CN101125810A

CN101125810A - 一种异辛酸的制备方法

Info

Publication number: CN101125810A
Application number: CNA2007101896416A
Authority: CN
Inventors: 刘冰; 宋广勋; 司俊杰; 姚俊营; 王艳丽
Original assignee: HENAN QING'AN CHEMICALS HIGH TECHNOLOGY STOCK Co Ltd
Current assignee: HENAN QING'AN CHEMICALS HIGH TECHNOLOGY STOCK Co Ltd
Priority date: 2007-09-26
Filing date: 2007-09-26
Publication date: 2008-02-20

Abstract

本发明涉及一种异辛酸的制备方法：异辛醇和氢氧化钠在惰性气氛下，以醋酸锌为催化剂，在温度250～260℃，压力2.8～3.2MPa的条件下反应至无氢气生成，再保压反应30～50min，之后在常压下65～80℃酸化后即得粗异辛酸，经精馏提纯处理制得精异辛酸。该方法反应时间短，生产周期基本只需8～10小时；产品纯度高，可达99.5％；收率高；基本无污染，副产品可合理回收利用。

Description

一种异辛酸的制备方法

(一)技术领域

本发明涉及一种异辛酸的制备方法。

(二)背景技术

目前合成异辛酸的工艺大体可分为两种：一种是以异辛醛或异辛烯醛为原料生产异辛酸，但由于异辛醛多是化工生产过程的中间体，无商业品供应，因此这种方法比较适合于带有中间产品异辛醛的规模化工生产；另一种是以辛醇为原料催化生产异辛酸，如高锰酸钾氧化法、硝酸氧化法、高压脱氢氧化法、常压脱氢氧化法、催化脱氢氧化法，但这些工艺多存在反应时间长、催化效果差、收率低、废渣废气排放不合理，不易规模化生产等问题。

(三)发明内容

本发明的目的在于提供一种异辛酸的制备方法，反应时间短、产品纯度高、收率高，副产物可合理利用，生产成本低，可规模化生产。

本发明采用的技术方案如下：

一种异辛酸的制备方法：异辛醇和氢氧化钠在惰性气氛下，以醋酸锌为催化剂，在温度250～260℃，压力2.8～3.2Mpa的条件下反应至无氢气生成，再保压反应30～50min，之后在常压下65～80℃酸化后即得粗异辛酸，经精馏提纯处理制得精异辛酸。

其中，异辛醇和氢氧化钠较好的投料物质的量比为1∶1.1～1.2，醋酸锌的投入量为异辛醇和氢氧化钠投料总质量的0.2～0.5％，优选0.3％。

在反应容器中加入反应物时，较好的方法是先加入配方量一半的异辛醇，再加入氢氧化钠和醋酸锌，之后再加入剩下的异辛醇。投料应保证各物质充分混合，最好是在搅拌状态下进行。

进一步，反应生成的氢气冷凝后再排出反应容器，防止直接排入空气后造成安全隐患。

进一步，保压反应30～50min后，先降温至120℃以下，压力降至常压，将反应中间产物即异辛酸钠充分溶于水中后再进行酸化。酸化优选采用硫酸，加入的量为异辛醇和氢氧化钠投料总量的30～40％，优选加入质量浓度35～45％的硫酸溶液，酸化时间以30～60min为宜。

较为具体的，可以先在酸化容器中配制浓度为35～45％的硫酸溶液，加入浓硫酸的速度以控制温度在80℃以下为宜，然后将异辛酸钠水溶液加入酸化容器中，控制温度在65～80℃反应30～60min，静止后分离除去水相，油相即为异辛酸粗品。将异辛酸粗品经常规精馏提纯工艺处理，即得精制异辛酸。

水相中的硫酸钠进行回收精制。

具体的，所述的方法可按照以下步骤进行：

按照物质的量比为1∶1.1～1.2投入异辛醇和氢氧化钠，再加入质量为异辛醇和氢氧化钠投料总质量的0.2～0.5％的醋酸锌，充分混合，氮气保护下，在温度250～260℃，压力2.8～3.2Mpa的条件下反应至无氢气生成，生成的氢气冷凝后排出反应容器，再保压反应30～50min，优选40min，降温至120℃下，常压下将反应产物充分溶于水中，之后65～80℃硫酸酸化后得粗异辛酸，经精馏提纯处理制得精异辛酸。

本发明相对于现有技术，有以下优点：

该方法反应时间短，生产周期基本只需8～10小时；产品纯度高，可达99.5％；收率(以目标产物的质量与异辛醇的质量比计)高，可达108％(消耗100g的异辛醇可制得108g的异辛酸)；基本无污染，副产品可合理回收利用。

(四)具体实施方式：

以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：

实施例1

在2000ml高压反应釜中依次加入250g的异辛醇，172g烧碱，1.6g醋酸锌，再加入250g的异辛醇，反应釜充氮气，在250℃，2.8MPa条件下进行反应，生成的氢气经冷凝后外排，当反应无氢气放出时，保压反应40min，降温至120℃以下，然后釜内压力降至常压，加入500ml的蒸馏水，搅拌30min，得到异辛酸钠水溶液。

在另一烧瓶中加入350g蒸馏水，搅拌下缓慢加入浓硫酸250g，保持烧瓶内温度不超过80℃，缓慢将高压釜中反应物倾入烧瓶中，控制反应温度为70℃，反应40min，移至分液漏斗，保持温度静止1h，再分层除去水相，水相处理后回收得精制硫酸钠；油相用70℃左右的蒸馏水水洗两次得粗异辛酸，减压蒸馏除去未反应的醇，精馏得异辛酸成品，收率为105％。

实施例2

在2000ml高压反应釜中依次加入300g的异辛醇，220g烧碱，2.4g醋酸锌，再加入300g的异辛醇，反应釜充氮气，在260℃，3.2MPa条件下进行反应，生成的氢气经冷凝后外排，当反应无氢气放出时，保压反应50min，降温至120℃以下，然后釜内压力降至常压，加入500ml的蒸馏水，搅拌30min，得到异辛酸钠水溶液。

在另一烧瓶中加入350g蒸馏水，搅拌下缓慢加入浓硫酸250g，保持烧瓶内温度不超过80℃，缓慢将高压釜中反应物倾入烧瓶中，控制反应温度为70℃，反应30min，移至分液漏斗，保持温度静止1h，再分层除去水相，水相处理后回收得精制硫酸钠；油相用70℃左右的蒸馏水水洗两次得粗异辛酸，减压蒸馏除去未反应的醇，精馏得异辛酸成品，收率107％。

实施例3

在2000ml高压反应釜中依次加入400g的异辛醇，280g烧碱，3.25g醋酸锌，再加入400g的异辛醇，反应釜充氮气，在255℃，3MPa条件下进行反应，生成的氢气经冷凝后外排，当反应无氢气放出时，保压反应30min，降温至120℃以下，然后釜内压力降至常压，加入500ml的蒸馏水，搅拌30min，得到异辛酸钠水溶液。

在另一烧瓶中加入400g蒸馏水，搅拌下缓慢加入浓硫酸330g，保持烧瓶内温度不超过80℃，缓慢将高压釜中反应物倾入烧瓶中，控制反应温度为70℃，反应40min，移至分液漏斗，保持温度静止1h，再分层除去水相，水相处理后回收得精制硫酸钠；油相用70℃左右的蒸馏水水洗两次得粗异辛酸，减压蒸馏除去未反应的醇，精馏得异辛酸成品，收率108％。

Claims

1.一种异辛酸的制备方法，其特征在于所述的方法为异辛醇和氢氧化钠在惰性气氛下，以醋酸锌为催化剂，在温度250～260℃，压力2.8～3.2Mpa的条件下反应至无氢气生成，再保压反应30～50min，之后在常压下65～80℃酸化后即得粗异辛酸，经精馏提纯处理制得精异辛酸。

2.如权利要求1所述的异辛酸的制备方法，其特征在于醋酸锌的投入量为氢氧化钠和异辛醇投料总质量的0.2～0.5％。

3.如权利要求1所述的异辛酸的制备方法，其特征在于异辛醇和氢氧化钠的投料物质的量比为1∶1.1～1.2。

4.如权利要求1所述的异辛酸的制备方法，其特征在于用硫酸酸化，加入硫酸的量为氢氧化钠和异辛醇投料质量的30～40％。

5.如权利要求1～4之一所述的异辛酸的制备方法，其特征在于保压反应30～50min后，先降温至120℃以下，压力降至常压，将反应产物充分溶于水中后进行酸化。

6.如权利要求1所述的异辛酸的制备方法，其特征在于所述的氢气冷凝后排出反应系统。

7.如权利要求1所述的异辛酸的制备方法，其特征在于酸化的时间为30～60min。

8.如权利要求1所述的异辛酸的制备方法，其特征在于投料时异辛醇分两次等量投入。

9.如权利要求1所述的异辛酸的制备方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行：按照物质的量比为1∶1.1～1.2投入异辛醇和氢氧化钠，再加入质量为异辛醇和氢氧化钠投料总量的0.2～0.5％的醋酸锌，充分混合，氮气保护下，在温度250～260℃，压力2.8～3.2Mpa的条件下反应至无氢气生成，生成的氢气排出反应容器，再保压反应30～50min，降温至120℃下，常压下将反应产物充分溶于水，之后65～80℃加入质量为异辛醇和氢氧化钠投料总量的30～40％的硫酸，硫酸酸化30～60min后得粗异辛酸，经精馏提纯处理制得精异辛酸。

10.如权利要求9所述的异辛酸的制备方法，其特征在于所述的方法按照以下步骤进行：按照物质的量比为1∶1.1～1.2投入异辛醇和氢氧化钠，再加入质量为异辛醇和氢氧化钠总质量的0.3％的醋酸锌，充分混合，氮气保护下，在温度255℃，压力3Mpa的条件下反应至无氢气生成，生成的氢气冷凝后排出反应容器，再保压反应40min，降温至120℃下，常压下将反应产物充分溶于水中，之后65～80℃硫酸酸化后得粗异辛酸，经精馏提纯处理制得精异辛酸。