CN212246822U - 一种连续合成1-溴丙烷的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种连续合成1‑溴丙烷的装置，包括反应瓶，反应瓶有四个接口，分别为第一接口、第二接口、第三接口和第四接口，第一接口连接氢溴酸滴液漏斗，所述第二接口连接正丙醇滴液漏斗，所述第三接口连接温度计，第四接口连接精馏塔，精馏塔的塔顶连接一级冷凝器，所述一级冷凝器的出口与二级冷凝器入口连接，所述二级冷凝器的出口与第一粗品接收瓶连接，所述第一粗品接收瓶出口连接三级冷凝器，所述三级冷凝器与第二粗品接收瓶连接。本实用新型的连续合成1‑溴丙烷的装置将化学反应与共沸精馏分离结合在一起，连续操作、操作方便，使用本装置可使得正丙醇的转化率≥95%，1‑溴丙烷含量≥99%，可实现工业化生产。

Description

一种连续合成1-溴丙烷的装置

技术领域

本实用新型属于化工设备技术领域，具体涉及一种连续合成1-溴丙烷的装置。

背景技术

1-溴丙烷作为一种有机合成原料，在农药上用于合成有机磷杀虫剂硫丙磷、丙溴磷等，也可用于医药、染料、香料工业以及格氏试剂原料，特别作为21世纪新一代环保清洗剂，不仅在欧美、日本等发达国家已广泛使用，在国内也是厂家环保清洗产品首选，备受关注。

目前工业生产1-溴丙烷的方法有四种：1、溴化钠和硫酸法，该方法三废严重，现已很少采用；2、丙烯和溴化氢气体法，该法操作要求苛刻，要求高；3、正丙醇和溴素法，该法使用溴素操作，环境差、腐蚀严重；4、浓硫酸催化间歇法，该法三废严重，反应转化率和收率低，产品生产成本高、含量低、性能不稳定。本实用新型采连续反应精馏法，不使用浓硫酸作催化剂，该法克服浓硫酸催化生产工艺存在的缺陷，产品生产成本低、含量高，是合成1-溴丙烷的环境友好方法，绿色环保。

中国专利CN 200810053939.9公开了一种制备1-溴丙烷的方法，以高纯气态溴化氢和聚合级丙烯为原料，在含20~50ppm臭氧的空气的作用下，通过自由基加成反应制得含1-溴丙烷≥95%的产品，在反应中需要严格控制反应温度在35℃-38℃，原料溴化氢还需经包括净化、干燥的预处理，操作要求苛刻且繁琐，对反应装置的要求很高，很难工业化生产。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种连续合成1-溴丙烷的装置，将化学反应与共沸精馏分离结合在一起，连续操作、操作方便、操作条件温和，可实现工业化生产，且利用该装置所合成的1-溴丙烷纯度高，原料转化率高。

本实用新型解决上述问题所采用的技术方案为：一种连续合成1-溴丙烷的装置，包括反应瓶，反应瓶有四个接口，分别为第一接口、第二接口、第三接口和第四接口，第一接口连接氢溴酸滴液漏斗，所述第二接口连接正丙醇滴液漏斗，所述第三接口连接温度计，第四接口连接精馏塔，精馏塔的塔顶连接一级冷凝器，所述一级冷凝器的出口与二级冷凝器入口连接，所述二级冷凝器的出口与第一粗品接收瓶连接，所述第一粗品接收瓶出口连接三级冷凝器，所述三级冷凝器与第二粗品接收瓶连接。

优选的，所述反应瓶位于磁力搅拌油浴锅中。

更优选的，所述磁力搅拌油浴锅为恒温磁力搅拌油浴锅。

优选的，所述一级冷凝器、二级冷凝器、三级冷凝器均为水冷凝器。

优选的，所述第二粗品接收瓶连接精制工段。

与现有技术相比，本实用新型的优点在于：

本实用新型中反应瓶先加氢溴酸，后经氢溴酸滴液漏斗和正丙醇滴液漏斗分别滴加氢溴酸和正丙醇，氢溴酸和正丙醇在反应瓶和精馏塔中同时反应，塔顶一级冷凝器控制回流比使得未反应的原料（氢溴酸、正丙醇）回到反应瓶中继续循环反应，再依次经过二级冷凝器、三级冷凝器得到1-溴丙烷粗品，粗品经后处理得到成品，本实用新型的连续合成1-溴丙烷装置将化学反应与共沸精馏分离结合在一起，连续操作、操作方便，使用本装置可使得正丙醇的转化率≥95%，1-溴丙烷含量≥99%，可实现工业化生产。

附图说明

图1为本实用新型的连续合成1-溴丙烷的装置的结构示意图。

其中：1为反应瓶，2为第一接口，3为第二接口、4为第三接口，5为第四接口，6为氢溴酸滴液漏斗，7为正丙醇滴液漏斗，8为温度计，9为精馏塔，10为一级冷凝器，11为二级冷凝器，12为第一粗品接收瓶，13为三级冷凝器，14为第二粗品接收瓶。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本实用新型作进一步详细描述。

如图1所示为一种连续合成1-溴丙烷的装置，包括反应瓶1，所述反应瓶1有四个接口，分别为第一接口2、第二接口3、第三接口4和第四接口5，所述第一接口2连接氢溴酸滴液漏斗6，所述第二接口3连接正丙醇滴液漏斗7，所述第三接口4连接温度计8，所述第四接口5连接精馏塔9，所述精馏塔9的塔顶连接一级冷凝器10，所述一级冷凝器10的出口与二级冷凝器11入口连接，所述二级冷凝器11的出口与第一粗品接收瓶12连接，所述第一粗品接收瓶12出口连接三级冷凝器13，所述三级冷凝器13与第二粗品接收瓶14连接，所述第二粗品接收瓶14还连接精制工段。

其中，所述反应瓶1位于磁力搅拌油浴锅中，所述一级冷凝器10、二级冷凝器11、三级冷凝器13均为水冷凝器。

本实用新型的具体工作原理如下：

先向反应瓶1中加入占容器体积的1/2~3/4的氢溴酸，向一级冷凝器10、二级冷凝器11、三级冷凝器13中通入冷却水，后依次打开磁力搅拌油浴锅的磁力搅拌开关、油浴加热电源，当插入反应瓶1内的温度计8温度为110-130℃时，再同时经氢溴酸滴液漏斗6滴加氢溴酸、经正丙醇滴液漏斗7滴加正丙醇，氢溴酸和正丙醇在反应瓶1和精馏塔9中同时反应，调节精馏塔9塔顶一级冷凝器10冷却水大小控制回流比使得未反应的原料（氢溴酸、正丙醇）回到反应瓶1中继续循环反应，再依次经过二级冷凝器11、第一粗品接收瓶12、三级冷凝器13、第二粗品接收瓶14得到1-溴丙烷粗品，1-溴丙烷粗品经精制工段（包括静置分层、碱洗、干燥）得到1-溴丙烷成品。

除上述实施例外，本实用新型还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本实用新型权利要求的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种连续合成1-溴丙烷的装置，其特征在于：包括反应瓶（1），所述反应瓶（1）有四个接口，分别为第一接口（2）、第二接口（3）、第三接口（4）和第四接口（5），所述第一接口（2）连接氢溴酸滴液漏斗（6），所述第二接口（3）连接正丙醇滴液漏斗（7），所述第三接口（4）连接温度计（8），所述第四接口（5）连接精馏塔（9），所述精馏塔（9）的塔顶连接一级冷凝器（10），所述一级冷凝器（10）的出口与二级冷凝器（11）入口连接，所述二级冷凝器（11）的出口与第一粗品接收瓶（12）连接，所述第一粗品接收瓶（12）出口连接三级冷凝器（13），所述三级冷凝器（13）与第二粗品接收瓶（14）连接。

2.根据权利要求1所述的连续合成1-溴丙烷的装置，其特征在于：所述反应瓶（1）位于磁力搅拌油浴锅中。

3.根据权利要求1所述的连续合成1-溴丙烷的装置，其特征在于：所述一级冷凝器（10）、二级冷凝器（11）、三级冷凝器（13）均为水冷凝器。

4.根据权利要求1所述的连续合成1-溴丙烷的装置，其特征在于：所述第二粗品接收瓶（14）连接精制工段。

Images