CN104529698A - 一种五氟溴苯的制备方法 - Google Patents

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李本明
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Abstract

本发明公开了一种五氟溴苯的制备方法，向250ml的反应瓶中装入一定量的五氟苯酚和三溴化磷，升温至50～60℃，然后加入定量的催化剂，继续升温至60～90℃下反应1～2h；反应结束后，降温至50～60℃并保温30～60min，然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到无氟溴苯。本发明所述的五氟溴苯制备方法，原料易得，反应条件温，合成工艺流程短，操作简单，得到的目标产物有较高的纯度和收率，产物纯度可达97%，产物收率可达72%。

Description

一种五氟溴苯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种五氟溴苯的制备方法，属于精细化工领域。
背景技术
五氟溴苯是一种无色至微黄色的液体，它是一种重要的新型精细化工中间体，具有广泛的用途和发展前景，可以用于医药、农药领域，还可以用于液晶产品、烯烃聚合催化剂中间体。据文献报道，以五氟苯为原料与液溴经过溴化反应合成五氟溴苯，需要温度条件较高，对设备要求苛刻，不利于工业化生产；用五氟苯与N- 溴代丁二酸亚胺(NBS) 反应合成五氟溴苯所需条件较低，但是产物收率过低，也不利于工业化生产；中国专利CN102531832A，，用五氟苯甲酸通过脱羧、溴化两步反应制备五氟溴苯，对反应条件要求较低，但是工艺流程较长，操作麻烦。
发明内容
本发明的目的是提供一种产物便于操作，成本较低，易于实现工业化生产的五氟溴苯的制备方法。
本发明是通过下述技术方案实现的：一种五氟溴苯的制备方法，包括如下步骤：
一种五氟溴苯的制备方法，包括如下步骤：向250ml的反应瓶中装入一定量的五氟苯酚和三溴化磷，升温至50～60℃，然后加入定量的催化剂，继续升温至60～90℃下反应1～2h；反应结束后，降温至50～60℃并保温30～60min，然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到无氟溴苯。
优选的，所述的催化剂为三苯基膦。
优选的，所述的五氟苯酚和三溴化磷的摩尔比为0.3～0.5:1。
优选的，所述的三苯基膦与五氟苯酚的摩尔比为1:4～8。
优选的，加入催化剂后升温至65～80℃反应。
优选的，所述的保温时间为30～35min。
本发明所述的五氟溴苯制备方法，原料易得，反应条件温，合成工艺流程短，操作简单，得到的目标产物有较高的纯度和收率，产物纯度可达97%，产物收率可达72%。
具体实施方式
以下通过实施例进一步阐述本发明的有益效果：
实施例1：
一种五氟溴苯的制备方法，包括如下步骤：
将55.2g五氟苯酚、27.0g三溴化磷放入250ml反应瓶中升温至50～60℃，然后加入10g三苯基膦，继续升温至68～700℃下反应1.5h；反应结束后，降温至50～60℃并保温30min；然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到五氟溴苯，目标产物纯度可达97.80%，产物收率可达69.0%。
实施例2：
一种五氟溴苯的制备方法，包括如下步骤：
将92g五氟苯酚、27.0g三溴化磷放入250ml反应瓶中升温至50～60℃，然后加入15g三苯基膦，继续升温至68～70℃下反应2h；反应结束后，降温至50～60℃并保温30min；然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到五氟溴苯，目标产物纯度可达98.40%，产物收率可达71.22%。
实施例：3
一种五氟溴苯的制备方法，包括如下步骤：
将55.2g五氟苯酚、27.0g三溴化磷放入250ml反应瓶中升温至50～60℃，然后加入12g三苯基膦，继续升温至68～700℃下反应2h；反应结束后，降温至50～60℃并保温30min；然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到五氟溴苯，目标产物纯度可达98.92%，产物收率可达71.56%。
实施例4：
一种五氟溴苯的制备方法，包括如下步骤：
将92g五氟苯酚、27.0g三溴化磷放入250ml反应瓶中升温至50～60℃，然后加入18g三苯基膦，继续升温至68～700℃下反应1.5h；反应结束后，降温至50～60℃并保温30min；然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到五氟溴苯，目标产物纯度可达97.9%，产物收率可达70.58%。
上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种五氟溴苯的制备方法，包括如下步骤：向250ml的反应瓶中装入一定量的五氟苯酚和三溴化磷，升温至50～60℃，然后加入定量的催化剂，继续升温至60～90℃下反应1～2h；反应结束后，降温至50～60℃并保温30～60min，然后将反应瓶放入冰浴中冷却至室温，过滤，对滤液进行蒸馏，通入冷凝管中冷凝得到无氟溴苯。
2.根据权利要求1所述的五氟溴苯的制备方法，其特征在于，所述的催化剂为三苯基膦。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的五氟溴苯的制备方法，其特征在于，所述的五氟苯酚和三溴化磷的摩尔比为0.3～0.5:1。
4.根据权利要求2所述的五氟溴苯的制备方法，其特征在于，所述的三苯基膦与五氟苯酚的摩尔比为1:4～8。
5.根据权利要求1所述的五氟溴苯的制备方法，其特征在于，加入催化剂后升温至65～80℃反应。
6.根据权利要求1所述的五氟溴苯的制备方法，其特征在于，所述的保温时间为30～35min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN109096043A (zh) * 2018-08-24 2018-12-28 盐城师范学院 一种2,5-二溴碘苯的合成方法
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