CN104891443B - 一种纯二氧化氯的气液自动分离制备装置及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纯二氧化氯的气液自动分离的制备装置及方法，包括：壳体、进料系统、反应系统、曝气系统、气液分离系统、二次气提系统和母液收集系统；反应液在反应器内反应后进入气液分离器，经气液分离后，进入二次气提系统进行二次曝气气提，气体返回反应器上部，液体进入母液收集罐排出，提高了二氧化氯的收得率，解决了二氧化氯发生器产物二氧化氯气体连同反应母液一起投加到水体影响消毒的难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种纯二氧化氯的气液自动分离制备装置及方法。
背景技术
二氧化氯作为强氧化剂，在我国已经研发二十多年，各种二氧化氯制备技术都有了一定程度的进展，特别是化学法制备二氧化氯技术。目前，市场上二氧化氯发生器大多数是以复合二氧化氯发生器为主，在水处理领域占有非常重要的地位，但复合二氧化氯发生器普遍存在以下缺点：原料转化率低、二氧化氯纯度和得率低。随着环保要求的不断提高，纯二氧化氯发生器开始研发，一般采用两种工艺，一种是亚氯酸钠盐酸法，由于亚氯酸钠价格贵，致使制备成本比较高，没有被广泛应用；一种是氯酸钠硫酸还原剂三元法，目前市场上三元法纯二氧化氯发生器也有很多，由于还原剂不同，原料转化率、二氧化氯得率和纯度各有不同，而且存在二氧化氯气体和反应液一起投入水体消毒的问题，造成水体被污染。
针对上述现有技术中存在的问题，为了解决二氧化氯设备出口反应液容易带入水体问题，并为了提高二氧化氯纯度和得率的目的，本发明提供了一种气液自动分离的纯二氧化氯制备方法及装置，这在二氧化氯发生器领域是前所未有的。
发明内容
本发明的目的是提供一种气液自动分离的纯二氧化氯制备方法及装置。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种气液自动分离的纯二氧化氯制备装置，包括：壳体13、进料系统、反应系统、曝气系统、气液分离系统、二次气提系统和母液收集系统；
所述的反应系统包括反应器14，位于反应器14上部的预反应室7，将反应器14上部与气液分离器5相连的反应器插底管8，连通反应器14底部的反应器排污阀21，用以加热反应器的夹套；
所述的曝气系统包括缓冲罐27，连通缓冲罐27的进气口28，位于反应器14底部的反应器曝气盘11，位于气提罐30底部的气提罐曝气盘15，连通缓冲罐27中部的冲洗口26，缓冲罐供反应器曝气管23，缓冲罐供气提罐曝气管33，位于缓冲罐供气提罐曝气管33上的限气阀29；
所述的气液分离系统包括气液分离器5，二氧化氯出气阀6，气液混合物出口4，气液分离器5中部与水射器相连；
所述的二次气提系统包括气提罐30，气提罐插底管25，连接气提罐30底部的气提罐排污阀24，位于气提罐30中部并与母液收集罐17通过管道相连的气提罐溢流口10，气提罐插底管25在气提罐30顶部与气液分离器5顶部通过气提罐插底管平衡管31相通，气提罐30顶部有气体出口通过气提罐气体输出管32与反应器14上部相通，二次气提的二氧化氯气体由此返回反应器14；
所述的母液收集系统包括母液收集罐17，切换阀16，连通母液收集罐17底部的母液收集罐排污阀18，连通母液收集罐17中部的母液收集罐溢流阀19，连通母液收集罐17上部的母液收集罐加水阀20，与缓冲罐27相连的母液收集罐放空管12，连通母液收集罐17上部与缓冲罐27中部的缓冲罐与母液收集罐连通管22，气液分离器5中部二氧化氯气体出口通过母液收集罐连通管9与母液收集罐17连通，所述的切换阀16分别连接气液分离器与母液收集罐连通管9以及气提罐溢流口10。
所述的进料系统包括设于反应器14上部的氯酸钠双氧水混合液原料进口1和稀硫酸溶液原料进口3。
所述的纯二氧化氯制备装置还包括位于反应器14上部的水射器，反应器14通过单向阀与水射器连接，以及设于整个装置顶部的防爆塞2。
所述的二氧化氯出气阀6、母液收集罐排污阀18、母液收集罐溢流阀19、母液收集罐加水阀20、反应器排污阀21、气提罐排污阀24、冲洗口26、进气口28设于壳体13上。
一种利用上述气液自动分离的纯二氧化氯制备装置进行纯二氧化氯的制备方法，包括：将氯酸钠双氧水混合液、稀硫酸溶液分别通过氯酸钠双氧水混合液原料进口1和稀硫酸溶液原料进口3加入到反应器14上部的预反应室7中反应，而后自流进入反应器14底部继续反应，在设定的温度和负压条件下，产生的纯二氧化氯气体在反应器曝气盘11产生的空气曝气吹脱作用下进入水射器被混合吸收；反应液通过反应器插底管8向上流动至反应器14上部溢流至气液分离器5，利用重力作用，实现气液两相分离，分离后的气相进入水射器混合吸收，液相进入气提罐30，通过气提罐插底管25进入气提罐30底部，通过气提罐曝气盘15在此进行二次曝气气提，二次气提的二氧化氯气体通过气提罐顶部的气体出口经与反应器14上部相通管道返回反应器上部，液体进入母液收集罐17，在母液收集罐17内的二氧化氯尾气利用缓冲罐内的微负压进入缓冲罐返回曝气系统，反应液从母液收集罐17中上部溢流连续排出，从而实现反应液的分离。
优选的为所述装置在-3KPa～-15KPa的负压环境下运行。
更优选的为，所述的原料配比为：所述的氯酸钠双氧水混合液质量配比为，氯酸钠：水：双氧水＝1.0：(0.80～0.90)：(0.07～0.08)；氯酸钠双氧水混合液与稀硫酸溶液的体积比为1∶1，稀硫酸溶液质量浓度为58％～65％。
更优选的为，设定的反应温度为：55℃-65℃。
本发明相对于现有技术的优点为：
1.设计了气液自动分离一体式结构，反应液通过反应器插底管向上流动至反应器中上部溢流至气液分离器，利用重力作用，实现气液两相分离，从根本上消除了未反应原料进入水体造成氯酸根超标的问题。采用二次曝气技术，设计气提罐，对反应液中未被吹脱出的二氧化氯气体再次气提，提高了二氧化氯得率。
2.气液分离器中部二氧化氯气体出口还与母液收集罐通过管道相通，防止了倒吸溶液进入反应器。
3.气提罐中插底管在气提罐顶部与气液分离器顶部通过管道相通，保持气液平衡；
4.通过限气阀控制气提罐的曝气量，对反应液中剩余的二氧化氯气提进行二次吹脱回收。
附图说明
图1为本发明公开的气液自动分离的纯二氧化氯制备装置的结构示意图。
图中，1、氯酸钠双氧水混合液进料口；2、防爆塞；3、稀硫酸进料口；4、气液混合物出口；5、气液分离器；6、二氧化氯出气阀；7、反应器的预反应室；8、反应器插底管；9、气液分离器与母液收集罐连通管；10、气提罐溢流口；11、反应器曝气盘；12、母液收集罐放空管；13、壳体；14、反应器；15、气提罐曝气盘；16、切换阀；17、母液收集罐；18、母液收集罐排污阀；19、母液收集罐溢流阀；20、母液收集罐加水阀；21、反应器排污阀；22、缓冲罐与母液收集罐连通管；23、缓冲罐供反应器的曝气管；24、气提罐排污阀；25、气提罐插底管；26、冲洗口；27、缓冲罐；28、进气口；29、限气阀；30、气提罐；31、气提罐插底管平衡管；32、气提罐气体输出管；33、缓冲罐供气提罐的曝气管。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
一种气液自动分离的纯二氧化氯制备装置，包括：壳体13、进料系统、反应系统、曝气系统、气液分离系统、二次气提系统和母液收集系统；
所述的进料系统包括设于反应器14上部的氯酸钠双氧水混合液原料进口1和稀硫酸溶液原料进口3；
所述的反应系统包括反应器14，位于反应器14上部的预反应室7，将反应器14上部与气液分离器5相连的反应器插底管8，连通反应器14底部的反应器排污阀21，用以加热反应器的夹套；
所述的曝气系统包括缓冲罐27，连通缓冲罐27的进气口28，位于反应器14底部的反应器曝气盘11，位于气提罐30底部的气提罐曝气盘15，连通缓冲罐27中部的冲洗口26，缓冲罐供反应器曝气管23，缓冲罐供气提罐曝气管33，位于缓冲罐供气提罐曝气管33上的限气阀29；
所述的气液分离系统包括气液分离器5，二氧化氯出气阀6，气液混合物出口4，气液分离器5中部与水射器相连；
所述的二次气提系统包括气提罐30，气提罐插底管25，连接气提罐30底部的气提罐排污阀24，位于气提罐30中部并与母液收集罐17通过管道相连的气提罐溢流口10，气提罐插底管25在气提罐30顶部与气液分离器5顶部通过气提罐插底管平衡管31相通，气提罐30顶部有气体出口通过气提罐气体输出管32与反应器14上部相通，二次气提的二氧化氯气体由此返回反应器14；
所述的母液收集系统包括母液收集罐17，切换阀16，连通母液收集罐17底部的母液收集罐排污阀18，连通母液收集罐17中部的母液收集罐溢流阀19，连通母液收集罐17上部的母液收集罐加水阀20，与缓冲罐27相连的母液收集罐放空管12，连通母液收集罐17上部与缓冲罐27中部的缓冲罐与母液收集罐连通管22，气液分离器5中部二氧化氯气体出口通过母液收集罐连通管9与母液收集罐17连通，所述的切换阀16分别连接气液分离器与母液收集罐连通管9以及气提罐溢流口10。
所述的纯二氧化氯制备装置还包括位于反应器14上部的水射器，反应器14通过单向阀与水射器连接，以及设于整个装置顶部的防爆塞2，
所述的二氧化氯出气阀6、母液收集罐排污阀18、母液收集罐溢流阀19、母液收集罐加水阀20、反应器排污阀21、气提罐排污阀24、冲洗口26、进气口28设于壳体13上。
工作过程如下：稀硫酸和氯酸钠双氧水混合液分别通过稀硫酸计量泵和氯酸钠过氧化氢混合液计量泵计量，分别通过背压阀进入主反应室内上部的预反应室；经混合初步反应后自流进入反应器上部，原料逐步反应向下到达反应器底部，反应产生的二氧化氯气体在曝气吹脱作用下上升到主反应器顶部进入水射器混合吸收，其中气液分离器5通过反应器插底管8与反应器14相连，反应液通过反应器底部插底管向上流动，从反应器中上部溢流至气液分离器，利用重力作用，在气液分离器内气液两相分离，分离后的气相进入水射器混合吸收，气液分离器分离后的反应液通过气提罐内部插底管自流入气提罐底部，经气提罐二次曝气气提，吹脱的二氧化氯气体返回反应器上部，在气提罐内，反应液自下向上流动，然后从气提罐上部溢出，通过管道自流入母液收集罐17底部，在母液收集罐17内的二氧化氯尾气利用缓冲罐内的微负压进入缓冲罐返回曝气系统，而反应液从母液收集罐17中上部溢流连续排出，从而实现反应液的分离，只有气相进入水射器混合吸收。
同时在水射器作用下，设备内部系统在微负压环境下运行，曝气空气通过缓冲罐一路进入反应器底部曝气盘进行曝气，一路进入气提罐底部曝气盘进行曝气，二次吹脱反应液中的二氧化氯。反应器通过夹套加热，反应器底部设反应器曝气盘，产出二氧化氯气体，以及从反应液气提罐吹脱的二氧化氯气体，从反应器上部经单向阀进入水射器吸收，与水充分混合形成消毒液后，投入被消毒水体中。
通过气液两相的逆向流动和重力作用，实现了反应液的连续分离和二氧化氯气体的吹脱回收，有效提高了二氧化氯得率。
设备配置了防爆塞泄压装置，保证了生产安全。
上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (7)
1.一种气液自动分离的纯二氧化氯制备装置，其特征在于，包括：壳体(13)、进料系统、反应系统、曝气系统、气液分离系统、二次气提系统和母液收集系统；
所述的进料系统包括设于反应器(14)上部的氯酸钠双氧水混合液原料进口(1)和稀硫酸溶液原料进口(3)；
所述的反应系统包括反应器(14)，位于反应器(14)上部的预反应室(7)，将反应器(14)上部与气液分离器(5)相连的反应器插底管(8)，连通反应器(14)底部的反应器排污阀(21)，用以加热反应器的夹套；
所述的曝气系统包括缓冲罐(27)，连通缓冲罐(27)的进气口(28)，位于反应器(14)底部的反应器曝气盘(11)，位于气提罐(30)底部的气提罐曝气盘(15)，连通缓冲罐(27)中部的冲洗口(26)，缓冲罐供反应器曝气管(23)，缓冲罐供气提罐曝气管(33)，位于缓冲罐供气提罐曝气管(33)上的限气阀(29)；
所述的气液分离系统包括气液分离器(5)，二氧化氯出气阀(6)，气液混合物出口(4)，气液分离器(5)中部与水射器相连；
所述的二次气提系统包括气提罐(30)，气提罐插底管(25)，连接气提罐(30)底部的气提罐排污阀(24)，位于气提罐(30)中部并与母液收集罐(17)通过管道相连的气提罐溢流口(10)，气提罐插底管(25)在气提罐(30)顶部与气液分离器(5)顶部通过气提罐插底管平衡管(31)相通，气提罐(30)顶部有气体出口通过气提罐气体输出管(32)与反应器(14)上部相通，二次气提的二氧化氯气体由此返回反应器(14)；
所述的母液收集系统包括母液收集罐(17)，切换阀(16)，连通母液收集罐(17)底部的母液收集罐排污阀(18)，连通母液收集罐(17)中部的母液收集罐溢流阀(19)，连通母液收集罐(17)上部的母液收集罐加水阀(20)，与缓冲罐(27)相连的母液收集罐放空管(12)，连通母液收集罐(17)上部与缓冲罐(27)中部的缓冲罐与母液收集罐连通管(22)，气液分离器(5)中部二氧化氯气体出口通过母液收集罐连通管(9)与母液收集罐(17)连通，所述的切换阀(16)分别连接气液分离器与母液收集罐连通管(9)以及气提罐溢流口(10)。
2.如权利要求1所述的一种气液自动分离的纯二氧化氯制备装置，其特征在于，所述的纯二氧化氯制备装置还包括位于反应器(14)上部的水射器，反应器(14)通过单向阀与水射器连接，以及设于整个装置顶部的防爆塞(2)。
3.如权利要求1所述的一种气液自动分离的纯二氧化氯制备装置，其特征在于，所述的二氧化氯出气阀(6)、母液收集罐排污阀(18)、母液收集罐溢流阀(19)、母液收集罐加水阀(20)、反应器排污阀(21)、气提罐排污阀(24)、冲洗口(26)、进气口(28)设于壳体(13)上。
4.一种利用权利要求1-3任意一项所述气液自动分离的纯二氧化氯制备装置进行纯二氧化氯制备的方法，包括：将氯酸钠双氧水混合液、稀硫酸溶液分别通过氯酸钠双氧水混合液原料进口(1)和稀硫酸溶液原料进口(3)加入到反应器(14)上部的预反应室(7)中反应，而后自流进入反应器(14)底部继续反应，在设定的温度和负压条件下，产生的纯二氧化氯气体在反应器曝气盘(11)产生的空气曝气吹脱作用下进入水射器被混合吸收；反应液通过反应器插底管(8)向上流动至反应器(14)上部溢流至气液分离器(5)，利用重力作用，实现气液两相分离，分离后的气相进入水射器混合吸收，液相进入气提罐(30)，通过气提罐插底管(25)进入气提罐(30)底部，通过气提罐曝气盘(15)在此进行二次曝气气提，二次气提的二氧化氯气体通过气提罐顶部的气体出口经与反应器(14)上部相通管道返回反应器上部，液体进入母液收集罐(17)，在母液收集罐(17)内的二氧化氯尾气利用缓冲罐内的微负压进入缓冲罐返回曝气系统，反应液从母液收集罐(17)中上部溢流连续排出，从而实现反应液的分离。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述装置在-3KPa～-15KPa的负压环境下运行。
6.如权利要求4-5任一项所述的方法，其特征在于，原料配比为：所述的氯酸钠双氧水混合液质量配比为，氯酸钠：水：双氧水＝1.0：(0.80～0.90)：(0.07～0.08)；氯酸钠双氧水混合液与稀硫酸溶液的体积比为1：1，稀硫酸溶液质量浓度为58％～65％。
7.如权利要求4所述的方法，其特征在于，设定的反应温度为：55℃-65℃。
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