CN111117775B - 一种癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解方法及设备 - Google Patents
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Abstract
一种癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解方法，包括如下步骤：蒸汽发生器产生的热蒸汽加热水解塔内的水；于油锌罐内将氧化锌固体、蓖麻油酸和蓖麻油加热搅拌下混合均匀，生成脂肪酸锌液体；水解塔内温度和压力达到要求后，同时将蓖麻油原油和脂肪酸锌液体打入水解塔内；水解塔内进油量达到水解塔总容积50‑60%时，打开塔顶的油酸出口，同时将水按配比注入水解塔内；保持蓖麻油原油、脂肪酸锌液体、水和蒸汽同时连续注入水解塔内，蓖麻油原油在水和脂肪酸锌液体的作用下水解，水解产物蓖麻油酸由塔顶的油酸出口连续排出，甘油水由塔底甘油水出口连续排出。本发明水解过程连续进、出料，提高了水解产能，降低能耗，缩短水解时间，无污染气体排出，更环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种蓖麻油水解方法，尤其涉及一种癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解方法及设备。
背景技术
癸二酸是由蓖麻油经水解、裂解、中和、脱色、酸化、脱水、烘干或造粒等工序生产制得。现有蓖麻油水解工艺为间歇式水解工艺，其存在以下缺点：间歇式水解釜每次只能处理5吨蓖麻油，产能低；水解催化剂氧化锌是直接添加固体，催化剂起作用慢；间歇式水解釜每釜每次均需单独升温，每釜完成水解需用时12小时，水解能耗大；间歇式水解出料为敞开式，水解过程中靠蒸汽搅拌，在出料及水解过程中会有大量含VOC气体排放。
发明内容
本发明为克服现有技术弊端，提供一种癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解方法及设备，水解过程连续进料，提高了水解产能，降低能耗，缩短水解时间，无污染气体排出，更环保。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解方法，所述水解方法采用液体氧化锌作为催化剂，所述水解方法包括如下步骤：
a、向水解塔内注入三分之二塔体积的水，软水罐中的水通过软水泵进入蒸汽发生器内，导热油加热蒸汽发生器，产生的蒸汽进入总蒸汽气包内，再分别进入两个蒸汽分气包，通过第一调节阀和第一流量计分多路进入水解塔内，加热塔内的水；
b、液体氧化锌配制：于油锌罐内将氧化锌固体、蓖麻油酸和蓖麻油加热搅拌下混合均匀，生成脂肪酸锌液体；
c、水解塔内温度和压力达到要求后，水解塔内满水时，开启第一油泵，将蓖麻油原油打入储油罐内，同时将油锌罐内的脂肪酸锌液体经过第二油泵导出，于管道内与蓖麻油原油混合后经过第三油泵和第一换热器由水解塔下部打入水解塔内；同时将水罐中的水经过水泵和第二换热器由水解塔上部连续小流量注入水解塔内，通过第二换热器为水解塔内蓖麻油置换出的热水降温；
d、水解塔内均速进油10h后，进油量达到水解塔总容积的50-60%时，打开水解塔顶部的油酸出口，同时通过第三油泵和第四流量计以及水泵和第五流量计控制油水按固定比例连续注入水解塔内；
e、连续水解：保持蓖麻油原油、脂肪酸锌液体、蒸汽和水同时连续注入水解塔内，保持水解塔内水解温度和塔底压力，蓖麻油原油在水和脂肪酸锌液体的作用下受热水解，水解产物蓖麻油酸由水解塔塔顶的油酸出口连续排出，经过第一换热器，由第二调节阀和第二流量计控制进入油酸储罐内，甘油水由塔底甘油水出口连续排出，经第二换热器，由第三调节阀和第三流量计控制进入甘油水储罐内。
上述癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解方法，所述步骤e中，所述蓖麻油原油、氧化锌固体及水的质量比为1000：（1.60-1.80）：650。
上述癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解方法，所述脂肪酸锌液体中，氧化锌固体、蓖麻油酸和蓖麻油的添加比为1kg：12L：20L，混合过程为：向油锌罐内加入1500L的蓖麻油酸，再向其中加入蓖麻油至4000L，开搅拌及蒸汽盘管升温，在温度达到90±5℃时，向油锌罐内分两次或三次加入125kg的氧化锌固体，每次间隔加料时间为0.5h，加热搅拌生成脂肪酸锌液体。
上述癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解方法，所述步骤c和e中，水解塔内水解温度为165±1℃，塔底压力为1.0-1.1MPa。
上述癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解方法，所述塔顶油酸出口温度不高于100℃，防止出塔油酸带水，影响蓖麻油酸品质。
一种癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解设备，所述设备包括水解塔、蒸汽加热装置、油锌罐、储油罐、第一换热器、水罐及第二换热器，所述蒸汽加热装置与所述水解塔连接，对水解塔进行加热，蓖麻油原油通过第一油泵注入所述储油罐内，并通过第七流量计控制流量，所述油锌罐出口管路通过第二油泵与所述储油罐的出油管路连通，储油罐内的蓖麻油原油与油锌罐内的液体氧化锌混合后经过第三油泵进入所述第一换热器内，换热后进入所述水解塔下部；
所述水罐通过水泵与所述第二换热器连接，注水通过所述第二换热器换热后进入所述水解塔上部；所述水解塔内的蓖麻油原油在液体氧化锌和水的作用下受热水解，水解产物蓖麻油酸由水解塔顶部油酸出口排出，经过第一换热器与进油换热后，进入油酸储罐，甘油水由水解塔底部的甘油水出口排出，经过第二换热器与进水换热后进入甘油水储罐。
上述癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解设备，所述水解塔的进油管路上设置有第四流量计，监测蓖麻油原油和液体氧化锌混合物进入水解塔内的量，所述水解塔的进水管路上设置第五流量计，监测水进入水解塔内的量。
上述癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解设备，所述油锌罐设置有两个，均与所述第二油泵连接，两个油锌罐交替使用；所述水泵和第三油泵之间并联设置有备用泵。
上述癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解设备，所述第一换热器与所述油酸储罐的连接管路上设置有第二调节阀和第二流量计，所述第二换热器与所述甘油水储罐的连接管路上设置有第三调节阀和第三流量计，通过调节第三调节阀和第三流量计控制水解塔内的压力稳定在1.0-1.1MPa。
上述癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解设备，所述蒸汽加热装置包括软水罐、软水泵、蒸汽发生器、总蒸汽气包和蒸汽分气包，所述软水泵设置有三个，两个常用，一个备用，分别与两个蒸汽发生器连接，两个蒸汽发生器均与所述总蒸汽气包连接，所述总蒸汽气包出口管路上设置第六流量计，并与两个蒸汽分气包连接，所述软水罐内的水经过所述软水泵进入蒸汽发生器内，蒸汽发生器通过导热油加热，产生的蒸汽进入所述总蒸汽气包内，再分两路进入蒸汽分气包内，蒸汽分气包内的蒸汽分多路分别通过第一调节阀和第一流量计控制进入所述水解塔内。
本发明的有益效果是：本发明采用蓖麻油原油、水及液体氧化锌连续进料和水解后连续出料，提高了生产产能，每小时水解蓖麻油原油量达到5吨；催化剂采用氧化锌液化后投料，缩短了水解反应时间；水解后出料经过换热器为进料加热，降低了80%以上能耗；水解过程中无需蒸汽搅拌，出料温度低，整个反应过程无污染气体产生，更加环保。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1为本发明连续水解设备整体结构示意图。
图中：1、水解塔；2、软水罐；3、软水泵；4、蒸汽发生器；5、总蒸汽气包；6、蒸汽分气包；7、第一调节阀；8、第一流量计；9、油锌罐；10、第一油泵；11、储油罐；12、第二油泵；13、第三油泵；14、第一换热器；15、水罐；16、水泵；17、第二换热器；18、第二调节阀；19、第二流量计；20、油酸储罐；21、第三调节阀；22、第三流量计；23、甘油水储罐；24、第四流量计；25、第五流量计；26、备用泵；27、第六流量计；28、第七流量计。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
一种癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解方法及设备，结合图1对本发明连续水解过程做详细说明，所述水解方法采用液体氧化锌作为催化剂，所述水解方法包括如下步骤：
连续水解前的开车过程：向水解塔1内注入三分之二塔体积的水，软水罐2中的水通过两个软水泵3分别进入两个并排设置的蒸汽发生器4内，利用导热油加热蒸汽发生器，产生的蒸汽进入总蒸汽气包5内，通过第六流量计27监控蒸汽总流量，再分别进入两个蒸汽分气包6，通过第一调节阀7和第一流量计8分多路进入水解塔1内，加热塔内的水；液体氧化锌配制：于油锌罐9内加入1500L的蓖麻油酸，再向其中加入蓖麻油至4000L，开搅拌及蒸汽盘管升温，在温度到达90±5℃时向油锌罐内分两次或三次加入125kg的氧化锌固体，每次间隔加料时间为0.5h，加热搅拌生成脂肪酸锌液体；水解塔内温度达到165℃和压力达到1MPa后，开启第一油泵10，将蓖麻油原油打入储油罐11内，并通过第七流量计28监测蓖麻油原油的用油量，向水解塔内注入蓖麻油原油，同时将油锌罐内的脂肪酸锌液体经过第二油泵12导出，于管道内与蓖麻油原油混合后经过第三油泵13和第一换热器14由水解塔下部打入水解塔内，第二油泵12设置有两个，一用一备，通过改变第三油泵13的工作频率以及第四流量计24的监测控制进油量，通过控制甘油水出口的第三调节阀21和第三流量计22，调节甘油水的流出量，保持水解塔内压力为1.0-1.11MPa；同时将水罐中的水经过水泵16和第二换热器17由水解塔上部连续小流量注入水解塔1内，用以为进入水解塔内的蓖麻油置换出的热水降温；水解塔内均速进油10h后，进油量达到水解塔总容积的50-60%时，打开水解塔顶部的油酸出口，同时将水罐15中的水经过水泵16和第二换热器17由水解塔上部连续按比例注入水解塔内，通过改变水泵16的工作频率以及第五流量计25的监测控制水的进量，第三油泵13和水泵16之间还设置有备用泵26，进油或进水过程中，备用泵可替换第三油泵进油或水泵进水；出蓖麻油酸后分析酸值以及甘油水浓度，酸值达到100mgKOH/g以前，蓖麻油酸打回蓖麻油储罐，达到100mgKOH/g后进油酸储罐。甘油水浓度低于5%时，甘油水流回水罐15，合格后改到甘油水储罐。
连续水解：保持蓖麻油原油、脂肪酸锌液体、蒸汽和水同时连续注入水解塔1内，蓖麻油原油和水逆流接触，蓖麻油原油在水和脂肪酸锌液体的作用下，受蒸汽加热水解，水解产物蓖麻油酸由水解塔塔顶的油酸出口连续排出，经过第一换热器14与进油换热，加热进油，减小额外能耗量，再由第二调节阀18和第二流量计19控制进入油酸储罐20内，甘油水由塔底甘油水出口连续排出，经第二换热器17与进水换热，加热进水后，再由第三调节阀21和第三流量计22控制进入甘油水储罐23内，通过调节第二油泵12、第三油泵13及水泵16的工作频率，并通过第四流量计24和第五流量计25监测，控制进入水解塔1内的蓖麻油原油、氧化锌固体及水的质量比为1000：（1.60-1.80）：650，通过统一调节第一调节阀7、第二调节阀18和第三调节阀21以及改变第二油泵12、第三油泵13及水泵16的工作频率，并配合第一流量计8、第二流量计19、第三流量计22、第四流量计24及第五流量计25的监测，调节进蒸汽量、甘油水流出量、油酸流出量、进油量及进水量，从而保持水解塔内水解温度为165±1℃、塔底压力为1.0-1.1MPa。
Claims (9)
1.一种癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解方法，其特征在于：所述水解方法采用液体氧化锌作为催化剂，所述水解方法包括如下步骤：
a、向水解塔(1)内注入三分之二塔体积的水，软水罐(2)中的水通过软水泵(3)进入蒸汽发生器(4)内，导热油加热蒸汽发生器，产生的蒸汽进入总蒸汽气包(5)内，再分别进入两个蒸汽分气包(6)，通过第一调节阀(7)和第一流量计(8)分多路进入水解塔内，加热塔内的水；
b、液体氧化锌配制：于油锌罐(9)内将氧化锌固体、蓖麻油酸和蓖麻油加热搅拌下混合均匀，生成脂肪酸锌液体；
c、水解塔内温度和压力达到要求后，水解塔内满水时，开启第一油泵(10)，将蓖麻油原油打入储油罐(11)内，同时将油锌罐内的脂肪酸锌液体经过第二油泵(12)导出，于管道内与蓖麻油原油混合后经过第三油泵(13)和第一换热器(14)由水解塔下部打入水解塔内；同时将水罐(15)中的水经过水泵(16)和第二换热器(17)由水解塔上部连续小流量注入水解塔内；
d、水解塔内均速进油10h后，进油量达到水解塔总容积的50-60％时，打开水解塔顶部的油酸出口，同时通过第三油泵(13)和第四流量计(24)以及水泵(16)和第五流量计(25)控制油水按固定比例连续注入水解塔内；
e、连续水解：保持蓖麻油原油、脂肪酸锌液体、蒸汽和水同时连续注入水解塔(1)内，保持水解塔内水解温度和塔底压力，蓖麻油原油在水和脂肪酸锌液体的作用下受热水解，水解产物蓖麻油酸由水解塔塔顶的油酸出口连续排出，经过第一换热器(14)，由第二调节阀(18)和第二流量计(19)控制进入油酸储罐(20)内，甘油水由塔底甘油水出口连续排出，经第二换热器(17)，由第三调节阀(21)和第三流量计(22)控制进入甘油水储罐(23)内；
所述脂肪酸锌液体中，氧化锌固体、蓖麻油酸和蓖麻油的添加比为1kg：12L：20L，混合过程为：向油锌罐内加入1500L的蓖麻油酸，再向其中加入蓖麻油至4000L，开搅拌及蒸汽盘管升温，在温度达到90±5℃时，向油锌罐内分两次或三次加入125kg的氧化锌固体，每次间隔加料时间为0.5h，加热搅拌生成脂肪酸锌液体。
2.根据权利要求1所述的癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解方法，其特征在于：所述步骤e中，进入水解塔内的所述蓖麻油原油、氧化锌固体及水的质量比为1000：(1.60-1.80)：650。
3.根据权利要求2所述的癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解方法，其特征在于：所述步骤c和e中，水解塔内水解温度为165±1℃，塔底压力为1.0-1.1MPa。
4.根据权利要求3所述的癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解方法，其特征在于：所述油酸出口温度不高于100℃。
5.一种如权利要求1至4任一项所述的癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解设备，其特征在于：所述设备包括水解塔(1)、蒸汽加热装置、油锌罐(9)、储油罐(11)、第一换热器(14)、水罐(15)及第二换热器(17)，所述蒸汽加热装置与所述水解塔(1)连接，对水解塔(1)进行加热，蓖麻油原油通过第一油泵(10)注入所述储油罐(11)内，并通过第七流量计(28)控制流量，所述油锌罐(9)出口管路通过第二油泵(12)与所述储油罐(11)的出油管路连通，储油罐内的蓖麻油原油与油锌罐内的液体氧化锌混合后经过第三油泵(13)进入所述第一换热器(14)内，换热后进入所述水解塔(1)下部；
所述水罐(15)通过水泵(16)与所述第二换热器(17)连接，注水通过所述第二换热器(17)换热后进入所述水解塔(1)上部；所述水解塔内的蓖麻油原油在液体氧化锌和水的作用下受热水解，水解产物蓖麻油酸由水解塔顶部油酸出口排出，经过第一换热器(14)与进油换热后，进入油酸储罐(20)，甘油水由水解塔底部的甘油水出口排出，经过第二换热器(17)与进水换热后进入甘油水储罐(23)。
6.根据权利要求5所述的癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解设备，其特征在于：所述水解塔(1)的进油管路上设置有第四流量计(24)，监测蓖麻油原油和液体氧化锌混合物进入水解塔内的量，所述水解塔(1)的进水管路上设置第五流量计(25)，监测水进入水解塔内的量。
7.根据权利要求6所述的癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解设备，其特征在于：所述油锌罐(9)设置有两个，均与所述第二油泵(12)连接，两个油锌罐交替使用；所述水泵(16)和第三油泵(13)之间并联设置有备用泵(26)。
8.根据权利要求7所述的癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解设备，其特征在于：所述第一换热器(14)与所述油酸储罐(20)的连接管路上设置有第二调节阀(18)和第二流量计(19)，所述第二换热器(17)与所述甘油水储罐(23)的连接管路上设置有第三调节阀(21)和第三流量计(22)。
9.根据权利要求8所述的癸二酸生产过程中的蓖麻油连续水解设备，其特征在于：所述蒸汽加热装置包括软水罐(2)、软水泵(3)、蒸汽发生器(4)、总蒸汽气包(5)和蒸汽分气包(6)，所述软水泵设置有三个，两个常用，一个备用，分别与两个蒸汽发生器(4)连接，两个蒸汽发生器(4)均与所述总蒸汽气包(5)连接，所述总蒸汽气包(5)出口管路上设置第六流量计(27)，并与两个蒸汽分气包(6)连接，所述软水罐(2)内的水经过所述软水泵(3)进入蒸汽发生器(4)内，蒸汽发生器通过导热油加热，产生的蒸汽进入所述总蒸汽气包(5)内，再分两路进入蒸汽分气包(6)内，蒸汽分气包内的蒸汽分多路分别通过第一调节阀(7)和第一流量计(8)控制进入所述水解塔(1)内。
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