CN108129384A - 2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及吡啶类化合物技术领域，具体涉及一种2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶磷酸盐制备方法，包括如下步骤：A)成盐反应；将2‑甲基吡啶在微反应器中与氯化氢气体和氯气混合，生成2‑甲基吡啶盐酸盐；B)氯化反应；将成盐反应生成的2‑甲基吡啶盐酸盐连续流入氯化反应器中，进行氯化反应，应用紫外光和三氯氧磷做触媒，氯化反应的产物通过溢流方式流出；C)中和反应；氯化反应后的产物在溢流流出氯化反应器后连续通入中和釜中进行中和；D)产物完成；中和釜连续流出的产物进入成盐反应器，加入磷酸，调节PH值至1‑5，加入溶剂进行成盐反应，冷却结晶，过滤，滤液回收溶剂，滤饼真空烘干，得到2‑氯‑6‑三氯甲基吡啶磷酸盐。
Description
技术领域
本发明涉及吡啶类化合物技术领域，具体涉及一种2-氯-6三氯甲基吡啶磷酸盐的制备方法。
背景技术
土壤中的氮素形态不仅影响氮的保存，更重要的是影响作物对氮的吸收和转化。近年国内外报道显示作物吸收单一形态的氮生长缓慢，而复合的吸收NH4 +-N和NO3-N作物长势好，产量可以比单一的某一种氮形态高160％。尤其是在土壤中含有较高比例的NH4 +-N的情况下，作物生长更为迅速。有研究已显示土壤存在的有效氮，有80％以上是以硝酸盐以及亚硝酸盐的状态存在的，这不利于作物吸收转化，硝态氮是高氧化态氮，作物吸收转化时需要将高氧化态的氮还原成NH4 +-N，然后再合成谷氨酰胺，由此进一步合成氨基酸、多肽与蛋白质，吸收硝态氮，每转化一个NO3 -离子时所需能量为15个ATP，而吸收转化一个NH4 +离子只需要一个ATP，但是单一的NH4 +-N又容易造成植物体内的氨中毒，影响生长，而NH4 +-N与NO3-N的结合即有利于作物吸收转运到叶片，同时也有利于转化合成氨基酸，降低能量的消耗即降低对同化产物的分解。
研究发现，在施用氮肥的情况下，进入土壤的肥料(酰胺态氮)大约在3-7天全部转化成NH4 +-N，约15天左右绝大部分转化为NO3 --N，因此自然调节下土壤中NH4 +-N所占比例过低，为提高作物的吸收和转化效率，促进作物生长有必要调节土壤中氮的形态，使土壤中氮素达到增铵营养的要求，同时保护土壤氮素免受淋失和反硝化损失。
我国是一个氮肥消费大国，年用氮肥量超过3300万吨，由于在土壤中快速氧化形成NO3-N而造成的损失高达600万吨左右，需求防止氮流失提高利用率是一项急待解决的问题。
发明内容
为了有效解决上述问题，本发明提供一种2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐的制备方法。
本发明的具体技术方案如下：一种2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
A)成盐酸盐反应；
将2-甲基吡啶与氯化氢气体和氯气混合，进行成盐酸盐反应，生成2-甲基吡啶盐酸盐，成盐酸盐温度为20-70℃；
B)氯化反应；
将成盐酸盐反应生成的2-甲基吡啶盐酸盐连续流入氯化反应器中，进行氯化反应，在氯化反应过程中，应用紫外光和三氯氧磷做触媒，氯化反应的产物通过溢流方式流出，氯化反应温度控制在150-230℃；
C)中和反应；
氯化反应后的产物在溢流流出氯化反应器后连续通入中和釜中进行中和；
D)产物完成；
中和釜连续流出的产物进入成盐反应器，在成盐反应器中，加入磷酸，调节PH值至1-5，最佳为1-2，加入溶剂进行成盐反应，冷却结晶，过滤，滤液回收溶剂，滤饼真空烘干，得到2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐。
进一步地，所述成盐酸盐反应的反应器是连续流微反应器，所述连续流微反应器包括但不限于康宁微反应器或贵州微化反应器或者巴斯夫微反应器等等；
所述成盐酸盐反应温度为50℃。
进一步地，在氯化反应过程中，在所述氯化反应器的底部通入氯气，2-甲基吡啶盐酸盐在氯化反应器中的顶部连续流入，所述氯化反应温度为195-210℃；
所述溢流方式采用从所述氯化反应器底部连接一个溢流管，所述溢流管的最高点与氯化反应器容器80％的高度齐平。
进一步地，所述氯气与2-甲基吡啶的质量比为4-11:1，最佳质量比为5-8:1；
所述紫外光由内置在所述氯化反应器中的紫外灯提供，所提供的紫外光波长为320；三氯氧磷的量控制在W2-甲基吡啶盐酸盐：W三氯氧磷＝500:1。
进一步地，所述氯化反应器采用径高比为1：1-10长长的管道反应器结构。
进一步地，所述氯化反应器的径高比为1：5。
进一步地，在中和反应中，采用5％氢氧化钠溶液或有机碱进行中和；
所述中和反应中温度控制在50-80℃，中和反应为2.5-3.5h，中和完毕，趁热分层，下层为有机物，将有机物进行精馏分离，精馏塔采用35块理论塔板，在8mmHg下，塔顶回流比为8-10：1，收集塔顶温度130℃前的流分返回到氯化反应器中继续进行氯化。
进一步地，所述中和反应的温度控制在70-75℃。
进一步地，在产物完成步骤中，所述溶剂采用甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷；反应温度温度为20-70℃，反应时间为4.5-5.5h。
进一步地，所述反应温度为30-50℃。
本发明的有益效果为：
1、本发明提供一种全新的磷酸盐合成物；
2、在生产过程中，采用了微反应器，利用微反应器的热换效果，2-甲基吡啶成盐酸盐反应时不容易碳化，成品率高；收率可控制为75-85％。
3、实现了连续合成；
4、采用紫外光及三氯氧磷做为催化剂，提高了催化效果；
5、利用管道式氯化反应，氯气利用率高，氯化效果好。
附图说明
图1为本发明所提供的制备方法流程示意图；
图2为本发明所提供的生产系统的示意图；
图3为本发明所提供的氯化反应器的结构示意图；
图4为本发明所提供的生产系统整体结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
如图1所示，为本发明第一实施例所提供的一种2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐制备方法的流程图，所述制备方法包括如下步骤：
A)成盐酸盐反应；
将2-甲基吡啶在微反应器中与氯化氢气体和氯气混合，进行成盐酸盐反应，生成2-甲基吡啶盐酸盐；
其中的氯化氢气体与氯气可以由步骤B)流出的气体提供，也可以直接通入氯化氢气体进行成盐酸盐反应；
成盐温度为20-70℃，优选为50℃；
经过长期的实验及验证：在成盐酸盐温度低于20℃时，产物流动性变差，容易堵塞微反应器；在成盐酸盐温度高于70℃时，容易碳化为焦油，影响产品的分离、质量和收率；
同时，2-甲基吡啶与氯化氢反应成盐酸盐强烈放热，难以控制，2-甲基吡啶非常容易被碳化，由于微反应器优秀的传热效果，可以非常精准的控制反应温度，可以避免现有技术中2-甲基吡啶容易被碳化的缺点，影响收率。
化学反应方程式为：
B)氯化反应；
将上一步反应生成2-甲基吡啶盐酸盐连续流入氯化反应器中，进行氯化反应；
所述氯化反应器采用径高比为1：1-10长长的管道反应器形状，最佳径高比为1：5；
在所述氯化反应器的底部通入氯气中，2-甲基吡啶盐酸盐在氯化反应器中的顶部连续流入，反应产物连续的从底部流出，且流出的管道采用溢流的方式，溢流管的最高点与氯化反应器容器80％齐平，保证了氯化反应器接触待反应物料的时间，提高了氯气的单程利用率，又可以实施连续反应，提高了反应效率；
氯化反应温度控制在150-230℃，最佳温度为195-210℃，同时将紫外光和三氯氧磷做触媒；
所述紫外光由内置在所述氯化反应器中的紫外灯提供，具体为所述紫外光灯环置在所述氯化反应器的侧壁上，所提供的紫外光波长为为100-400nm，最优选择为320；三氯氧磷的量控制在W2-甲基吡啶盐酸盐：W三氯氧磷＝500:1，最佳为350:1；
氯气与2-甲基吡啶盐酸盐的质量比为4-11:1，最佳质量比为5-8:1。
化学反应式为：
C)中和反应；
氯化反应后的产物在溢流流出氯化反应器后连续通入中和釜中进行中和，在中和过程中，可以用5％氢氧化钠溶液进行中和，也可替换为有机碱进行中和；
所述中和目的是中和残留在物料中的氯化氢和氯气，以及部分氯化甲基吡啶盐酸盐脱下的氯化氢，因后续氯化氢和氯气会腐蚀后面的精馏设备，而且也会因为盐酸盐高温长时间受热固化，直至碳化成为焦油，影响收率和品质，中和温度控制在50-80℃，最佳温度为70-75℃，中和反应为2.5-3.5h，中和完毕，趁热分层，下层为有机物，将有机物进行精馏分离，精馏塔采用35块理论塔板，在8mmHg下，塔顶回流比为8-10：1，收集塔顶温度130前的馏分返回到氯化反应器中继续进行氯化；
D)产物完成；
中和釜连续流出的产物进入成盐反应器，产物经过GC检测含量99％；在成盐反应器中，加入磷酸，调节PH值至1-5，最佳为1-2，加入溶剂进行成盐反应，溶剂可以是甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷等等；反应温度温度为20-70℃，最佳温度为30-50℃，反应时间为4.5-5.5h，冷却结晶，过滤，滤液回收溶剂，滤饼真空烘干，得到2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐，反应收率87％，产品经检测含量99％。
化学反应式为：
如图2所示，为本发明第一实施例所提供的一种2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐的生产系统，所述该生产系统包括微反应器1、氯化反应器2、中和釜3、精馏塔4、和成盐反应器5；所述微反应器1、氯化反应器2、中和釜3、精馏塔4、及成盐反应器5依次连接；
所述微反应器1采用现有技术中的康宁微反应器或贵州微化反应器或者巴斯夫微反应器，所述微流体装置包括一个气体入口11及一个液体入口12，所述气体入口11用于通入氯化氢气体和氯气，所述液体入口12用于通入2-甲基吡啶；所述微流体装置还包括混合子通道，用于将气体及流体进行混合反应，其中本发明中采用在常规的微反应器中的一个流体通道入口通入气体；
在本发明的第二实施例中，所述微反应器4为一块板，板的微通道尺寸为10-300微米，一个进料口按设定的流量通入所述2-甲基吡啶，第二个口通入氯化反应尾气(氢气体和氯气的混合气体)，控制成盐酸盐反应温度20-70℃。
所述微反应器1的出口连接所述氯化反应器2，将生成2-甲基吡啶盐酸盐通入至氯化反应器2中，进行氯化反应，所述氯化反应器2通过一个回流冷凝器10回连所述微反应器1，同时所述氯化反应器2通过一个溢流管25连接中和釜3，所述中和釜3通过精馏塔4连接所述成盐反应器5；
如图3、4所示，所述氯化反应器2包括一个罐体20，所述罐体20内部界定一个氯化空间200，在所述罐体20顶部具有一个氯化反应器入口21，在所述罐体底部提供一个气体入口22，在所述氯化反应器2的底部边侧提供一个溢流管25，所述溢流管25用于与将氯化反应器2内氯化反应完成后的产物排出；
所述氯化反应器入口21内侧提供一个导流结构，所述导流结构用于将流入氯化空间200的液体进行导流，并实现均匀的自上至下流入，并流入的截面充满所述氯化反应器的罐体20截面积；
并在所述氯化反应器2内部还设置多个交错珊板26，任意相邻所述交错珊板26交错设置，所述交错珊板26用于对所述2-甲基吡啶盐酸盐进行导流；
所述气体入口22设置有一个防逆流结构，所述防逆流结构包括一个凸块221、一个弹性件222、及一个入口底座223，所述气体入口22外周侧向延伸，并与所述入口底座223外周侧相互接设，所述弹性件222一端固定在所述入口底座223上，另一端接设在所述凸块221上，所述凸块221的形状与所述气体入口22的形状相互匹配；所述凸块221外周侧与所述气体入口22内周侧相互抵触；在通入氯气时，弹性件222伸长，所述凸块221向上运动，并与所述气体入口22形成错位，产生缝隙，所述氯气通过缝隙进入所述氯化空间200内；
在所述氯化空间200位于所述气体入口22几何空间上侧的位置处设置有一个镂空珊板23，所述镂空珊板23截面为弧线形状，并弯曲弧度向下，所述镂空珊板23上均匀开设有珊孔，所述镂空珊板23用于将通入的气体所产生的气泡进行打散，分散后与氯化反应器2内的液体进行反应；
所述溢流管25的出口与所述氯化反应器2容器高度的80％齐平，保证了氯化反应器2接触待反应物料的时间，提高了氯气的单程利用率，又可实施连续反应，提高了反映效率；
在所述罐体20的内部周侧上设置有紫外灯24，所述紫外灯设置在同一侧面的任意相邻两个交错珊板26之间，所述紫外灯24所提供的紫外光波长为100-400nm，最优波长为320nm；
在所述罐体20的顶部还提供一个气体出口26，所述气体出口26用于将残余的气体排出，并所述气体出口26通过回流冷凝器10部分尾气通过调节阀回连至所述微反应器1上，多余的尾气通过调节阀去尾气环保处理；
所述罐体20的上部提供一个导热油进入口，底部提供一个导热油出口。
所述中和釜3具有一个中和釜3入口及中和釜出口，所述中和釜入口连接所述溢流管25，所述中和釜3出口连接精馏塔4，进行精馏分离，所述精馏塔4包括一个精馏段及一个提馏段；
所述提馏段连接成盐反应器5，所述产物在排出成盐反应器5后冷却结晶，过滤，滤液回收溶剂，滤饼真空烘干，得到2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐。
Claims (10)
1.一种2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
A)成盐酸盐反应；
将2-甲基吡啶与氯化氢气体和氯气混合，进行成盐酸盐反应，生成2-甲基吡啶盐酸盐，成盐酸盐温度为20-70℃；
B)氯化反应；
将成盐酸盐反应生成的2-甲基吡啶盐酸盐连续流入氯化反应器中，进行氯化反应，在氯化反应过程中，应用紫外光和三氯氧磷做触媒，氯化反应的产物通过溢流方式流出，氯化反应温度控制在150-230℃；
C)中和反应；
氯化反应后的产物在溢流流出氯化反应器后连续通入中和釜中进行中和；
D)产物完成；
中和釜连续流出的产物进入成盐反应器，在成盐反应器中，加入磷酸，调节PH值至1-5，最佳为1-2，加入溶剂进行成盐反应，冷却结晶，过滤，滤液回收溶剂，滤饼真空烘干，得到2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐制备方法，其特征在于，所述成盐酸盐反应的反应器是连续流微反应器，所述连续流微反应器包括但不限于康宁微反应器或贵州微化反应器或巴斯夫的微反应器等等；
所述成盐酸盐反应温度为50℃。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐制备方法，其特征在于，在氯化反应过程中，在所述氯化反应器的底部通入氯气，2-甲基吡啶盐酸盐在氯化反应器中的顶部连续流入，所述氯化反应温度为195-210℃；
所述溢流方式采用从所述氯化反应器底部连接一个溢流管，所述溢流管的最高点与氯化反应器容器80％的高度齐平。
4.根据权利要求3所述的一种2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐制备方法，其特征在于，所述氯气与2-甲基吡啶的质量比为4-11:1，最佳质量比为5-8:1；
所述紫外光由内置在所述氯化反应器中的紫外灯提供，所提供的紫外光波长为320；三氯氧磷的量控制在W2-甲基吡啶盐酸盐：W三氯氧磷＝500:1。
5.根据权利要求1所述的一种2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐制备方法，其特征在于，所述氯化反应器采用径高比为1：1-10长长的管道反应器结构。
6.根据权利要求5所述的一种2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐制备方法，其特征在于，所述氯化反应器的径高比为1：5。
7.根据权利要求1所述的一种2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐制备方法，其特征在于，在中和反应中，采用5％氢氧化钠溶液或有机碱进行中和；
所述中和反应中温度控制在50-80℃，中和反应为2.5-3.5h，中和完毕，趁热分层，下层为有机物，将有机物进行精馏分离，精馏塔采用35块理论塔板，在8mmHg下，塔顶回流比为8-10：1，收集塔顶温度130℃前的馏分返回到氯化反应器中继续进行氯化。
8.根据权利要求7所述的一种2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐制备方法，其特征在于，所述中和反应的温度控制在70-75℃。
9.根据权利要求1所述的一种2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐制备方法，其特征在于，在产物完成步骤中，所述溶剂采用甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷；反应温度温度为20-70℃，反应时间为4.5-5.5h。
10.根据权利要求9所述的一种2-氯-6-三氯甲基吡啶磷酸盐制备方法，其特征在于，所述反应温度为30-50℃。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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