CN104497026B - 一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备和制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备和制备工艺，该设备包括一级反应釜、二级反应釜、四氢呋喃储槽、邻氯甲苯储槽、镁屑储槽和甲苯储槽；所述一级反应釜和二级反应釜的中部分别设有用于阻隔镁屑的隔网；反应釜与储槽之间通过管路连接。本发明通过邻氯甲苯格氏试剂连续化生产设备以及相应制备工艺的结合，解决了现有邻氯甲苯格氏试剂的工业制备中，引发困难和镁屑分离困难的问题，提高了邻氯甲苯格氏试剂的得率。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备和制备工艺。
背景技术
格氏试剂(Grignardreagent)是由法国化学家格林尼亚于1901年在其老师巴比埃的指导下发现的一类关于镁的金属有机化合物。由于格氏试剂中碳的电负性比镁大，C-Mg键上的电子对偏向于C，使得烃基上带部分夫电荷，Mg上带部分正电荷，能与几乎所有的官能团和很多的无机化合物发生作用，而且无需分离，可以直接进行，所以格氏试剂是一类亲核试剂，在有机合成中有着广泛的应用。格氏试剂不仅在实验室里是广泛使用的分析试剂和通用的合成试剂，而且在工厂里也常用做制造维生素甲、可的松等甾族化合物、己雌酚、玫瑰油、硅树脂、农药和二茂洛铁等。
目前，关于制备格氏试剂的科技文献和专利文献屡见不鲜。在格氏试剂制备过程中，引发是反应重要的环节，也是保证格氏试剂顺利生产的重要因素。如何能够顺利制备格氏试剂，实现格氏试剂的连续化生产是技术人员的重要研究方向。
专利文献CN200510025651.7公开了一种降低大规模格氏反应危险性的方法，该方法中提到先在实验室内制得少量格氏试剂后，再加入反应釜中引发反应，可避免反应在短时间内迅速放热的问题。专利文献CN200410051433.6提出采用超声波来引发反应，专利文献CN200610127730.3中则提出通过微波辐射来引发反应。以上引发方法均存在明显缺陷，采用超声波或微波辐射来引发反应，由于超声波和微波穿透金属的能力有限，无法在工业装置上应用；采用实验室制备的格氏试剂转移到工业反应釜中必然要增加相应的加料系统。
格氏反应完成以后，由于格氏试剂有一定的粘度，且一旦温度降低，很容易结晶析出，所以剩余原料镁屑既不便于过滤而出，也会沉积到管道以及阀门中，导致生产不能顺利进行，分离格氏试剂和剩余原料镁屑也是一个难题。为解决上述难题，文献《麦芽酚制备中格氏反应工艺和装备的改进》中提到：对反应釜进行改造，从反应釜中间一定的位置进行放料，以期保留镁屑而放出格氏试剂。实际上，这也只部分地解决了镁屑堵阀及管道的问题，这是因为在格氏试剂生产中剧烈的搅拌也会使部分镁屑被冲击到放料口，从而造成镁屑进入后面的系统中。
综上所述，从工业上制备格氏试剂的现有技术中看，仍未有很好的解决途径改善反应引发困难及镁屑分离困难的问题，工业生产中仍存不能连续生成等诸多不足，不能够满足制备高纯度格氏试剂的工业化生产要求。
发明内容
本发明提供了一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备和制备工艺，该生产设备与制备工艺的结合可实现邻氯甲苯格氏试剂的连续化生产，解决了工业制备中引发困难和镁屑分离困难的问题，提高了邻氯甲苯格氏试剂的得率。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备，包括：一级反应釜、二级反应釜、四氢呋喃储槽、邻氯甲苯储槽、镁屑储槽和甲苯储槽；
所述一级反应釜和二级反应釜的中部分别设有用于阻隔镁屑的隔网；
所述四氢呋喃储槽、邻氯甲苯储槽和镁屑储槽通过第一插底管并联接入一级反应釜；
所述四氢呋喃储槽、邻氯甲苯储槽和甲苯储槽分别设有与一级反应釜底部连通的输料管；
所述一级反应釜的顶部还设有与二级反应釜的底部连通的溢流导料管；
所述镁屑储槽还通过第二插底管接入二级反应釜；
所述二级反应釜的顶部设有溢流出料管；
所述第一插底管处于一级反应釜外的部分带有换热夹套。
无水四氢呋喃、邻氯甲苯和镁屑通过第一插底管将原料输入至反应釜中，并且，原料在输送的过程中混合和引发，由于引发过程中的环境温度需要达到60℃～70℃，故在第一插底管处于一级反应釜外的部分设置换热夹套，通过换热夹套来实现温度的调节。通常，格氏试剂的引发过程所需时间较长，需要较高的引发温度且易造成瞬间的体积膨胀，本发明采用的插底管上部通过换热夹套加热至60℃～70℃，下部置于反应液中，而反应液的温度高达80～85℃，当原料流经插底管上部后，温度升至60～70℃，但仍未完全发生引发，带进入插底管下部区域后，受反应液的加热温度会上升至80℃左右，继而快速引发，引发后及时进入反应釜中参加反应，可以避免引发过程中液体体积膨胀造成的影响。
为保证原料流通的通畅，插底管管径大小设置为25～45mm；插底管距离反应釜底部的距离不宜过长或过短，作为优选，所述插底管距反应釜底部的距离为反应釜高度的1/5～1/6。
无水四氢呋喃、邻氯甲苯和甲苯通过输料管进入反应釜中与已引发的反应液进行混合，在加热的作用下，会迅速发生格氏反应；镁屑将在上述过程中逐渐消耗。由于一级反应釜和二级反应釜的中部均设有用于阻隔镁屑的隔网，所以大颗粒的镁屑将被阻留在反应釜中，不会随同反应后的液体一同流出反应釜，也不会因此造成镁屑堵塞管道和阀门的问题。
为保证大颗粒镁屑被阻留在反应釜中，需对隔网的孔径进行限定，但隔网孔径过小不利于反应液的流通，故作为优选，所述的隔网的孔径为0.01～0.05mm。
本发明还公开了一种邻氯甲苯格氏试剂的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将无水四氢呋喃、邻氯甲苯和镁屑通过第一插底管一同通入一级反应釜中，无水四氢呋喃、邻氯甲苯和镁屑在流经第一插底管的过程中被升温至65～70℃；
(2)将无水四氢呋喃、邻氯甲苯和甲苯通过输料管通入一级反应釜中，与步骤(1)中的混合液体混合，加热，得到反应混合液；
(3)反应混合液通过一级反应釜的溢流导料管进入二级反应釜中，并与通入的镁屑混合，加热，反应完成后的格氏试剂通过溢流出料管流出。
在进行邻氯甲苯格氏试剂制备工艺的初始阶段，可添加一定量的碘试剂提高引发反应的效率。
作为优选，步骤(2)和(3)中，加热的温度为80～85℃。该温度范围可保证格氏反应顺利进行。
邻氯甲苯格氏试剂制备前需对原材料进行相应的前处理，所述镁屑经稀硫酸氧化后，用四氢呋喃洗涤，并在氮气保护下进行干燥后制备获得。所述邻氯甲苯经无水氯化钙处理后蒸馏获得，四氢呋喃经无水氯化钙处理后获得无水四氢呋喃。
步骤(1)中，邻氯甲苯和无水四氢呋喃的流量比为1∶2～5。
步骤(2)中，所述邻氯甲苯、无水四氢呋喃和甲苯的流量比为1∶2～4∶1～1.5。
一级反应釜内未反应完全的原料会通过溢流导料管进入二级反应釜中，向在二级反应釜中通入一定量的镁屑，可使剩余的原料反应完全。镁屑粒径大小对于格氏反应的效果以及反应时间均有影响，作为优选，所述镁屑采用粒径为0.1～0.5mm的镁砂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过邻氯甲苯格氏试剂连续化生产设备以及相应制备工艺的结合，解决了现有邻氯甲苯格氏试剂的工业制备中，引发困难和镁屑分离困难的问题，提高了邻氯甲苯格氏试剂的得率。
附图说明
图1为本发明邻氯甲苯格氏试剂生产设备的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备，主要由一级反应釜1、二级反应釜2、四氢呋喃储槽3、邻氯甲苯储槽4、镁屑储槽5和甲苯储槽6组成。一级反应釜1和二级反应釜2的体积均为500L。无水四氢呋喃储槽3、邻氯甲苯储槽4和镁屑储槽5通过第一插底管7并联接入一级反应釜1中，第一插底管7的管径大小为30mm，第一插底管7处于一级反应釜1外的部分还带有换热夹套，插底管距反应釜底部的距离为反应釜高度的1/5。
无水四氢呋喃储槽3、邻氯甲苯储槽4和甲苯储槽6分别设有与一级反应釜1底部连通的输料管，无水四氢呋喃、邻氯甲苯和甲苯通过输料管进入一级反应釜1中。一级反应釜1的顶部还设有与二级反应釜2的底部连通的溢流导料管8。一级反应釜1和二级反应釜2的中部分别设有用于阻隔镁屑的隔网9以及搅拌桨12；隔网的孔径为0.03mm。镁屑储槽5还通过第二插底管10接入二级反应釜2中；二级反应釜2的顶部设有溢流出料管11。二级反应釜2下游可连接过滤器去除反应液中少量的镁屑。
实施例1
利用本发明中的生产设备制备邻氯甲苯格氏试剂，步骤如下：
(1)将流量为10kg/h的无水四氢呋喃、流量为5kg/h的邻氯甲苯和镁屑通过第一插底管一同通入一级反应釜中，无水四氢呋喃、邻氯甲苯和镁屑在流经第一插底管的过程中被升温至65℃；
(2)将流量为20kg/h的无水四氢呋喃、流量为10kg/h的邻氯甲苯和流量为10kg/h的甲苯通过输料管通入一级反应釜中，与步骤(1)中的混合液体混合，加热至80℃，得到反应混合液；
(3)反应混合液通过一级反应釜的溢流导料管进入二级反应釜中，并与通入的镁屑混合，加热至80℃，反应完成后的格氏试剂通过溢流出料管流出。
步骤(1)镁屑每小时通入6kg，步骤(3)中镁屑每小时通入2kg；步骤(3)中流出的液体降温至25℃，蒸馏去除四氢呋喃溶剂后，得到的邻氯甲苯格氏试剂的收率为95.1％。
实施例2
利用本发明中的生产设备制备邻氯甲苯格氏试剂，步骤如下：
(1)将流量为25kg/h的无水四氢呋喃、流量为5kg/h的邻氯甲苯和镁屑通过第一插底管一同通入一级反应釜中，无水四氢呋喃、邻氯甲苯和镁屑在流经第一插底管的过程中被升温至70℃；
(2)将流量为40kg/h的无水四氢呋喃、流量为10kg/h的邻氯甲苯和流量为15kg/h的甲苯通过输料管通入一级反应釜中，与步骤(1)中的混合液体混合，加热至85℃，得到反应混合液；
(3)反应混合液通过一级反应釜的溢流导料管进入二级反应釜中，并与通入的镁屑混合，加热至85℃，反应完成后的格氏试剂通过溢流出料管流出。
步骤(1)镁屑每小时通入6kg，步骤(3)中镁屑每小时通入2kg；步骤(3)中流出的液体降温至25℃，蒸馏去除四氢呋喃溶剂后，得到的邻氯甲苯格氏试剂的收率为96.5％。
实施例3
利用本发明中的生产设备制备邻氯甲苯格氏试剂，步骤如下：
(1)将流量为20kg/h的无水四氢呋喃、流量为5kg/h的邻氯甲苯和镁屑通过第一插底管一同通入一级反应釜中，无水四氢呋喃、邻氯甲苯和镁屑在流经第一插底管的过程中被升温至65℃；
(2)将流量为30kg/h的无水四氢呋喃、流量为10kg/h的邻氯甲苯和流量为12kg/h的甲苯通过输料管通入一级反应釜中，与步骤(1)中的混合液体混合，加热至85℃，得到反应混合液；
(3)反应混合液通过一级反应釜的溢流导料管进入二级反应釜中，并与通入的镁屑混合，加热至85℃，反应完成后的格氏试剂通过溢流出料管流出。
步骤(1)镁屑每小时通入6kg，步骤(3)中镁屑每小时通入2kg；步骤(3)中流出的液体降温至20℃，蒸馏去除四氢呋喃溶剂后，得到的邻氯甲苯格氏试剂的收率为97.8％。
Claims (6)
1.一种邻氯甲苯格氏试剂的生产设备，其特征在于，包括一级反应釜、二级反应釜、四氢呋喃储槽、邻氯甲苯储槽、镁屑储槽和甲苯储槽；
所述一级反应釜和二级反应釜的中部分别设有用于阻隔镁屑的隔网；
所述四氢呋喃储槽、邻氯甲苯储槽和镁屑储槽通过第一插底管并联接入一级反应釜；
所述四氢呋喃储槽、邻氯甲苯储槽和甲苯储槽分别设有与一级反应釜底部连通的输料管；
所述一级反应釜的顶部还设有与二级反应釜的底部连通的溢流导料管；
所述镁屑储槽还通过第二插底管接入二级反应釜；
所述二级反应釜的顶部设有溢流出料管；
所述第一插底管处于一级反应釜外的部分带有换热夹套。
2.如权利要求1所述的邻氯甲苯格氏试剂的生产设备，其特征在于，所述的隔网的孔径为0.01～0.05mm。
3.一种邻氯甲苯格氏试剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将无水四氢呋喃、邻氯甲苯和镁屑通过第一插底管一同通入一级反应釜中，无水四氢呋喃、邻氯甲苯和镁屑在流经第一插底管的过程中被升温至65～70℃；所述邻氯甲苯和无水四氢呋喃的流量比为1:2～5；
(2)将无水四氢呋喃、邻氯甲苯和甲苯通过输料管通入一级反应釜中，与步骤(1)中的混合液体混合，80～85℃下加热，得到反应混合液；所述邻氯甲苯、无水四氢呋喃和甲苯的流量比为1:2～4:1～1.5；
(3)反应混合液通过一级反应釜的溢流导料管进入二级反应釜中，并与通入的镁屑混合，80～85℃下加热，反应完成后的格氏试剂通过溢流出料管流出。
4.如权利要求3所述的邻氯甲苯格氏试剂的制备工艺，其特征在于，所述镁屑经稀硫酸氧化后，用四氢呋喃洗涤，并在氮气保护下进行干燥后制备获得。
5.如权利要求3所述的邻氯甲苯格氏试剂的制备工艺，其特征在于，所述邻氯甲苯经无水氯化钙处理后，蒸馏获得。
6.如权利要求3所述的邻氯甲苯格氏试剂的制备工艺，其特征在于，所述镁屑采用粒径为0.1～0.5mm的镁砂。
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