以很好地去除回收气体中带有的液体。
优选的，所述第三级静态混合反应器出料口与气提塔进料口的通路上设置有泄压阀。采用该装置，可以方便地将从第三级静态混合反应器出料口流出的高压液体卸除一定压力后再送入气提塔。
2．利用上述装置制备海因的方法，包括以下步骤：将3-甲硫基丙醛、氰化钠与二氧化碳和氨的水溶液通入三级串联静态混合反应器中进行连续三级反应，三级串联静态混合反应器中的压力控制在1.4-2.6MPa，其中第一级静态混合反应器中的温度是从40℃梯度升温至80℃，第二级静态混合反应器中的温度是从80℃梯度升温至120℃，第三级静态混合反应器中的温度是从120℃梯度升温至160℃，从第三级静态混合反应器的出料口流出的液体送入常压水蒸气气提塔分离回收未反应完的二氧化碳和氨，从塔底流出的液体即为海因水溶液，从塔顶排出的混合气用于回收制备二氧化碳和氨的水溶液并循环用于海因的制备。
涉及的反应方程式为：
Figure 337471DEST_PATH_IMAGE001
优选的，所述三级串联静态混合反应器中的压力控制在1.6-1.8MPa，总的反应停留时间为16-20分钟。在该优选条件下，反应速率快，周期短，副产物少，海因收率高，且对设备及连接件的材质要求不高。
优选的，所述3-甲硫基丙醛、氰化钠与二氧化碳和氨的水溶液的投料先后顺序依次为二氧化碳和氨的水溶液、氰化钠、3-甲硫基丙醛，即先将氰化钠加入到二氧化碳和氨的水溶液中，再加入3-甲硫基丙醛。如果先将3-甲硫基丙醛加入到二氧化碳和氨的水溶液中，所得混合物有聚合的危险，容易导致海因产率下降或工艺波动，并给产物带进杂质。
优选的，所述3-甲硫基丙醛和氰化钠的投料摩尔比为1:1.02-1.03；所述二氧化碳和氨的水溶液中二氧化碳的质量百分含量不低于12%、氨的质量百分含量不低于8%，二氧化碳和氨的摩尔比为1:1.5-1.9，二氧化碳和3-甲硫基丙醛的投料摩尔比为1.8-2.2:1。在上述优选条件下，3-甲硫基丙醛反应完全且不易形成聚合物，副产物少，海因收率高。
优选的，采用质量流量计控制3-甲硫基丙醛与氰化钠的投料比例。3-甲硫基丙醛与氰化钠的投料比例对海因品质及收率有较大影响，现有工艺中系采用体积流量计来控制二者投料比例，容易因温度变化导致体积变化而带来投料误差，在工业生产中投料比例波动较严重，导致生产频繁中断，连续化生产水平不高。以质量流量计代替体积流量计，可以精确控制3-甲硫基丙醛与氰化钠的投料比例，从而尽可能的减少副产物的产生，提高海因收率，提高连续化生产水平，降低生产成本。
优选的，所述气提塔塔内通有压力为0.2-0.8MPa的水蒸气。水蒸气压力太高则塔顶回收的气体带液现象严重，导致海因部分损失，降低海因收率，而且用回收气体制得的二氧化碳和氨的水溶液品质不佳，影响后续海因的制备；水蒸汽压力太低则溶液中溶解的氨回收不充分。在该优选条件下，二氧化碳和氨的回收较充分，海因基本无损失。
优选的，从第三级静态混合反应器的出料口流出的液体经泄压阀泄压至0.8-1.0MPa后再送入气提塔。反应混合物以高温、高压形式直接送入常压气提塔，容易对塔体造成腐蚀。适当泄压后再送入常压气提塔，不仅可以很好的进行水蒸气气提操作，还可以减少塔体腐蚀，延长设备使用期。
本发明的有益效果在于：本发明采用三级串联静态混合反应器替代现有技术中的单一反应器进行海因合成，可以轻松实现梯度升温、高效混合、充分反应，不仅反应速率快，而且可以很好的控制副产物的生成，提高海因品质和收率；此外，本发明采用常压水蒸气气提塔分离回收反应混合物中含有的未反应完的二氧化碳和氨，没有带入新的杂质，不仅可以方便、高效地实现海因的精制，而且从塔顶排出的水蒸气、二氧化碳气体和氨气的混合气可以用于回收制备二氧化碳和氨的水溶液并循环用于海因的制备中；本发明的制备装置和方法适用于工业大规模连续化生产，具有良好的应用前景。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步的详细描述，其中：
图1为本发明的装置和方法流程示意图。
具体实施方式
以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
本发明的装置示意图如图1所示。海因的制备装置包括三级串联静态混合反应器和气提塔，其中第一级静态混合反应器的出料口与第二级静态混合反应器的进料口连通，第二级静态混合反应器的出料口与第三级静态混合反应器的进料口连通，第三级静态混合反应器的出料口与气提塔的进料口连通。
作为本发明装置的一个优选实施例，所述气提塔的塔顶还设置有气液分离器；所述第三级静态混合反应器出料口至气提塔进料口的通路上还设置有泄压阀。
本发明的方法流程示意图如图1所示。依次将二氧化碳和氨的水溶液（含有质量百分含量为13%的二氧化碳和质量百分含量为8%的氨）、氰化钠溶液和3-甲硫基丙醛连续加入到第一级静态混合反应器中；二氧化碳和氨的水溶液由离心泵直接打入，二氧化碳和3-甲硫基丙醛的投料摩尔比为2:1；氰化钠溶液和3-甲硫基丙醛采用高精度计量泵输送，通过质量流量计精准控制氰化钠和3-甲硫基丙醛的投料比例。物料在三级串联静态混合反应器中高效混合并在一定压力条件下进行连续三级梯度升温反应，其中第一级静态混合反应器中的温度是从40℃梯度升温至80℃，第二级静态混合反应器中的温度是从80℃梯度升温至120℃，第三级静态混合反应器中的温度是从120℃梯度升温至160℃。从第三级静态混合反应器的出料口流出的液体经泄压阀泄压至0.8-1.0MPa后送入气提塔分离回收未反应完的二氧化碳和氨，气提塔塔顶设置有气液分离器，塔顶压力为常压、温度为101℃，塔内通有压力为0.5MPa的水蒸气，从塔顶排出的混合气用于回收制备二氧化碳和氨的水溶液并循环用于海因的制备，从塔底流出的液体即为海因水溶液，合格品为浅黄色、清澈透明的溶液，该溶液中还含有副产物碳酸钠，可直接加碱水解制备DL-甲硫氨酸盐。具体实施例的条件及结果见表1。
表1  海因的制备条件及结果
Figure 450100DEST_PATH_IMAGE003
从上述实施例1-7可以看出，虽然氰化钠和3-甲硫基丙醛的反应摩尔比为1，但由于氰化钠在高温下要分解为氨和甲酸钠，所以氰化钠和3-甲硫基丙醛的投料摩尔比宜大于1，但氰化钠过量太多，3-甲硫基丙醛在碱性碳铵溶液中易形成二聚物和三聚物而使产品中含有沉积油状物，因此，氰化钠和3-甲硫基丙醛的投料摩尔比优选为1.02-1.03。从实施例8-14可以看出，反应停留时间如果太短，物料从反应器进口到出口的温度上升过快，易导致3-甲硫基丙醛的聚合以及氰化钠的分解，从而降低海因收率，因此，反应停留时间优选为12-20分钟，更优选为16-20分钟。在海因合成工序中控制反应压力，目的是保证整个反应在液相条件下进行，以提高反应速率。从实施例15-22可以看出，压力过低时，二氧化碳和氨可能以气态形式存在，反应速率低，在反应停留时间内反应不完全，影响海因收率，而且3-甲硫基丙醛易形成二聚物和三聚物而使产品中含有沉积油状物；压力过高，则对工业生产中调节阀等材质要求较高，因此，反应压力优选为1.4-2.6Mpa，更优选为1.6-1.8Mpa。从实施例23-35可以看出，采用质量流量计，在投料比、反应停留时间、反应压力的优化条件下连续进行8次和5次生产，氰化钠和3-甲硫基丙醛的投料比稳定，反应速率快，副产物少，海因收率高，工艺稳定性好，连续化生产水平高。
本发明对三级串联静态混合反应器与一级静态混合反应器在相同条件下的反应效果进行了比较（实施例36）。结果显示，使用单一静态混合反应器进行40-160℃梯度升温反应，由于升温跨度较大，温度不易控制，容易引起有机原料的降解、聚合等副反应，且使用单一静态混合反应器，无法保证充足的反应停留时间，不能够充分反应，海因收率较低（82.1%），产物中可见未反应完的油状物3-甲硫基丙醛。
从第三级静态混合反应器出料口流出的高压液体经泄压阀泄压至0.8-1.0MPa后送入气提塔，用不同压力的低压水蒸气闪蒸回收反应混合物中含有的未反应完的二氧化碳气体和氨气，实现海因的精制，效果见表2-4。
表2  0.5MPa水蒸气气提前后的各物料组分及含量（kg/h）
表3  0.2MPa水蒸气气提前后的各物料组分及含量（kg/h）
Figure 2012101304043100002DEST_PATH_IMAGE005
表4  0.8MPa水蒸气气提前后的各物料组分及含量（kg/h）
Figure 2012101304043100002DEST_PATH_IMAGE006
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (10)

1.海因的制备装置，其特征在于，包括三级串联静态混合反应器和气提塔，其中第一级静态混合反应器的出料口与第二级静态混合反应器的进料口连通，第二级静态混合反应器的出料口与第三级静态混合反应器的进料口连通，第三级静态混合反应器的出料口与气提塔的进料口连通。
2.根据权利要求1所述的海因的制备装置，其特征在于，所述气提塔的塔顶还设置有气液分离器。
3.根据权利要求1或2所述的海因的制备装置，其特征在于，所述第三级静态混合反应器出料口至气提塔进料口的通路上还设置有泄压阀。
4.利用权利要求1至3任一项所述装置制备海因的方法，其特征在于，将3-甲硫基丙醛、氰化钠与过量二氧化碳和氨的水溶液通入三级串联静态混合反应器中进行连续三级反应，三级串联静态混合反应器中的压力控制在1.4-2.6MPa，其中第一级静态混合反应器中的温度是从40℃梯度升温至80℃，第二级静态混合反应器中的温度是从80℃梯度升温至120℃，第三级静态混合反应器中的温度是从120℃梯度升温至160℃，从第三级静态混合反应器出料口流出的液体送入常压水蒸气气提塔分离回收未反应完的二氧化碳和氨，从塔底流出的液体即为海因水溶液，从塔顶排出的混合气用于回收制备二氧化碳和氨的水溶液并循环用于海因的制备。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述三级串联静态混合反应器中的压力控制在1.6-1.8MPa，总的反应停留时间为16-20分钟。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述3-甲硫基丙醛、氰化钠与二氧化碳和氨的水溶液的投料先后顺序依次为二氧化碳和氨的水溶液、氰化钠、3-甲硫基丙醛。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述3-甲硫基丙醛和氰化钠的投料摩尔比为1:1.02-1.03；所述二氧化碳和氨的水溶液中二氧化碳的质量百分含量不低于12%、氨的质量百分含量不低于8%，二氧化碳和氨的摩尔比为1:1.5-1.9，二氧化碳和3-甲硫基丙醛的投料摩尔比为1.8-2.2:1。
8.根据权利要求4或7所述的方法，其特征在于，采用质量流量计控制3-甲硫基丙醛与氰化钠的投料比例。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述气提塔塔内通有压力为0.2-0.8MPa的水蒸气。
10.根据权利要求4或9所述的方法，其特征在于，所述从第三级静态混合反应器出料口流出的液体经泄压阀泄压至0.8-1.0MPa后再送入气提塔。
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