CN104973572B - 一种氯化石蜡副产氯化氢的净化装置及净化工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于氯化石蜡制备技术领域，具体地讲公开了一种氯化石蜡副产氯化氢的净化工艺。构成该装置的结构包括由副产氯化氢气体预处理机构、氯化氢气体吸收机构、浓盐酸油酸分离机构和浓盐酸解析机构构成；使用时，由副产氯化氢气体通过预处理机构进行去除氯气和部分蜡油的预处理，形成较为纯净的氯化氢气体；然后通过多级降膜吸收塔将所得的氯化氢气体吸收形成盐酸；再通过油酸分离机构仅一步将所得盐酸中的有机物分离形成高纯度的氯化氢气体；再通过浓盐酸解析机构将其解析出合格的氯化氢气体。利用该装置分离出的氯化氢气体不仅生产成本低，具有极高的经济效益，更主要的是可以使氯化石蜡副产氯化氢得到充分的利用，节约了资源和能源。

Description

一种氯化石蜡副产氯化氢的净化装置及净化工艺

技术领域

本发明属于氯化石蜡制备技术领域，即涉及一种氯化石蜡副产氯化氢的净化装置及净化工艺。

背景技术

在氯化石蜡的生产过程中存在以下问题：其一，氯化石蜡产品在投料生产的初期，反应温度低造成氯气吸收不完全，副产氯化氢中含有少量氯气，不利于其作为原料用于生产其他产品，其二，氯化石蜡装置对尾气所含轻质蜡油的回收设备比较简单，造成轻质蜡油含量大幅增加，每天可以在副产盐酸中回收轻质蜡油约300kg；轻质蜡油存在于副产氯化氢气体中，最大的问题就是存在安全隐患，如果其作为生产其他产品的原料会影响其他产品成品品质，同时造成蜡油原料的损失也提高了氯化石蜡的生产成本。现在氯化石蜡副产氯化氢的主要用途是用水吸收形成副产盐酸，由于其含有各种有机杂质，使其使用范围变窄；同时因为含有有机杂质，使用后的废水很难进行处理，很容易造成环境污染。进而影响氯化石蜡的开工率。

而氯化氢是一种应用范围极广的气体，可应用于稀有金属的湿法冶金、用于诸如聚合而成聚氯乙烯等有机合成、金属加工、制备酱油和味精等食品工业以及医药生产等领域。但氯化氢的合成是由氢气和氯气在特制的合成炉中进行，存在操作难度大和危险系数高的缺陷，其生产成本极高。

发明内容

本发明的第一目的就是提供一种氯化石蜡副产氯化氢的净化装置；

本发明的第二目的就是提供一种氯化石蜡副产氯化氢的净化工艺。

实现本发明上述第一目的所采用的技术方案为：

一种氯化石蜡副产氯化氢的净化装置，其特征在于：由副产氯化氢气体预处理机构、氯化氢气体吸收机构、浓盐酸油酸分离机构和浓盐酸解析机构构成；其中，

所述的副产氯化氢气体预处理机构，包括设置有搅拌机构、氯化石蜡副产氯化氢进气口、重质蜡油进口和氯化氢气体出口的蜡油吸收釜、旋风分离器和冷却器；其中，所述蜡油吸收釜的氯化氢气体出口与所述旋风分离器的进料口连通，该旋风分离器的液体出口和气体出口分别与蜡油收集机构以及所述冷却器连通；

所述的氯化氢气体吸收机构包括至少两级串联联通的氯化氢气体降膜吸收塔和串联连接的尾气吸收塔；

所述的浓盐酸油酸分离机构，包括设置有进料口和出料口的罐体，在所述的罐体中设置有将所述进、出料口分隔于其两侧的隔油板，该隔油板与所述罐体底部间设置有盐酸流道；

所述的浓盐酸解析机构由设置有再沸器的解析塔以及与该解析塔的出气口连通的冷却机构构成，所述解析塔的进料口和稀酸出料口分别与所述浓盐酸油酸分离机构的出料口及所述氯化氢气体降膜吸收塔的进料口连通。

构成上述一种氯化石蜡副产氯化氢的净化装置的附加技术特征还包括：

——在构成所述副产氯化氢气体预处理机构中的冷却器后设置有与其冷却出口连通的氯化氢气体除雾器，该除雾器的液体出口与所述的蜡油收集机构连通；

——构成所述浓盐酸油酸分离机构的出料口设置于高于所述盐酸流道的罐体侧壁上，在所述的罐体中与所述的进料口处设置有其出口高于所述盐酸流道的进料管；在构成所述罐体的进料口侧设置有其出气口高于所述盐酸流道的氮气管，且该氮气管的出气口设置有由开有鼓气孔的放射状结构的鼓泡杆形成的鼓泡机构；

——在所述解析塔的进料口和所述浓盐酸油酸分离机构的出料口间设置热交换加热机构，该热交换加热机构的热介质进、出口分别与所述解析塔的稀盐酸出口和所述氯化氢气体降膜吸收塔的吸收介质进口连通；

——在所述解析塔的出气口和所述解析塔塔体间设置有回流管；

——构成所述浓盐酸解析机构的冷却机构的底部设置有冷凝酸出口。

实现本发明上述第二目的所采用的技术方案为：

一种氯化石蜡副产氯化氢的净化工艺，包括以下步骤：

第一步，对氯化石蜡副产氯化氢进行预处理

通过与氯化石蜡副产氯化氢与重质蜡油反应去除氯化氢气体中的氯气，并去除部分蜡油；

第二步，对氯化氢气体进行吸收形成浓盐酸；

第三步，对形成的浓盐酸进行油酸分离；

第四步，对油酸分离出的浓盐酸进行解析，形成纯净的氯化氢气体。

在上述一种氯化石蜡副产氯化氢的净化工艺中，

——所述对氯化石蜡副产氯化氢进行预处理工序中，控制吸收釜内的温度在80±5℃；

——所述对氯化氢气体进行吸收工序中，对氯化氢气体进行吸收形成浓盐酸时，控制降膜吸收塔的温度为35±5℃。

本发明所提供的一种氯化石蜡副产氯化氢的净化装置及净化工艺与现有技术相比具有以下优点：其一，通过该装置能够将氯化石蜡副产氯化氢中的石蜡和轻质蜡油（低沸点烃类）杂质分离，使得杂质的去除率达到99.99%以上，所分离出的高纯度的氯化氢气体能够满足各种需要；并且通过该装置使得每吨副产氯化氢气体可回收蜡油约25kg；其二，利用副产的氯化氢作原料，可以减少废酸的产生，减小对环境污染的压力；其三，通过该装置净化所得的高纯度氯化氢气体的成本为300元左右/吨，大大低于通过氢气和氯气合成氯化氢气体近2000元/吨的生产成本，因此不仅具有极高的经济效益，更主要的是可以使氯化石蜡副产氯化氢得到充分的利用，还节约了资源和能源。

附图说明

图1为本发明所提供的氯化石蜡副产氯化氢净化装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明所提供的氯化石蜡副产氯化氢的净化装置的结构和使用原理作进一步的详细说明：

如图1所示为本发明提供的氯化石蜡副产氯化氢的净化装置的结构示意图。即构成该净化装置的结构由副产氯化氢气体预处理机构、氯化氢气体吸收机构、浓盐酸油酸分离机构和浓盐酸解析机构构成；其中，

副产氯化氢气体预处理机构，包括设置有搅拌机构1、氯化石蜡副产氯化氢进气口2、重质蜡油进口3和氯化氢气体出口4的蜡油吸收釜5、旋风分离器6、冷却器7和除雾机构8；其中，蜡油吸收釜的氯化氢气体出口4与旋风分离器6的进料口9连通，该旋风分离器的液体出口10和气体出口11分别与蜡油收集机构12和冷却机构7连通该冷却机构的出料口13与除雾机构进料口14连通；该除雾机构的液体出口15与蜡油收集机构12连通；

氯化氢气体吸收机构包括两级串联联通的一、二级氯化氢气体降膜吸收塔17、18和串联连接的尾气吸收塔19；其中，一级氯化氢气体降膜吸收塔17的进料口171与构成副产氯化氢气体预处理机构的除雾机构出气口16连通，其吸收液体进口172、气体出口173分别与二级氯化氢气体降膜吸收塔的出料口184、进料口181连通，二级氯化氢气体降膜吸收塔的液体进口182、气体出口183分别与尾气吸收塔19的出料口194、尾气进口193连通，尾气吸收塔19的的进料口与水管连通、尾气出口192则与碱液中和机构连通；

浓盐酸油酸分离机构，包括设置有进料口201和出料口202的罐体20，在罐体中设置有将进、出料口分隔于其两侧的隔油板203，该隔油板与所述罐体底部间设置有盐酸流道204；其中，罐体出料口202设置于高于盐酸流道204的罐体侧壁上，在罐体中与其进料口处设置有其出口205高于盐酸流道的进料管206，在构成罐体的进料口侧设置有其出气口207高于盐酸流道的氮气管208，且该氮气管的出气口设置有由开有鼓气孔的放射状结构的鼓泡杆形成的鼓泡机构209；

浓盐酸解析机构由设置有再沸器301的解析塔30以及与该解析塔的出气口302连通的冷却机构构成，解析塔的进料口303和稀酸出料口304分别与浓盐酸油酸分离机构的出料口202及氯化氢气体降膜吸收塔的进料口连通。

其工作原理为：首先将由副产氯化氢气体通过预处理机构进行去除氯气和部分蜡油的预处理，形成较为纯净的氯化氢气体；然后通过多级降膜吸收塔将所得的氯化氢气体吸收形成盐酸；再通过油酸分离机构仅一步将所得盐酸中的有机物分离形成高纯度的氯化氢气体；再通过浓盐酸解析机构将其解析出合格的氯化氢气体，并经设置有冷却循环管路309的冷却机构306和307的出气口310输出。其具体工艺步骤为：

通过重质蜡油进口3向蜡油吸收釜5内打入重质蜡油，液位到达50%后开启搅拌；氯化石蜡副产氯化氢气体（含有氯气的）由其进气口2进入蜡油吸收釜，根据流量计控制气体流速，控制吸收釜内温度在80±5℃，使其充分与蜡油吸收釜内的重质蜡油反应去除氯化氢气体中的氯气；去除氯气并带有蜡油的氯化氢气体进入旋风分离器去除气体中大部分蜡油，即分离出的蜡油通过其底部液体出口10进入蜡油收集机构12，分离了部分蜡油后的气体再经过冷却器7使气体中的蜡油由气相变为液相，进入除雾器8进一步去除蜡油，其中石蜡进入蜡油收集机构12中；

较为纯净的氯化氢气体由除雾器出口119进入一级降膜吸收塔，控制一级吸收塔温度35±5℃，氯化氢气体被吸收成盐酸，形成的盐酸经管道进入油酸分离罐20；反应未完全的氯化氢气体进入二级降膜吸收塔，由19%的盐酸进行喷淋吸收，控制二级降膜吸收塔温度35±5℃，形成的盐酸经管道185进入一级降膜吸收塔进一步吸收氯化氢气体，再形成浓盐酸进入油酸分离罐；反应未完全的氯化氢尾气进入尾气吸收塔19，用一次水进行喷淋吸收，形成的稀酸由管道195进入二级降膜吸收塔，作为二级降膜吸收塔18的喷淋液；含有微量的氯化氢气体进入碱性吸收塔中用碱液进行中和吸收，达到排放标准。

浓盐酸通过进料管206进入油酸分离罐内，由于轻质蜡油比盐酸轻，轻质蜡油向上走，盐酸往下走，从而静置分层；通过氮气管道208及设置于其出气口的开有鼓气孔的放射状结构的鼓泡杆构成的鼓泡机构往盐酸中鼓入氮气（气体流速为2米/秒），使盐酸中悬浮的小油滴被氮气带入油层，从而使盐酸中的轻质蜡油与盐酸彻底分离；含油的氮气则通过设置于罐体顶部的呼吸阀口210排空。纯净的盐酸通过隔油板203底部的盐酸流道204进入油酸分离罐的另一侧，并通过出料口202用泵打到解析塔30中；

较纯的盐酸用解吸塔进料泵进入解析塔，泵出口用流量计控制一定流量，解吸塔塔釜内盐酸通过再沸器301用蒸汽加热，塔顶出气口302处靠自然冷却通过回流管305做为部分回流；在解析塔中的填料层相当于精馏塔板，在填料段进行逐层传质传热交换过程，塔顶精馏出纯度≥99%的氯化氢气体，塔底排出18 —19%的恒沸稀酸。塔顶氯化氢气体经塔顶氯化氢一级冷却器306和串联的氯化氢二级冷却器307冷却至低温送往用户作为原料气；经冷却形成的杂质则排入冷凝酸出罐311中。

在构成上述氯化石蜡副产氯化氢的净化装置的结构中，

为了进一步提高反应热能，在解析塔的进料口303和浓盐酸油酸分离机构的出料口202间设置热交换加热机构40，该热交换加热机构的热介质进、出口401、402分别与解析塔的稀盐酸出口304和二级（也可以是一级）氯化氢气体降膜吸收塔18的吸收介质进口182连通；即解析塔解析出的高温稀盐酸由热交换加热机构40对油酸分离机构分离出的浓盐酸加热，再进入解析塔中便于对盐酸形成氯化氢气体，然后相对冷却的稀酸泵送到氯化氢气体降膜吸收塔吸收工序增浓后循环使用。

——在构成浓盐酸解析机构的冷却机构306和307的底部设置有冷凝酸出口308，便于对冷却分离的冷凝酸进行储存。

Claims (6)

1.一种氯化石蜡副产氯化氢的净化装置，其特征在于：由副产氯化氢气体预处理机构、氯化氢气体吸收机构、浓盐酸油酸分离机构和浓盐酸解析机构构成；其中，

所述的副产氯化氢气体预处理机构，包括设置有搅拌机构、氯化石蜡副产氯化氢进气口、重质蜡油进口和氯化氢气体出口的蜡油吸收釜、旋风分离器和冷却器；其中，所述蜡油吸收釜的氯化氢气体出口与所述旋风分离器的进料口连通，该旋风分离器的液体出口和气体出口分别与蜡油收集机构以及所述冷却器连通；

所述的氯化氢气体吸收机构包括至少两级串联联通的氯化氢气体降膜吸收塔和串联连接的尾气吸收塔；

所述的浓盐酸油酸分离机构，包括设置有进料口和出料口的罐体，在所述的罐体中设置有将所述进、出料口分隔于其两侧的隔油板，该隔油板与所述罐体底部间设置有盐酸流道；

所述的浓盐酸解析机构由设置有再沸器的解析塔以及与该解析塔的出气口连通的冷却机构构成，所述解析塔的进料口和稀酸出料口分别与所述浓盐酸油酸分离机构的出料口及所述氯化氢气体降膜吸收塔的进料口连通。

2.如权利要求1所述的一种氯化石蜡副产氯化氢的净化装置，其特征在于：在构成所述副产氯化氢气体预处理机构中的冷却器后设置有与其冷却出口连通的氯化氢气体除雾器，该除雾器的液体出口与所述的蜡油收集机构连通。

3.如权利要求1所述的一种氯化石蜡副产氯化氢的净化装置，其特征在于：构成所述浓盐酸油酸分离机构的出料口设置于高于所述盐酸流道的罐体侧壁上，在所述的罐体中与所述的进料口处设置有其出口高于所述盐酸流道的进料管；在构成所述罐体的进料口侧设置有其出气口高于所述盐酸流道的氮气管，且该氮气管的出气口设置有由开有鼓气孔的放射状结构的鼓泡杆形成的鼓泡机构。

4.如权利要求1所述的一种氯化石蜡副产氯化氢的净化装置，其特征在于：在所述解析塔的进料口和所述浓盐酸油酸分离机构的出料口间设置热交换加热机构，该热交换加热机构的热介质进、出口分别与所述解析塔的稀盐酸出口和所述氯化氢气体降膜吸收塔的吸收介质进口连通。

5.如权利要求1所述的一种氯化石蜡副产氯化氢的净化装置，其特征在于：在所述解析塔的出气口和所述解析塔塔体间设置有回流管。

6.如权利要求1所述的一种氯化石蜡副产氯化氢的净化装置，其特征在于：构成所述浓盐酸解析机构的冷却机构的底部设置有冷凝酸出口。