CN105348068B - 一种异辛酸钠的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种异辛酸钠的制备方法，其特征在于异丙醇与氢氧化钠在含以金属氧化物为基体的复合催化剂作用下进行反应。反应结束经过滤，滤液加入活性炭吸附，再经过滤，干燥，得到产品。

Description

一种异辛酸钠的制备方法
技术领域
本发明涉及一种异辛酸钠的制备方法。
背景技术
异辛酸钠广泛应用于合成头孢类、抗生素类，舒巴坦钠、阿莫西林钠等成盐剂。本产品是合成抗生素溶媒法成盐的万能成钠盐剂。同传统成盐剂醋酸钠相比，它的明显优势在于它的温和性和成盐后的稳定性，并且它可以溶于许多有机溶液中，有利于无水最终产品的分离，提高了产品的质量和收率。
CN1261069提供了公开了一种异辛酸钠的制备方法，将异辛酸与含钠离子的碱或碱性钠盐反应生成异辛酸钠，直接装盘干燥或喷雾干燥中喷干得白色异辛酸钠固体。
CN10462079提供了一种从制药废液中回收异辛酸并将其转化为异辛酸钠的工艺。该工艺包括：通过初蒸除去废液中的水及残余有机溶剂后，加酸酸化，使废料中的异辛酸盐转化为异辛酸，加入萃取剂，使酸化后的废料分相，用蒸馏水反复洗涤富含异辛酸的油相，得到异辛酸粗品，再经减压蒸馏得到异辛酸成品，最后将所得异辛酸成品与钠碱反应生成异辛酸钠。本发明能有效回收溶媒结晶法氨苄西林钠、阿莫西林钠和头孢类钠盐等抗生素生产废液中的异辛酸，并将其转化为可循环使用的成盐剂异辛酸钠。
现有技术中的异辛酸钠制备技术收率偏低，制约了生产规模，需要寻找催化效果更高的新型催化合成路线进行改进。
发明内容
本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种异辛酸钠的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种异辛酸钠的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
(1)以氧化物为载体的复合催化剂的制备：
将氧化钙，占氧化钙质量百分比为60～90％(wt)的氧化锌，占氧化钙质量百分比为10～50％(wt)氧化稀土，浸泡在占氧化钙质量百分比为200～700％(wt)的去离子水中，再加入占氧化钙质量百分比为1～10％(wt)的质量百分比浓度为10-40％的双氧水，加入占氧化钙质量百分比为0.01-0.05的N-[3，5-双(三氟甲基)苯基]-N’-[(2S)-2-吡咯烷甲基]硫脲，室温下浸泡20-60h，过滤，烘干，制得复合催化剂。
(2)合成反应：
在反应釜中加入异辛醇，质量百分比浓度为20-60％的NaOH溶液，异辛醇∶NaOH干基(mol/mol)＝1∶1-2；然后加入占异辛醇质量百分比为0.5～2％(wt)的步骤1所制备的复合催化剂；在200-300℃，反应1～3小时后，冷却至室温条件下，过滤，滤液加入活性炭，20-70℃搅拌20-60分钟，再经过滤，干燥，得到产品。
步骤1中的氧化锌，氧化钙，均为市售产品。
步骤1中的N-[3，5-双(三氟甲基)苯基]-N’-[(2S)-2-吡咯烷甲基]硫脲为市售产品，如北京氯百草科技发展有限公司生产的产品。分子式为：C14H15F6N3S。
步骤1中的氧化稀土属于稀土氧化物，如氧化镧，氧化铈，氧化镨等。为市售产品。
步骤2中的异辛醇，活性炭均为市售产品。
本发明由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
N-[3，5-双(三氟甲基)苯基]-N’-[(2S)-2-吡咯烷甲基]硫脲与双氧水形成催化氧化体系，通过负载到金属氧化物的表面，使催化氧化的效率提高，从而提高了异辛酸钠反应收率。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1：
(1)复合催化剂的制备：将100Kg氧化钙，70Kg的氧化锌，30Kg氧化镧(La2O3)，浸泡在500Kg的去离子水中，再加入3Kg的质量百分比浓度为30％的双氧水，加入0.03Kg的N-[3，5-双(三氟甲基)苯基]-N’-[(2S)-2-吡咯烷甲基]硫脲，室温下浸泡40h，过滤，烘干，制得复合催化剂。
(2)合成反应：
在1000L反应釜中加入100Kg异辛醇，质量百分比浓度为30％的NaOH溶液，NaOH干基46.15Kg，然后加入1Kg的步骤1所制备的复合催化剂；在230℃，反应2小时后，冷却至室温条件下，过滤，滤液加入活性炭，50℃搅拌40分钟，再经过滤，干燥，得到产品。产品编号M-1。
实施例2：
(1)复合催化剂的制备：
将100Kg氧化钙，60Kg的氧化锌，10Kg三氧化二铈，浸泡在200Kg的去离子水中，再加入1Kg的质量百分比浓度为20％的双氧水，加入0.01Kg的N-[3，5-双(三氟甲基)苯基]-N’-[(2S)-2-吡咯烷甲基]硫脲，室温下浸泡60h，过滤，烘干，制得复合催化剂。
(2)合成反应：
在1000L反应釜中加入100Kg异辛醇，质量百分比浓度为20％的NaOH溶液，NaOH干基30.77Kg，然后加入0.5Kg的步骤1所制备的复合催化剂；在200℃，反应3小时后，冷却至室温条件下，过滤，滤液加入活性炭，20℃搅拌60分钟，再经过滤，干燥，得到产品。产品编号M-2。
实施例3：
(1)复合催化剂的制备：
将100Kg氧化钙，90Kg的氧化锌，50Kg氧化镨，浸泡在700Kg的去离子水中，再加入10Kg的质量百分比浓度为20％的双氧室温下浸泡水，加入0.05Kg的N-[3，5-双(三氟甲基)苯基]-N’-[(2S)-2-吡咯烷甲基]硫脲，20h，过滤，烘干，制得复合催化剂。
(2)合成反应：
在1000L反应釜中加入100Kg异辛醇，质量百分比浓度为60％的NaOH溶液，NaOH干基61.5Kg，然后加入2Kg的步骤1所制备的复合催化剂；在300℃，反应1小时后，冷却至室温条件下，过滤，滤液加入活性炭，70℃搅拌20分钟，再经过滤，干燥，得到产品。产品编号M-3。
比较例1：
氧化镧不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-4。
比较例2：
N-[3，5-双(三氟甲基)苯基]-N’-[(2S)-2-吡咯烷甲基]硫脲不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-5。
比较例3：
双氧水不加入，N-[3，5-双(三氟甲基)苯基]-N’-[(2S)-2-吡咯烷甲基]硫脲不加入，其它同实施例1。所得产品编号为M-6。
本发明实施例得到的产品M-1～M-3以及对比例M-4～M-6，按下式计算反应收率，结果如下表1所示：
m为质量。
表1不同工艺做出的试验样品异辛酸钠收率的比较
编号 收率/％
M-1 92
M-2 90
M-3 96
M-4 88
M-5 85
M-6 74
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (1)

1.一种异辛酸钠的制备方法，其特征在于制备步骤包括：
(1)复合催化剂的制备：
将氧化钙，占氧化钙质量百分比为60～90％(wt)的氧化锌，占氧化钙质量百分比为10～50％(wt)氧化稀土，浸泡在占氧化钙质量百分比为200～700％(wt)的去离子水中，再加入占氧化钙质量百分比为1～10％(wt)的质量百分比浓度为10-40％的双氧水，加入占氧化钙质量百分比为0.01-0.05的N-[3，5-双(三氟甲基)苯基]-N’-[(2S)-2-吡咯烷甲基]硫脲，室温下浸泡20-60h，过滤，烘干，制得复合催化剂，
(2)合成反应：
在反应釜中加入异辛醇，质量百分比浓度为20-60％的NaOH溶液，异辛醇∶NaOH干基摩尔比＝1∶1-2；然后加入占异辛醇质量百分比为0.5～2％(wt)的步骤1所制备的复合催化剂；在200-300℃，反应1～3小时后，冷却至室温条件下，过滤，滤液加入活性炭，20-70℃搅拌20-60分钟，再经过滤，干燥，得到产品。
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