CN104945238A - 一种异辛酸生产工艺 - Google Patents

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胡振峰
张正新
张正勋
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C51/16—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation
    • C07C51/295—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by oxidation with inorganic bases, e.g. by alkali fusion
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明涉及一种异辛酸生产工艺，它是将原料经过准备、原料配比、加入催化剂、加热、放氢、冷却稀释、酸化、水洗、减压脱水和包装制得，本发明不仅可以利用辛醇生产异辛酸，而且投资少，收率高，生产周期短，反应条件缓和，可实现工业化连续生产的异辛酸生产工艺。

Description

一种异辛酸生产工艺
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种生产工艺，尤其涉及一种异辛酸生产工艺。
背景技术
目前，异辛酸的生产方法大体可分为两种:一种是以异辛醛或异辛烯醛为原料生产异辛酸;另一种是以辛醇为原料生产异辛酸，第一种方法优点是原料使用合理，反应条件较缓和，易于大规模连续生产。但是，第一种方法适合于带有中间产品异辛醛的大化工生产，而用这种方法生产的异辛酸远远满足不了市场的需求。由于醛类材料是大化工中间过程体，无商业产品供应，因此，若离开大化工生产异辛酸，只能采用另一种以辛醇为原料生产异辛酸。以辛醇为原料生产异辛酸工艺有多种方法，但是都存在生产成本高、投资大、原材料及能耗高、设备腐蚀严重、产品产率低、收率低、公共费用高、难以形成规模化成产，现经过我们经过数百次试验，在数百种金属盐的试用中筛选出来的强效催化剂。该催化剂在生产过程中表现出反应活性高，转化率高，反应时间短的优点，大大提高了异辛酸生产的效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，而提供本发明的目的是提供一种催化法制取异辛酸方法，它不仅可以利用辛醇生产异辛酸，而且投资少，收率高，生产周期短，反应条件缓和，可实现工业化连续生产的异辛酸生产工艺。
本发明技术方案是：一种异辛酸生产工艺，所述的生产工艺包括如下步骤：
步骤1：准备：利用氮气置换反应釜；
步骤2：原料配比：向步骤1中的反应釜中加入异辛醇和氢氧化钠，氢氧化钠的纯度为99%，异辛醇和氢氧化钠的碱醇摩尔比为1.1-1.3；
步骤3：加入催化剂：再搅拌的条件下，加入0.2单位质量的催化剂异辛酸钴，异辛酸钴的纯度为99%；
步骤4：加热：为反应釜逐步搅拌升温到250℃；
步骤5：放氢：当压力升至2.5MPa时开始缓慢放氢，使压力保持至2.5MPa左右，1小时后压力再上升，反应结束，卸掉釜内压力；
步骤6：冷却稀释：对反应物料进行冷却，再加水5-10%稀释；
步骤7：酸化：加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，搅拌进行酸化反应1小时；
步骤8：水洗：静置分层放去水层，然后再水洗2次，再静置分层，放去水层；
步骤9：减压脱水：减压脱水精馏，得到异辛酸产品；
步骤10：包装：将步骤9中得到的产品称重包装。
本发明具有以下优点：由于加入了强效催化剂，进一步提高催化剂的活性，并大大降低了材料成本，反应活性高，转化率高，反应时间短的优点，大大提高了异辛酸生产的效率，提高了产品收率，缩短了工艺流程时间，由于氧化反应快仅1小时，副反应少，避免了在反应过程中释放出的有害气体和易酯化等缺陷，并且在同氧化锌作为催化剂时，具有明显的优点具体表现为以下几点：
（1）    反应活性高，反应时间短：传统催化剂氧化锌相同温度下的放氢时间为3小时，而异辛酸钴为1小时，活性明显高于氧化锌。
（2）    转化率高：传统催化剂氧化锌因后期原料减少而致使反应接近终止，转化率只能达到97% ，而异辛酸钴能达到99.3%，明显提高了反应的转化率，最终提高了产品的纯度。
（3）    异辛酸钴在生产过程中溶解在辛醇中，是一种液体催化剂，在生产中更易加入。相比传统的固体氧化锌更易洁净生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种异辛酸生产工艺，所述的生产工艺包括如下步骤：
步骤1：准备：利用氮气置换反应釜；
步骤2：原料配比：向步骤1中的反应釜中加入异辛醇和氢氧化钠，氢氧化钠的纯度为99%，异辛醇和氢氧化钠的碱醇摩尔比为1.1-1.3；
步骤3：加入催化剂：再搅拌的条件下，加入0.2单位质量的催化剂异辛酸钴，异辛酸钴的纯度为99%；
步骤4：加热：为反应釜逐步搅拌升温到250℃；
步骤5：放氢：当压力升至2.5MPa时开始缓慢放氢，使压力保持至2.5MPa左右，1小时后压力再上升，反应结束，卸掉釜内压力；
步骤6：冷却稀释：对反应物料进行冷却，再加水5-10%稀释；
步骤7：酸化：加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，搅拌进行酸化反应1小时；
步骤8：水洗：静置分层放去水层，然后再水洗2次，再静置分层，放去水层；
步骤9：减压脱水：减压脱水精馏，得到异辛酸产品；
步骤10：包装：将步骤9中得到的产品称重包装。
首先将异辛醇5000kg与纯度为99%的氢氧化钠1800kg装入经氮气置换过的反应釜中，使碱醇摩尔比为1.3，然后在搅拌下加入0.2单位质量的催化剂异辛酸钴（纯度99%），搅拌逐步加温至250摄氏度，当压力升至2.5MPa时开始缓慢放氢，使压力保持至2.5MPa左右，1小时后压力不再上升，反应结束，卸掉釜内压力，然后对反应物料进行冷却，再加水5%稀释，然后加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，搅拌进行酸化反应1小时，静置分层放去水层，然后再水洗2次，静置分层，放去水层，减压脱水精馏，得到异辛酸产品5450kg，回收异辛醇45kg。经检验，酸值（mgKOH/g)：388，酸含量（%）：99.5，密度（g/cm3）：0.9081，外观：无色透明，回收率（以吨异辛酸投入辛醇量计）：109%。
实施例2
一种异辛酸生产工艺，所述的生产工艺包括如下步骤：
步骤1：准备：利用氮气置换反应釜；
步骤2：原料配比：向步骤1中的反应釜中加入异辛醇和氢氧化钠，氢氧化钠的纯度为99%，异辛醇和氢氧化钠的碱醇摩尔比为1.1-1.3；
步骤3：加入催化剂：再搅拌的条件下，加入0.2单位质量的催化剂异辛酸钴，异辛酸钴的纯度为99%；
步骤4：加热：为反应釜逐步搅拌升温到250℃；
步骤5：放氢：当压力升至2.5MPa时开始缓慢放氢，使压力保持至2.5MPa左右，1小时后压力再上升，反应结束，卸掉釜内压力；
步骤6：冷却稀释：对反应物料进行冷却，再加水5-10%稀释；
步骤7：酸化：加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，搅拌进行酸化反应1小时；
步骤8：水洗：静置分层放去水层，然后再水洗2次，再静置分层，放去水层；
步骤9：减压脱水：减压脱水精馏，得到异辛酸产品；
步骤10：包装：将步骤9中得到的产品称重包装。
首先将异辛醇与纯度为99%的氢氧化钠装入经氮气置换过的反应釜中，使碱醇摩尔比为1.2，然后在搅拌下加入0.2单位质量的催化剂异辛酸钴（纯度99%），搅拌逐步加温至250摄氏度，当压力升至2.5MPa时开始缓慢放氢，使压力保持至2.5MPa左右，1小时后压力不再上升，反应结束，卸掉釜内压力，然后对反应物料进行冷却，再加水5%稀释，然后加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，搅拌进行酸化反应1小时，静置分层放去水层，然后再水洗2次，静置分层，放去水层，减压脱水精馏，得到异辛酸产品5438kg，回收异辛醇82kg。经检验，酸值（mgKOH/g)：388.6，酸含量（%）：99.53，密度（g/cm3）：0.9081，外观：无色透明，回收率（以吨异辛酸投入辛醇量计）：109%。
实施例3
一种异辛酸生产工艺，所述的生产工艺包括如下步骤：
步骤1：准备：利用氮气置换反应釜；
步骤2：原料配比：向步骤1中的反应釜中加入异辛醇和氢氧化钠，氢氧化钠的纯度为99%，异辛醇和氢氧化钠的碱醇摩尔比为1.1-1.3；
步骤3：加入催化剂：再搅拌的条件下，加入0.2单位质量的催化剂异辛酸钴，异辛酸钴的纯度为99%；
步骤4：加热：为反应釜逐步搅拌升温到250℃；
步骤5：放氢：当压力升至2.5MPa时开始缓慢放氢，使压力保持至2.5MPa左右，1小时后压力再上升，反应结束，卸掉釜内压力；
步骤6：冷却稀释：对反应物料进行冷却，再加水5-10%稀释；
步骤7：酸化：加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，搅拌进行酸化反应1小时；
步骤8：水洗：静置分层放去水层，然后再水洗2次，再静置分层，放去水层；
步骤9：减压脱水：减压脱水精馏，得到异辛酸产品；
步骤10：包装：将步骤9中得到的产品称重包装。
首先将异辛醇与纯度为99%的氢氧化钠装入经氮气置换过的反应釜中，使碱醇摩尔比为1.1，然后在搅拌下加入0.2单位质量的催化剂异辛酸钴（纯度99%），搅拌逐步加温至250摄氏度，当压力升至2.5MPa时开始缓慢放氢，使压力保持至2.5MPa左右，1小时后压力不再上升，反应结束，卸掉釜内压力，然后对反应物料进行冷却，再加水5%稀释，然后加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，搅拌进行酸化反应1小时，静置分层放去水层，然后再水洗2次，静置分层，放去水层，减压脱水精馏，得到异辛酸产品5438kg，回收异辛醇82kg。经检验，酸值（mgKOH/g)：388.8，酸含量（%）：99.58，密度（g/cm3）：0.910，外观：无色透明，回收率（以吨异辛酸投入辛醇量计）：108%。

Claims (1)

1.一种异辛酸生产工艺，其特征在于：所述的生产工艺包括如下步骤：
步骤1：准备：利用氮气置换反应釜；
步骤2：原料配比：向步骤1中的反应釜中加入异辛醇和氢氧化钠，氢氧化钠的纯度为99%，异辛醇和氢氧化钠的碱醇摩尔比为1.1-1.3；
步骤3：加入催化剂：再搅拌的条件下，加入0.2单位质量的催化剂异辛酸钴，异辛酸钴的纯度为99%；
步骤4：加热：为反应釜逐步搅拌升温到250℃；
步骤5：放氢：当压力升至2.5MPa时开始缓慢放氢，使压力保持至2.5MPa左右，1小时后压力再上升，反应结束，卸掉釜内压力；
步骤6：冷却稀释：对反应物料进行冷却，再加水5-10%稀释；
步骤7：酸化：加入50%左右的硫酸水溶液使物料PH至2，搅拌进行酸化反应1小时；
步骤8：水洗：静置分层放去水层，然后再水洗2次，再静置分层，放去水层；
步骤9：减压脱水：减压脱水精馏，得到异辛酸产品；
步骤10：包装：将步骤9中得到的产品称重包装。
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