CN105985217A - 一种氯甲烷生产中提高反应物利用率的反应系统及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯甲烷生产中提高反应物利用率的反应系统及其应用，该系统包括反应单元、冷凝器和回流罐，反应单元包括2～5个串联连接的反应器，每个反应器的底端设置有反应器进料口I，每个反应器的顶端设置有反应器出料口和反应器进料口II，反应单元的出料口与冷凝器的冷凝器进料口连接，冷凝器的冷凝器出料口与回流罐的回流罐进料口连接，回流罐的顶端和底端分别设置有回流罐出料口I和回流罐出料口II，回流罐的回流罐出料口II分别与每个反应器的反应器进料口II连接。本发明反应系统应用于以甲醇和氯化氢为原料生产氯甲烷，使甲醇和氯化氢尽可能完全的反应，省去甲醇回收装置以及氯化氢回收装置的设置，节约能源，减少环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯甲烷生产中提高反应物利用率的反应系统及其应用，属于化工工艺流程技术领域。
背景技术
氯甲烷是有机合成工业的重要原料，主要用于生产有机硅的重要单体-甲基氯硅烷。气液相催化法是合成氯甲烷过程中常用的方法，主要是以甲醇及过量的氯化氢气体为原料，以ZnCl2为催化剂，通过鼓泡的方式进行反应。为提高生产能力，通常采用几个反应釜并联的反应釜群作为合成氯甲烷的反应设备。这种方法的优点是工艺流程简单，反应温和，操作稳定，得到工业上长期而广泛的使用；但是，单个反应设备生产能力低，占地面积大，副产物氯化氢对设备腐蚀严重，副产物二甲醚的含量比气液相非催化法高；为了回收未反应的氯化氢和伴随水气化的甲醇，需要另外增添额外的设备，不仅占地面积大，而且增加了生产成本。
中国专利文件CN 202989013U(申请号：201220722359.6)公开了一种氯甲烷生产装置，包括盐酸给料泵和氯化钙循环泵，盐酸给料泵的一端连接有酸预热器，酸预热器通过喷射混合器与盐酸脱析塔相连，喷射混合器与氯化钙循环泵的一端相连，氯化钙循环泵的另一端连接有第一管道，盐酸脱析塔连接有氯化氢贮罐，氯化氢贮罐连接有混合器，混合器连接有第二管道和第三管道，第二管道与甲醇汽化器的顶端相连，甲醇汽化器的底端连接有第四管道，第四管道与第五管道相通，第五管道的另一端连接有氯甲烷反应釜，氯甲烷反应釜连接有冷凝器，冷凝器与水洗塔相连，水洗塔与中和塔相连，中和塔与干燥塔相连，干燥塔连接有压缩机组，冷凝器和水洗塔均通过管道与盐酸原料槽相连。但是，该氯甲烷生产装置仍然需要额外增加甲醇回收装置，设备排布复杂，甲醇和氯化氢等反应原料未充分利用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种氯甲烷生产中提高反应物利用率的反应系统及其应用。
本发明的技术方案如下：
一种氯甲烷生产中提高反应物利用率的反应系统，包括反应单元、冷凝器和回流罐，所述的反应单元包括2～5个串联连接的反应器，每个反应器的底端设置有反应器进料口I，每个反应器的顶端设置有反应器出料口和反应器进料口II，反应单元的出料口与冷凝器的冷凝器进料口连接，冷凝器的冷凝器出料口与回流罐的回流罐进料口连接，回流罐的顶端和底端分别设置有回流罐出料口I和回流罐出料口II，所述回流罐的回流罐出料口II分别与每个反应器的反应器进料口II连接。
根据本发明，优选的，所述的每个反应器的反应器进料口I还设置有旁路管道。在反应器进料口I设置旁路管道可以补充反应原料，更有利于提高反应原料的利用率。
根据本发明，优选的，所述的每个反应器还并联连接有1～5个反应器。每个反应器并联反应器后可以调节反应器的承载负荷和管道的流通量，进而根据每个单独反应器中所需要的反应时间来调节加料量，和可以更好的节省反应车间布置的空间和提供更加方便的操作和更大的产量。
根据本发明，上述反应系统应用于氯甲烷的生产，步骤如下：
(1)将甲醇和氯化氢加入到反应器中进行气液相催化反应，控制反应温度为50～300℃，反应压力为0.05MPa～0.5MPa；
(2)反应后的混合物料进入到冷凝器中，经过冷凝后进入到回流罐中，氯甲烷气体从回流罐出料口I排出，其他物料返回到反应器中循环反应。
根据本发明，优选的，步骤(1)中甲醇和氯化氢总体积流量为100～10000m3/h，甲醇和氯化氢的摩尔配比在3:1到1:3之间，反应器中气液相催化反应所用的催化剂为氯化锌。
根据本发明，优选的，步骤(1)中还通过旁路管道补充反应原料甲醇或氯化氢，反应温度优选100～200℃。
根据本发明，优选的，步骤(2)中冷凝器出料口的出料温度为20～100℃。
本发明反应系统的反应单元由串联连接的反应器组成，同时，每个反应器还可并联反应器提高生产能力；物料从第一个反应器的反应器进料口I进料，经过反应后从反应单元的出料口(即：最后一个反应器的反应器出料口)出料，然后进入到冷凝器中冷凝；反应后的混合物料包括未反应的甲醇、氯化氢，反应生成的氯甲烷和水蒸汽等，经回流罐气液分离后，氯甲烷排出反应系统，未反应的甲醇、氯化氢连同水蒸汽回到反应器中循环反应，同时可以调节反应单元的反应温度，达到平衡反应的目的。当第一个反应器进料中甲醇或氯化氢过量时，在串联的下一个反应器的旁路管道中补充没有过量的反应物料，与上一个反应器反应后的物料混合进入下一个反应器中继续反应，这种方法可以提高反应物料的利用率。
本发明为特殊说明，所用设备可用本领域常规设备，未特殊说明的工艺条件可按现有技术。
本发明的有益效果：
1、本发明反应系统设备排布简单，减少占地面积。
2、本发明反应系统应用于以甲醇和氯化氢为原料生产氯甲烷时，可使得甲醇和氯化氢尽可能完全的反应，省去甲醇回收装置以及氯化氢回收装置的设置，节约了能源，并且减少了环境污染。
3、本发明反应系统应用于以甲醇和氯化氢为原料生产氯甲烷时，原料利用率高，产品氯甲烷的纯度高。同时，反应过程易于控制。
附图说明
图1为本发明氯甲烷生产中提高反应物利用率的反应系统的主体结构示意图。
其中：1、反应器，1-1、反应器进料口I，1-2、反应器出料口，1-3、反应器进料口II；2、冷凝器，2-1、冷凝器进料口，2-2、冷凝器出料口；3、回流罐，3-1、回流罐进料口，3-2、回流罐出料口I，3-3、回流罐出料口II；4、旁路管道。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例中所用反应器1为氯甲烷合成反应器，所述冷凝器2为回流水冷凝器，所述的回流罐为立式回流罐，均为本领域常规设备。
实施例1
一种氯甲烷生产中提高反应物利用率的反应系统，包括反应单元、冷凝器2和回流罐3，所述的反应单元包括2个串联连接的反应器1，每个反应器1的底端设置有反应器进料口I1-1，每个反应器1的顶端设置有反应器出料口1-2和反应器进料口II 1-3，反应单元的出料口(即：第二个反应器1的反应器出料口1-2)与冷凝器2的冷凝器进料口2-1连接，冷凝器2的冷凝器出料口2-2与回流罐3的回流罐进料口3-1连接，回流罐3的顶端和底端分别设置有回流罐出料口I 3-2和回流罐出料口II 3-3，所述回流罐3的回流罐出料口II 3-3分别与每个反应器1的反应器进料口II 1-3连接。
实施例2
一种氯甲烷生产中提高反应物利用率的反应系统，包括反应单元、冷凝器2和回流罐3，所述的反应单元包括5个串联连接的反应器1，每个反应器1还并联连接有1个反应器1；每个反应器1的底端设置有反应器进料口I 1-1，每个反应器1的顶端设置有反应器出料口1-2和反应器进料口II 1-3，反应单元的出料口(即：最后一个串联的反应器1的反应器出料口1-2)与冷凝器2的冷凝器进料口2-1连接，冷凝器2的冷凝器出料口2-2与回流罐3的回流罐进料口3-1连接，回流罐3的顶端和底端分别设置有回流罐出料口I 3-2和回流罐出料口II 3-3，所述回流罐3的回流罐出料口II 3-3分别与每个反应器1的反应器进料口II 1-3连接。
实施例3
一种氯甲烷生产中提高反应物利用率的反应系统，包括反应单元、冷凝器2和回流罐3，所述的反应单元包括3个串联连接的反应器1，每个反应器1还并联连接有2个反应器1；每个反应器1的底端设置有反应器进料口I 1-1，每个反应器1的顶端设置有反应器出料口1-2和反应器进料口II 1-3，每个反应器1的反应器进料口I 1-1还设置有旁路管道4；反应单元的出料口(即：最后一个串联的反应器1的反应器出料口1-2)与冷凝器2的冷凝器进料口2-1连接，冷凝器2的冷凝器出料口2-2与回流罐3的回流罐进料口3-1连接，回流罐3的顶端和底端分别设置有回流罐出料口I 3-2和回流罐出料口II 3-3，所述回流罐3的回流罐出料口II 3-3分别与每个反应器1的反应器进料口II 1-3连接。
实施例4
实施例3所述的反应系统应用于氯甲烷的生产过程，步骤如下：
(1)将甲醇和氯化氢加从第一个串联的反应器1的反应器进料口I 1-1中进入到反应器1中进行气液相催化反应，催化剂为氯化锌，控制每个反应器1的反应温度为130℃，反应压力为1MPa，甲醇和氯化氢的摩尔比为1:1.1，甲醇和氯化氢总体积流量为100m3/h；
反应后的混合物料从第一个串联的反应器1的反应器出料口1-2出料进入到第二个串联的反应器1中，同时从第二个串联的反应器1的旁路管道4补充加入甲醇，补充加入量为第一个串联的反应器1通入甲醇量的10％；
反应后的混合物料从第二个串联的反应器1的反应器出料口1-2出料进入到第三个串联的反应器1中继续反应；
(2)反应后的混合物料(包括未反应的甲醇、氯化氢，反应生成的氯甲烷和水蒸汽)从第三个串联的反应器1的反应器出料口1-2出料进入到冷凝器2中，冷凝器出料口2-2的出料温度为50℃，水蒸气冷凝成液态水，经过冷凝后进入到回流罐3中进行气液分离，氯甲烷气体从回流罐出料口I 3-2排出，其他物料返回到反应器1中循环反应，同时可以调节反应单元的反应温度，达到平衡反应的目的。
本实施例中甲醇的总转化率为98.5％，氯化氢的总转化率为99.5％，氯甲烷的纯度为99.95％。
实施例5
如实施例4所述的氯甲烷的生产过程，不同的是：
步骤(1)中控制每个反应器1的反应温度为300℃，反应压力为1MPa，甲醇和氯化氢的摩尔比为1:3，甲醇和氯化氢总体积流量为1000m3/h；
反应后的混合物料从第一个串联的反应器1的反应器出料口1-2出料进入到第二个串联的反应器1中，同时从第二个串联的反应器1的旁路管道4补充加入甲醇，补充加入量为第一个串联的反应器1通入的甲醇量；
反应后的混合物料从第二个串联的反应器1的反应器出料口1-2出料进入到第三个串联的反应器1中继续反应，同时从第三个串联的反应器1的旁路管道4补充加入甲醇，补充加入量为第一个串联的反应器1通入的甲醇量；
步骤(2)中冷凝器出料口2-2的出料温度为70℃。
本实施例中甲醇的总转化率为98.9％，氯化氢的总转化率为99.5％，氯甲烷的纯度为99.95％。
实施例6
如实施例4所述的氯甲烷的生产过程，不同的是：
步骤(1)中控制每个反应器1的反应温度为100℃，反应压力为1MPa，甲醇和氯化氢的摩尔比为3:1，甲醇和氯化氢总体积流量为8000m3/h；
反应后的混合物料从第一个串联的反应器1的反应器出料口1-2出料进入到第二个串联的反应器1中，同时从第二个串联的反应器1的旁路管道4补充加入氯化氢，补充加入量为第一个串联的反应器1通入的氯化氢量；
反应后的混合物料从第二个串联的反应器1的反应器出料口1-2出料进入到第三个串联的反应器1中继续反应，同时从第三个串联的反应器1的旁路管道4补充加入氯化氢，补充加入量为第一个串联的反应器1通入的氯化氢量；
步骤(2)中冷凝器出料口2-2的出料温度为30℃。
本实施例中甲醇的总转化率为98.4％，氯化氢的总转化率为99.5％，氯甲烷的纯度为99.94％。
对比例1
如实施例3所述的氯甲烷生产反应系统，不同的是不设置旁路管道4，冷凝器1不进行并联，所述回流罐3的回流罐出料口II 3-3不与反应器1的反应器进料口II 1-3连接。
对比例2
利用对比例1所述反应系统生产氯甲烷，步骤同实施例4，不同的是：
由于没有设置旁路管道4，因此，步骤(1)中不对甲醇进行补加；
由于所述回流罐3的回流罐出料口II 3-3不与反应器1的反应器进料口II 1-3连接，因此，步骤(2)中经回流罐3处理后的其他物料并不返回到反应器1中循环反应。
本对比例中甲醇的总转化率为95％，氯化氢的总转化率为95.5％，氯甲烷的纯度为99.93％。
通过实施例4-6和对比例2中甲醇和氯化氢的转化率以及氯甲烷的纯度可知，本发明可显著提高氯甲烷生产过程中原料的利用率，减少氯甲烷的后续处理过程，节约能耗。
Claims (10)
1.一种氯甲烷生产中提高反应物利用率的反应系统，其特征在于，该系统包括反应单元、冷凝器和回流罐，所述的反应单元包括2～5个串联连接的反应器，每个反应器的底端设置有反应器进料口I，每个反应器的顶端设置有反应器出料口和反应器进料口II，反应单元的出料口与冷凝器的冷凝器进料口连接，冷凝器的冷凝器出料口与回流罐的回流罐进料口连接，回流罐的顶端和底端分别设置有回流罐出料口I和回流罐出料口II，所述回流罐的回流罐出料口II分别与每个反应器的反应器进料口II连接。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述的每个反应器的反应器进料口I还设置有旁路管道。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述的每个反应器还并联连接有1～5个反应器。
4.权利要求1-3任一项所述的反应系统应用于氯甲烷的生产，包括步骤如下：
(1)将甲醇和氯化氢加入到反应器中进行气液相催化反应，控制反应温度为50～300℃，反应压力为0.05MPa～0.5MPa；
(2)反应后的混合物料进入到冷凝器中，经过冷凝后进入到回流罐中，氯甲烷气体从回流罐出料口I排出，其他物料返回到反应器中循环反应。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，步骤(1)中甲醇和氯化氢总体积流量为100～10000m3/h。
6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，步骤(1)中甲醇和氯化氢的摩尔配比在3:1到1:3之间。
7.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，步骤(1)中反应器中气液相催化反应所用的催化剂为氯化锌。
8.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，步骤(1)中还通过旁路管道补充反应原料甲醇或氯化氢。
9.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，步骤(1)中反应温度为100～200℃。
10.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，步骤(2)中冷凝器出料口的出料温度为20～100℃。
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