CN210826001U - 一种邻氯苯腈生产系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种邻氯苯腈生产系统，属于1,2‑苯并异噻唑‑3‑酮生产技术领域，包括氯化釜，所述氯化釜底部通过管道连接有铵解釜，所述铵解釜底部通过管道连接有蒸馏釜；所述氯化釜顶部设有氯气进料管道和原料进料管道；所述铵解釜顶部设有原料进料仓；所述氯化釜、铵解釜顶部均通过回流管道连接有冷凝器，所述冷凝器顶部通过管道依次连接有一级冷阶、二级冷阶、冷却吸收塔，所述冷却吸收塔通过管道连接有盐酸收集罐，所述盐酸收集罐通过管道依次连接有吸附装置与盐酸储罐，所述一级冷阶、二级冷阶底部均通过循环管道与所述回流管道连通。将氯化釜、铵解釜工序产生的副产物氯化氢进行精制回收，减少了空气污染。
Description
技术领域
本实用新型属于1,2-苯并异噻唑-3-酮生产技术领域，具体涉及一种邻氯苯腈生产系统。
背景技术
邻氯苯腈是在1,2-苯并异噻唑-3-酮(BIT)的工业生产过程中的一种中间产物，需要通过氯化取代反应、铵解工序获得。在氯化取代工序中，一般采用氯气氯化，氯化釜在反应过程中会产生氯化氢气体，铵解釜在反应过程中也会产生氯化氢气体，如若直接排入空气，既浪费原料，又给外部环境带来了一定的污染。通常通过设置简单的回收装置对氯化氢进行回收，然而回收后的盐酸含有大量杂质无法直接用于生产，需要再进一步处理。此外，获得的邻氯苯腈为粗品，需要进一步进行提纯处理。
实用新型内容
针对上述技术问题，本实用新型提供一种邻氯苯腈生产系统，将氯化釜、铵解釜工序产生的副产物氯化氢进行精制回收，减少了空气污染，并通过精馏将邻氯苯腈进行提纯，以应用到BIT的后续生产当中。
为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案如下：
一种邻氯苯腈生产系统，包括氯化釜，所述氯化釜底部通过管道连接有铵解釜，所述铵解釜底部通过管道连接有蒸馏釜；所述氯化釜顶部设有氯气进料管道和原料进料管道，所述氯化釜通过氯气进料管道依次连接有过滤器、缓冲罐、气化器和液氯储罐；所述铵解釜顶部设有原料进料仓，所述原料进料仓顶部设有原料进料口；所述氯化釜、铵解釜顶部均通过回流管道连接有冷凝器，所述冷凝器顶部通过管道依次连接有一级冷阶、二级冷阶、冷却吸收塔，所述冷却吸收塔通过管道连接有盐酸收集罐，所述盐酸收集罐通过管道依次连接有吸附装置与盐酸储罐，所述一级冷阶、二级冷阶底部均通过循环管道与所述回流管道连通。
优选的，所述蒸馏釜为夹套式蒸馏釜。
优选的，所述氯气进料管道上设有流量计，所述原料进料管道上设有转子流量计。
优选的，所述氯气进料管道伸入所述氯化釜内部的一端设有喷头。
优选的，所述气化器与所述缓冲罐之间的氯气进料管道上设有止逆阀。
优选的，所述吸附装置内部填充活性炭。
优选的，所述氯化釜、铵解釜、蒸馏釜均为搪瓷反应釜。
优选的，所述原料进料仓为计量仓。
优选的，所述原料进料仓的外壁设有振动器。
本实用新型的有益效果表现在：氯化釜、铵解釜工序中产生的氯化氢气体及其所携带的物料和杂质经过冷凝器后，物料分别回流回氯化釜与铵解釜内，氯化氢以及其所携带的部分物料、杂质经过一级冷阱、二级冷阱降温冷却，凝结成液滴通过循环管道回收到氯化釜、铵解釜内，氯化氢以及杂质经过冷却吸收塔，通过降温并向冷却吸收塔内用水循环吸收得到粗品盐酸，再经过吸附装置净化后得到合格的盐酸产品，因此将氯化釜、铵解釜工序产生的副产物氯化氢进行精制回收，减少了空气污染；通过蒸馏可将邻氯苯腈进行提纯，以应用到BIT的后续生产当中；氯气进料管道上设有止逆阀，确保氯气只能向前输送，防止回流；缓冲罐起平衡压力作用，确保氯气输送安全；过滤器的设置可将氯气由于经过气化器、缓冲罐等容器携带的铁等杂质过滤掉，防止杂质进入氯化釜，影响氯化反应的进行；振动器可避免粉料粘结在原料进料仓的内壁上而不能完全进入釜中，影响生产。
附图说明
图1为本实用新型一种邻氯苯腈生产系统的整体结构示意图。
图中：1-氯化釜、2-铵解釜、3-蒸馏釜、4-氯气进料管道、5-原料进料管道、6-过滤器、7-缓冲罐、8-气化器、9-液氯储罐、10-原料进料仓、11-回流管道、12-冷凝器、13-一级冷阶、14-二级冷阶、15-冷却吸收塔、16-盐酸收集罐、17-吸附装置、18-盐酸储罐、19-循环管道、20-流量计、21-转子流量计、22-止逆阀、23-喷头、24-振动器。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本实用新型作进一步的说明。
如图1所示的一种邻氯苯腈生产系统，包括氯化釜1，所述氯化釜1底部通过管道连接有铵解釜2，所述铵解釜2底部通过管道连接有蒸馏釜3；所述氯化釜1顶部设有氯气进料管道4和原料进料管道5，所述氯化釜1通过氯气进料管道4依次连接有过滤器6、缓冲罐7、气化器8和液氯储罐9；所述铵解釜2顶部设有原料进料仓10，所述原料进料仓10顶部设有原料进料口；所述氯化釜1、铵解釜2顶部均通过回流管道11连接有冷凝器12，所述冷凝器12顶部通过管道依次连接有一级冷阶13、二级冷阶14、冷却吸收塔15，所述冷却吸收塔15通过管道连接有盐酸收集罐16，所述盐酸收集罐16通过管道依次连接有吸附装置17与盐酸储罐18，所述一级冷阶13、二级冷阶14底部均通过循环管道19与所述回流管道11连通。
所述蒸馏釜3为夹套式蒸馏釜。所述氯气进料管道4上设有流量计20，所述原料进料管道5上设有转子流量计21。所述氯气进料管道4伸入所述氯化釜1内部的一端设有喷头23。所述气化器8与所述缓冲罐7之间的氯气进料管道4上设有止逆阀22。所述吸附装置17内部填充活性炭。所述氯化釜1、铵解釜2、蒸馏釜3均为搪瓷反应釜。所述原料进料仓10为计量仓。所述原料进料仓10的外壁设有振动器24。
具体工艺流程：在氯化釜1中，通过原料进料管道5加入邻氯氯苄、催化剂，通过氯气进料管道4、喷头23通入氯气，邻氯氯苄和氯气发生氯化取代反应生成邻氯三氯苄和氯化氢，氯化氢气体及其所携带的物料和杂质经过冷凝器12后，物料回流回氯化釜1内，氯化氢以及其所携带的部分物料、杂质经过一级冷阱13、二级冷阱14降温冷却，凝结成液滴通过循环管道19回收到氯化釜1内，氯化氢以及杂质经过冷却吸收塔15，通过降温并向冷却吸收塔15内用水循环吸收得到粗品盐酸，再经过吸附装置17净化后得到合格的盐酸产品。
将氯化取代反应完成后的料液抽入铵解釜2，在原料进料仓10内分别投入原料氯化铵、催化剂铜粉进行铵解反应，邻氯三氯苄和氯化铵发生铵解反应生成邻氯苯腈和氯化氢，氯化氢气体及其所携带的物料和杂质经过冷凝器12后，物料回流回铵解釜2内，氯化氢以及其所携带的部分物料、杂质经过一级冷阱13、二级冷阱14降温冷却，凝结成液滴通过循环管道19回收到铵解釜2内，氯化氢以及杂质经过冷却吸收塔15，通过降温并向冷却吸收塔15内用水循环吸收得到粗品盐酸，再经过吸附装置17净化后得到合格的盐酸产品。铵解后，在铵解釜2内投入过量液碱，氢氧化钠和过量的氯化铵反应生成氯化钠和氨水，调节pH至8-9，静置备用。下层为油层主要为粗邻氯苯腈，上层水层作为废水去污水生化池处理。
将铵解釜2内中和后的下层料液，投入蒸馏釜3，打开真空泵，控制负压在-0.095MPa，升温至T＝45-55℃，收集前馏分(主要是水和少量邻氯苯腈)，前馏分收集完成后，继续升温至160℃-210℃，收集主馏分邻氯苯腈，收集完成后，停止蒸馏。前馏分静止分层，上层为水层，回用于配置液碱，下层油层为邻氯苯腈，回到蒸馏工段。蒸馏出的邻氯苯腈(纯度99.3％，水分≤0.2％)部分外售，部分自用作为原料生产BIT。
以上内容仅仅是对本实用新型的结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离实用新型的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本实用新型的保护范围。
Claims (9)
1.一种邻氯苯腈生产系统，其特征在于，包括氯化釜，所述氯化釜底部通过管道连接有铵解釜，所述铵解釜底部通过管道连接有蒸馏釜；所述氯化釜顶部设有氯气进料管道和原料进料管道，所述氯化釜通过氯气进料管道依次连接有过滤器、缓冲罐、气化器和液氯储罐；所述铵解釜顶部设有原料进料仓，所述原料进料仓顶部设有原料进料口；所述氯化釜、铵解釜顶部均通过回流管道连接有冷凝器，所述冷凝器顶部通过管道依次连接有一级冷阶、二级冷阶、冷却吸收塔，所述冷却吸收塔通过管道连接有盐酸收集罐，所述盐酸收集罐通过管道依次连接有吸附装置与盐酸储罐，所述一级冷阶、二级冷阶底部均通过循环管道与所述回流管道连通。
2.根据权利要求1所述的一种邻氯苯腈生产系统，其特征在于，所述蒸馏釜为夹套式蒸馏釜。
3.根据权利要求1所述的一种邻氯苯腈生产系统，其特征在于，所述氯气进料管道上设有流量计，所述原料进料管道上设有转子流量计。
4.根据权利要求1所述的一种邻氯苯腈生产系统，其特征在于，所述氯气进料管道伸入所述氯化釜内部的一端设有喷头。
5.根据权利要求1所述的一种邻氯苯腈生产系统，其特征在于，所述气化器与所述缓冲罐之间的氯气进料管道上设有止逆阀。
6.根据权利要求1所述的一种邻氯苯腈生产系统，其特征在于，所述吸附装置内部填充活性炭。
7.根据权利要求1所述的一种邻氯苯腈生产系统，其特征在于，所述氯化釜、铵解釜、蒸馏釜均为搪瓷反应釜。
8.根据权利要求1所述的一种邻氯苯腈生产系统，其特征在于，所述原料进料仓为计量仓。
9.根据权利要求1所述的一种邻氯苯腈生产系统，其特征在于，所述原料进料仓的外壁设有振动器。
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| CN201922026306.5U CN210826001U (zh) | 2019-11-21 | 2019-11-21 | 一种邻氯苯腈生产系统 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN112194597A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-01-08 | 湖北山水化工有限公司 | 一种邻氯苯腈的制备工艺及系统 |
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2019
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