CN111908995A - 一种连续合成1-溴丙烷工艺及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种连续合成1‑溴丙烷工艺和装置，该工艺为：反应瓶中加入氢溴酸，向一级冷凝器，二级冷凝器、三级冷凝器中通入冷却水；油浴加热，分别同时向反应瓶中滴加氢溴酸和正丙醇；调节精馏塔塔顶一级冷凝器冷却水来控制回流比，氢溴酸和正丙醇反应生成1‑溴丙烷和水经精馏塔上升至塔顶，后经二级冷凝器进入第一粗品接收瓶，再经三级冷凝器进入第二粗品接收瓶，得到1‑溴丙烷粗品；粗品经静置分层、碱洗、干燥后得到1‑溴丙烷成品。本发明的连续合成1‑溴丙烷工艺没有使用催化剂，集反应与精馏于一体，经后处理操作，最终使正丙醇的转化率达95%以上，产品纯度达99%以上，实现1‑溴丙烷的绿色生产。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种连续合成1-溴丙烷工艺及装置。
背景技术
1-溴丙烷作为一种有机合成原料，在农药上用于合成有机磷杀虫剂硫丙磷、丙溴磷等，也可用于医药、染料、香料工业以及格氏试剂原料，特别作为21世纪新一代环保清洗剂，不仅在欧美、日本等发达国家已广泛使用，在国内也是厂家环保清洗产品首选，备受关注。
目前工业生产1-溴丙烷的方法有四种：1、溴化钠和硫酸法，该方法三废严重，现已很少采用；2、丙烯和溴化氢气体法，该法操作要求苛刻，要求高；3、正丙醇和溴素法，该法使用溴素操作，环境差、腐蚀严重；4、浓硫酸催化间歇法，该法三废严重，反应转化率和收率低，产品生产成本高、含量低、性能不稳定。本发明采连续反应精馏法，不使用浓硫酸作催化剂，该法克服浓硫酸催化生产工艺存在的缺陷，产品生产成本低、含量高，是合成1-溴丙烷的环境友好方法，绿色环保。
中国专利CN 200810053939.9公开了一种制备1-溴丙烷的方法，以高纯气态溴化氢和聚合级丙烯为原料，在含20~50ppm臭氧的空气的作用下，通过自由基加成反应制得含1-溴丙烷≥95%的产品，在反应中需要严格控制反应温度在35℃-38℃，原料溴化氢还需经包括净化、干燥的预处理，操作要求苛刻且繁琐。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续合成1-溴丙烷工艺及装置，合成工艺简单、操作条件温和，且不加催化剂，所合成的产品纯度高，绿色环保。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种连续反应精馏合成1-溴丙烷工艺，包括以下步骤：
（1）反应瓶中加入氢溴酸，向一级冷凝器，二级冷凝器、三级冷凝器中通入冷却水。
（2）油浴加热使步骤（1）中反应瓶内温度到达反应温度，后分别同时经滴液漏斗向反应瓶中滴加氢溴酸和正丙醇。
（3）调节精馏塔塔顶一级冷凝器冷却水来控制回流比，氢溴酸和正丙醇反应生成1-溴丙烷和水经精馏塔上升至塔顶，后经二级冷凝器进入第一粗品接收瓶中，再经三级冷凝器进入第二粗品接收瓶中，得到1-溴丙烷粗品。
（4）步骤（3）中得到的1-溴丙烷粗品经静置分层、碱洗、干燥后得到1-溴丙烷成品。
优选地，步骤（1）中所述氢溴酸为40%~48%水溶液，加入量为容器体积的1/2~3/4。
优选地，步骤（2）中所述氢溴酸为质量分数为40%~48%水溶液，所述正丙醇为质量分数为95%~99%水溶液，所述氢溴酸和正丙醇的摩尔比为1:1~1.5:1。
优选地，步骤（2）中反应温度为110~130℃。
优选地，步骤（3）中所述精馏塔的操作压力为常压，回流比为1~20，塔顶温度为80~100℃。
优选地，所述步骤（4）具体步骤为：1-溴丙烷粗品先静置1~2小时，再采用碳酸钠或碳酸氢钠进行碱洗，洗涤至pH=6~7，后用分子筛干燥得1-溴丙烷成品。
优选地，所述1-溴丙烷成品的含量≥99%，水分≤0.1%。
本发明的另一个目的是提供一种连续反应精馏合成1-溴丙烷的装置，包括反应瓶，所述反应瓶有四个接口，分别为第一接口、第二接口、第三接口和第四接口，所述第一接口连接氢溴酸滴液漏斗，所述第二接口连接正丙醇滴液漏斗，所述第三接口连接温度计，所述第四接口连接精馏塔，所述精馏塔的塔顶连接一级冷凝器，所述一级冷凝器的出口与二级冷凝器入口连接，所述二级冷凝器的出口与第一粗品接收瓶连接，所述第一粗品接收瓶出口连接三级冷凝器，所述三级冷凝器与第二粗品接收瓶连接。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明中反应瓶先加氢溴酸，后分别滴加氢溴酸和正丙醇，在反应瓶和精馏塔中同时反应，塔顶一级冷凝器控制回流比使得未反应的原料（氢溴酸、正丙醇）回到反应瓶中继续循环反应，再依次经过二级冷凝器、三级冷凝器得到1-溴丙烷粗品，后处理后得到成品，本发明化学反应与共沸精馏分离结合在一起，连续操作、操作方便，使得正丙醇的转化率≥95%，1-溴丙烷含量≥99%。
（2）本发明提供的方法生产成本低，同时没有使用浓硫酸等催化剂，绿色环保、易工业化生产、减少安全隐患、安全可靠。
附图说明
图1为本发明的连续合成1-溴丙烷装置的结构示意图。
其中：1为反应瓶，2为第一接口，3为第二接口、4为第三接口，5为第四接口，6为氢溴酸滴液漏斗，7为正丙醇滴液漏斗，8为温度计，9为精馏塔，10为一级冷凝器，11为二级冷凝器，12为第一粗品接收瓶，13为三级冷凝器，14为第二粗品接收瓶。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
如图1所示为一种连续合成1-溴丙烷的装置，包括反应瓶1，所述反应瓶1有四个接口，分别为第一接口2、第二接口3、第三接口4和第四接口5，所述第一接口2连接氢溴酸滴液漏斗6，所述第二接口3连接正丙醇滴液漏斗7，所述第三接口4连接温度计8，所述第四接口5连接精馏塔9，所述精馏塔9的塔顶连接一级冷凝器10，所述一级冷凝器10的出口与二级冷凝器11入口连接，所述二级冷凝器11的出口与第一粗品接收瓶12连接，所述第一粗品接收瓶12出口连接三级冷凝器13，所述三级冷凝器13与第二粗品接收瓶14连接。
实施例1
在装有精馏塔及其他设备装置、磁力搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入370g的48%的氢溴酸（占容器体积的1/2），向一级冷凝器，二级冷凝器、三级冷凝器中通入冷却水，后依次打开磁力搅拌器、油浴加热电源，使反应瓶内温度为110-130℃，再分别同时滴加170g的48%氢溴酸和61g的99%正丙醇，调节精馏塔塔顶一级冷凝器冷却水大小使其回流比为5，并控制塔顶温度80-100℃，反应产物经二级冷凝器进入第一粗品接收瓶中，再经三级冷凝器进入第二粗品接收瓶中，得到1-溴丙烷粗品；将粗品静置1小时，取下层油层用稀的碳酸钠水溶液漂洗至PH=6-7，经分子筛干燥得到1-溴丙烷，其收率为95%，含量99.2%，水分0.1%，正丙醇转化率96%。
实施例2
在装有精馏塔及其他设备装置、磁力搅拌器、温度计及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入420g的40%的氢溴酸（占容器体积的3/5），向一级冷凝器，二级冷凝器、三级冷凝器中通入冷却水，后依次打开磁力搅拌器、油浴加热电源，使反应瓶内温度为 110-130℃，再分别同时滴加200g的40%氢溴酸和61g的99%正丙醇，调节精馏塔塔顶一级冷凝器冷却水大小使其回流比为3，并控制塔顶温度80-95℃，反应产物经二级冷凝器进入第一粗品接收瓶中，再经三级冷凝器进入第二粗品接收瓶中，得到1-溴丙烷粗品；将粗品静置2小时，分出下层油层，用饱和稀碳酸钠水溶液漂洗至PH=6-7，再经分子筛干燥得1-溴丙烷，其收率为91%，含量99.1%，水分0.09%，正丙醇转化率96%。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种连续合成1-溴丙烷工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）反应瓶中加入氢溴酸，向一级冷凝器，二级冷凝器、三级冷凝器中通入冷却水；
（2）油浴加热使步骤（1）中反应瓶内温度到达反应温度，后分别同时经滴液漏斗向反应瓶中滴加氢溴酸和正丙醇；
（3）调节精馏塔塔顶一级冷凝器冷却水来控制回流比，氢溴酸和正丙醇反应生成1-溴丙烷和水经精馏塔上升至塔顶，后经二级冷凝器进入第一粗品接收瓶中，再经三级冷凝器进入第二粗品接收瓶中，得到1-溴丙烷粗品；
（4）步骤（3）中得到的1-溴丙烷粗品经静置分层、碱洗、干燥后得到1-溴丙烷成品。
2.根据权利要求1所述的连续合成1-溴丙烷工艺，其特征在于：步骤（1）中所述氢溴酸为40%~48%水溶液，加入量为容器体积的1/2~3/4。
3.根据权利要求1所述的连续合成1-溴丙烷工艺，其特征在于：步骤（2）中所述氢溴酸为质量分数为40%~48%水溶液，所述正丙醇为质量分数为95%~99%水溶液，所述氢溴酸和正丙醇的摩尔比为1:1~1.5:1。
4.根据权利要求1所述的连续合成1-溴丙烷工艺，其特征在于：步骤（2）中反应温度为110~130℃。
5.根据权利要求1所述的连续合成1-溴丙烷工艺，其特征在于：步骤（3）中所述精馏塔的操作压力为常压，回流比为1~20，塔顶温度为80~100℃。
6.根据权利要求1所述的连续合成1-溴丙烷工艺，其特征在于：所述步骤（4）具体步骤为：1-溴丙烷粗品先静置1~2小时，再采用碳酸钠或碳酸氢钠进行碱洗，洗涤至pH=6~7，后用分子筛干燥得1-溴丙烷成品。
7.根据权利要求1所述的连续合成1-溴丙烷工艺，其特征在于：所述1-溴丙烷成品的含量≥99%，水分≤0.1%。
8.一种连续合成1-溴丙烷装置，其特征在于：包括反应瓶，所述反应瓶有四个接口，分别为第一接口、第二接口、第三接口和第四接口，所述第一接口连接氢溴酸滴液漏斗，所述第二接口连接正丙醇滴液漏斗，所述第三接口连接温度计，所述第四接口连接精馏塔，所述精馏塔的塔顶连接一级冷凝器，所述一级冷凝器的出口与二级冷凝器入口连接，所述二级冷凝器的出口与第一粗品接收瓶连接，所述第一粗品接收瓶出口连接三级冷凝器，所述三级冷凝器与第二粗品接收瓶连接。
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