CN210584939U

CN210584939U - 格氏试剂的生产装置

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Publication number: CN210584939U
Application number: CN201921311967.6U
Authority: CN
Inventors: 赵爱明; 倪秋洋; 赵博佑
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2019-08-14
Filing date: 2019-08-14
Publication date: 2020-05-22
Anticipated expiration: 2029-08-14

Abstract

本实用新型公开了一种格氏试剂的生产装置，包括：反应釜、冷凝器、高位槽、镁供应装置、气体卤代烃通入装置、防爆安全装置。所述防爆安全装置包括安全管道和防爆安全阀。反应出现异常，反应釜压力过大时，防爆安全阀自动打开，卸去压力，防止爆炸。所述气体卤代烃通入装置通过内伸管与所述反应釜相连。所述内伸管穿过所述反应釜顶部从釜内侧延伸至釜底部。所述内伸管上分布有气孔。有利于气体卤代烃与液体物料的接触，充分反应。所述镁供应装置与所述反应釜顶部相连以向反应釜供应金属镁。该生产装置安全可靠，特别适用于以卤代烃气体为原料的格氏试剂的生产，气体原料能充分高效反应，能够保证反应密闭和连续进行。

Description

格氏试剂的生产装置

技术领域

本实用新型属于化学试剂工业化生产领域，具体涉及格氏试剂的生产装置。

背景技术

格氏试剂是含卤化镁的有机金属化合物，因含有碳负离子，属于亲核试剂，由法国化学家格林尼亚于1901年所发明。由有机卤素化合物（卤代烷、活泼卤代芳烃）与金属镁在绝对无水乙醚中反应形成有机镁试剂，称为“格林尼亚试剂”，简称“格氏试剂”。后法国化学家诺尔芒于1953年以四氢化呋喃（THF）作为溶剂得到了格氏试剂。通常以通式RMgX表示。格氏试剂是一种活泼的有机合成试剂，能进行多种反应，主要包括：烷基化反应，羰基加成，共轭加成，及卤代烃还原等。

现常用卤代烃与镁粉在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中反应制得，制备过程必须在绝对无水无二氧化碳无乙醇等具有活泼氢的物质（如：水、醇、氨、卤化氢、末端炔等）条件下进行。否则容易发生爆炸、燃烧、冲料等安全事故，对反应设备的要求高。另外，现有的格氏试剂生产设备往往需要在每批生产完后重新加入引发剂引发格氏反应，导致生产周期长，效率低。

格氏试剂的种类繁多，原料卤代烃有固体、液体、气体，性质不同。对于卤代烃为气体的格氏试剂，生产过程中，通入的卤代烃气体不能及时充分的高效反应而排出体系，提高了成本，污染了环境。另外对于多取代卤代烃为原料的单边格氏试剂的生产，常规格氏试剂生产方式，常伴有大量副产物多边格氏试剂的生成，降低了收率。因此，如何安全高效生产格氏试剂成为技术人员重要的研究方向。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本实用新型的目的在于提供了一种特别适用于以卤代烃气体为原料的格氏试剂生产装置，该生产装置安全可靠，气体原料能充分高效反应，能够保证反应密闭和连续进行。

为了实现上述目的，本实用新型公开了下述技术方案：

一种格氏试剂生产装置包括：包括反应釜、冷凝器、高位槽、镁供应装置、气体卤代烃通入装置、防爆安全装置。所述冷凝器与所述反应釜顶部相连。所述高位槽的底部通过管道与所述反应釜顶部相连。所述防爆安全装置与所述反应釜顶部相连。所述防爆安全装置包括安全管道和防爆安全阀。反应出现异常，反应釜压力过大时，防爆安全阀自动打开，卸去压力，防止爆炸。所述气体卤代烃通入装置通过内伸管与所述反应釜相连。所述内伸管穿过所述反应釜顶部从釜内侧延伸至釜底部。所述内伸管上分布有气孔。有利于气体卤代烃与液体物料的接触，充分反应。所述镁供应装置与所述反应釜顶部相连以向反应釜供应金属镁。

所述反应釜侧壁靠近底部位置设置有出料口，所述出料口与开关阀关联。

所述反应釜釜内设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌杆、搅拌桨。

优选的，所述内伸管包括直形管和盘管。盘管位置在所述反应釜一半高度以下。所述气孔分布在所述盘管上。更有利于气体卤代烃与液体物料的充分接触分散。

优选的，所述盘管为蛇形管，所述蛇形管与搅拌杆同向盘旋延伸至所述搅拌桨下方。所述蛇形管上的气孔在除向上方向的其它方向上分布。防止格氏试剂生产完成后静置时，过量未反应完的镁屑在沉降过程中进入蛇形管堵塞管道。

优选的，所述镁供应装置为螺旋输送器，可以向反应釜连续供应金属镁。对于过量的镁存在反应体系中会有多边格氏副产物产生的反应。连续供应镁可减少副产物的生成。

优选的，所述冷凝器底部与单向阀相连。所述单向阀为正压单向阀，用于将反应釜的正压排出体系。

优选的，所述冷凝器底部与所述反应釜顶部相连的管道包含一段U形管道。起封液作用，防止气相物料不经过冷凝器直接排出。

优选的，所述U形管道与所述反应釜相连的管道上有开关阀。所述U形管道向下有出口，所述出口与开关阀相连。所述U形管道与所述冷凝器底部相连的管道上有视镜。

优选的，所述高位槽底部与所述反应釜之间的管道上依次设置有开关阀、开关阀、流量计、开关阀。

优选的，所述高位槽顶部通过平衡管与所述反应釜相连。所述平衡管道上设置有开关阀。

优选的，所述反应釜的底部设置有出料口，所述出料口与开关阀关联。

优选的，所述反应釜的顶部设置有氮气接入管，可通入氮气隔绝空气和水汽，杜绝空气和水汽对反应的影响，所述氮气接入管与开关阀关联。

本实用新型的有益效果：

这个格氏试剂生产装置采有气孔通入气体卤代烃原料，有利于气体卤代烃与液体物料的接触、分散，高效充分反应。气孔的设置无向上的方向也避免了镁沉降过程中进入内伸管从而堵塞管道。该装置用上批残留的格氏试剂作为引发剂，引发调节温和易控制，不需要加入其它引发剂，省去了洗釜、烘釜等操作，简化了操作过程；过量的镁沉淀到釜底，消除了管道堵塞问题，沉淀下来的镁可重复利用，节约成本。另外，镁根据工艺需要，可一次性加入或在生产过程中，连续不断的供应镁。对于过量的镁存在反应体系中会有多边格氏副产物产生的反应，连续供应镁可减少副产物的生成。采用正压单向阀，用于将反应釜的正压排出体系，隔绝了空气和水汽，杜绝空气和水汽对反应的影响，保证了格氏试剂生产的稳定。另外，反应出现异常，反应釜压力过大时，防爆安全阀自动打开，卸去压力，防止爆炸，保证了格氏试剂生产过程的安全。

附图说明

图1是本实用新型实施例提供的一种特别适用于以卤代烃气体为原料的格氏试剂生产装置的结构示意图。

附图各部件的标记如下：

反应釜10；搅拌装置11；搅拌杆111；搅拌桨112；镁供应装置12；出料口13；出料口14；氮气接入管15；开关阀151；

冷凝器20；U形管21；开关阀22；开关阀23，视镜24；单向阀25；

高位槽30；开关阀31；开关阀32；流量计33；开关阀34；平衡管35；开关阀351；

气体卤代烃通入装置40；内伸管41；直形管411；蛇形管412；气孔421；

防爆安全装置5；安全管道52；防爆安全阀51。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合本实用新型实施例的附图，对本实用新型实施例的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例是本实用新型一部分的实施例，而不是全部实施例。基于本实用新型的实施例，本领域普通技术人员所获得的其它实施例，都属于本实用新型的保护范围。

如图1所示，一种格氏试剂生产装置包括：包括反应釜10、冷凝器20、高位槽30、镁供应装置12、气体卤代烃通入装置40、防爆安全装置5。

所述反应釜10釜内设置有搅拌装置11，所述搅拌装置包括搅拌杆111、搅拌桨112。

所述冷凝器20与所述反应釜10顶部相连。所述冷凝器20底部与单向阀25相连。所述单向阀25为正压单向阀，用于将反应釜的正压排出体系。

所述冷凝器20底部与所述反应釜10顶部相连的管道包含一段U形管道21。起封液作用，防止气相物料不经过冷凝器直接排出。所述U形管道21与所述反应釜10相连的管道上有开关阀22。所述U形管道21向下有出口，所述出口与开关阀23相连。所述U形管道21与所述冷凝器20底部相连的管道上有视镜24。

所述高位槽30的底部通过管道与所述反应釜10釜顶部相连。所述高位槽30底部与所述反应釜10之间的管道上依次设置有开关阀31、开关阀32、流量计33、开关阀34。所述高位槽30顶部通过平衡管35与所述反应釜10相连。所述平衡管道上设置有开关阀351。

所述防爆安全装置5与所述反应釜10顶部相连。所述防爆安全装置5包括安全管道52和防爆安全阀51。反应出现异常，反应釜10压力过大时，防爆安全阀51自动打开，卸去压力，防止爆炸。

所述气体卤代烃通入装置40通过内伸管41与所述反应釜10相连。所述内伸管41穿过所述反应釜10顶部从釜内侧延伸至釜底部。所述内伸管41上分布有气孔421。有利于气体卤代烃与液体物料的接触，充分反应。优选的，所述内伸管41包括直形管411和盘管412。盘管412位置在所述反应釜10一半高度以下。所述气孔421分布在所述盘管412上。更有利于气体卤代烃与液体物料的充分接触分散。所述盘管412为蛇形管，所述蛇形管与搅拌杆111同向盘旋延伸至所述搅拌桨112下方。所述蛇形管上的气孔421在除向上方向的其它方向上分布。防止格氏试剂生产完静置时，过量未反应完的镁屑沉降过程中进入蛇形管堵塞管道。

所述镁供应装置12与所述反应釜10顶部相连以向反应釜10供应金属镁。所述镁供应装置12为螺旋输送器，可以向反应釜10连续供应金属镁。对于过量的镁存在反应体系中会有多边格氏副产物产生的反应。连续供应镁可减少副产物的生成。

本实施例，我们优选，所述反应釜10的底部设置有出料口13，所述出料口13与开关阀关联。

所述反应釜10侧壁靠近底部位置设置有出料口14，所述出料口14与开关阀关联。

所述反应釜10的顶部设置有氮气接入管15，可通入氮气隔绝空气和水汽，杜绝空气和水汽对反应的影响，所述氮气接入管15与开关阀关联。

本实用新型的工作过程为：

格氏试剂生产时，先通入氮气，除去釜内空气。高位槽常装溶剂（根据工艺需要也可放置其他液体物料），再从高位槽向反应釜内先加入一定量的溶剂，淹没盘管412，从镁供应装置12向反应釜内供应镁，镁根据工艺需要，可一次性加入或在生产过程中，连续不断的供应镁。利用上批反应剩余的格氏试剂作为引发剂（若是第一次生产，可需另外加入引发剂）。升至一定温度，通过内伸管41通入气体卤代烃，气体卤代烃通过气孔421分散的进入反应体系，有利于充分反应。在通入气体卤代烃过程中，根据工艺需要，从高位槽向反应釜内一次补加或者持续加入溶剂，在不加溶剂时，关闭平衡管上开关阀351。保温反应一段时间后，反应完成。

使用时，格氏试剂生产完成后，静置一段时间，通入氮气，通过出料口14开始转移格氏试剂。当格氏试剂到出料口14位置时，液位不再下降，从而保证釜内剩余的格氏试剂量相同。剩余的格氏试剂用来作为下一次格氏试剂生产的引发剂，保证了格氏试剂生产的稳定。另外，先静置一段时间再转移格氏试剂，使得过量的镁沉入釜底，避免了出料口14处转移格氏试剂管道的堵塞。气孔421的设置无向上的方向也避免了镁沉降过程中进入内伸管41从而堵塞管道。需要清洗、检修时，可有底部出料口13放出残渣和残液。

应当理解，本实用新型的装置中还可以配套设置其他化工领域常用的泵、阀门或仪表等，这里不再一一赘述。虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，本领域的技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中技术方案也可以适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其它实施方式。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应覆盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims

1.一种格氏试剂的生产装置，其特征在于，包括：

反应釜、冷凝器、高位槽、镁供应装置、气体卤代烃通入装置、防爆安全装置，

所述冷凝器与所述反应釜顶部相连，所述高位槽的底部通过管道与所述反应釜顶部相连，

所述防爆安全装置与所述反应釜顶部相连，所述防爆安全装置包括安全管道和防爆安全阀，

所述气体卤代烃通入装置通过内伸管与所述反应釜相连，

所述内伸管穿过所述反应釜顶部从釜内侧延伸至釜底部，所述内伸管上分布有气孔，

所述镁供应装置与所述反应釜顶部相连以向反应釜供应金属镁，

所述反应釜侧壁靠近底部位置设置有出料口，所述出料口与开关阀关联，

2.根据权利要求1所述的格氏试剂的生产装置，其特征在于，所述内伸管包括直形管和盘管，所述盘管位置在所述反应釜一半高度以下，所述气孔分布在所述盘管上。

3.根据权利要求2所述的格氏试剂的生产装置，其特征在于，所述盘管为蛇形管，所述蛇形管与所述搅拌杆同向盘旋延伸至所述搅拌桨下方，所述蛇形管上的气孔在除向上方向上分布。

4.根据权利要求1~3中任一项所述的格氏试剂的生产装置，其特征在于，所述镁供应装置为螺旋输送器，可以向反应釜连续供应金属镁。

5.根据权利要求1~3中任一项所述的格氏试剂的生产装置，其特征在于，所述冷凝器底部与单向阀相连，所述单向阀为正压单向阀，用于将反应釜的正压排出体系。

6.根据权利要求1~3中任一项所述的格氏试剂的生产装置，其特征在于，所述冷凝器底部与所述反应釜顶部相连的管道包含一段U形管道。

7.根据权利要求6所述的格氏试剂的生产装置，其特征在于，所述U形管道与所述反应釜相连的管道上有开关阀，所述U形管道向下有出口，所述出口与开关阀相连，所述U形管道与所述冷凝器底部相连的管道上有视镜。

8.根据权利要求1~3、7中任一项所述的格氏试剂的生产装置，其特征在于，所述高位槽顶部通过平衡管与所述反应釜相连，所述平衡管道上设置有开关阀。

9.根据权利要求1~3、7中任一项所述的格氏试剂的生产装置，其特征在于，所述反应釜的底部设置有出料口，所述反应釜的顶部设置有氮气接入管，所述氮气接入管与开关阀关联。