CN105647657A - 一种生物柴油甲酯化装置及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种生物柴油甲酯化装置。包括甲醇储罐、固定床反应器、分液釜和甘油储罐；甲醇储罐的出口与固定床反应器的入口连通；分液釜的侧面出口与固定床反应器的入口连通；固定床反应器的出口与分液釜的顶部进口连通；分液釜的底部出口依次经密度传感器和阀门与甘油储罐连通。一种生物柴油甲酯化的生产工艺，首先原料甲醇、植物油和固定床反应器中的催化剂接触进行酯交换反应；反应混合液进入分液釜中；经密度传感器检测，及时排出甘油，甲酯和甲醇再次进行循环反应；当原料甲醇全部泵入固定床反应器后，仅通过循环泵进行循环，在固定床反应器中进行反应，直至不再有甘油排出，得到生物柴油。利用本发明装置和工艺，反应速度快、收率高。

Description

一种生物柴油甲酯化装置及其生产工艺
技术领域
本发明涉及一种生物柴油甲酯化装置，还涉及一种生物柴油甲酯化的生产工艺。
背景技术
生物柴油做为石化柴油的替代品，越来越受到人们的重视。现有技术，生产生物柴油的方法中，多为原料醇类、油类和催化剂直接三者混合参与反应，而且从始至终是在一个反应容器中进行的反应。
上述现有技术的缺点一是造成甲醇浪费，影响反应效率；二是造成催化剂浪费，且催化剂清除困难；三是反应时间长、效率不高。
因此，有必要提出有效的技术方案，解决上述问题。
发明内容
本发明针对上述现有技术的不足，提供一种高收率的生物柴油甲酯化装置。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
本发明提供一种生物柴油甲酯化装置，该装置包括甲醇储罐、固定床反应器、分液釜和甘油储罐；
甲醇储罐的出口经进料泵与固定床反应器的入口连通；
分液釜的侧面出口经循环泵与固定床反应器的入口连通；
固定床反应器的出口与分液釜的顶部进口连通；
分液釜的底部出口依次经密度传感器和阀门与甘油储罐连通。
优选的，所述分液釜的底部出口依次经密度传感器和阀门与甘油储罐连通，具体为：所述密度传感器检测分液釜的底部出口的物料密度，所述阀门通过电磁阀控制；
当物料密度≥1000kg/m3时，密度传感器输出信号给电磁阀，电磁阀接收到信号后控制阀门打开，分液釜的底部出口流出物料至甘油储罐中；
当密度<1000kg/m3时，密度传感器输出信号给电磁阀，电磁阀接收到信号后控制阀门关闭，分液釜的底部出口停止流出物料。
优选的，所述阀门为气动阀门或电动阀门。
优选的，所述装置还包括用于冷凝甲醇蒸汽的冷凝器，所述冷凝器设于所述分液釜顶部。
优选的，分液釜的侧面出口至分液釜的釜底的距离为分液釜高度的1/9～1/3。
优选的，所述装置还包括植物油储罐，所述植物油储罐的出口经植物油泵与所述分液釜的侧面入口连通。
优选的，所述分液釜带有可供加热或冷却的夹套，所述固定床反应器带有可供加热或冷却的管道。
本发明还提供一种生物柴油甲酯化的工艺方法，包括如下步骤：
1)将原料甲醇和植物油同时打入装有催化剂的固定床反应器中，原料甲醇、植物油与固定床反应器中的催化剂接触进行酯交换反应，产生甲酯、甘油和甲醇的混合液；其中，所述原料甲醇与植物油摩尔流量比为1:1～3:1；
2)步骤1)得到的混合液进入分液釜中形成分层，其中甲酯密度较低，位于上层，而甘油直接落入分液釜底部；分液釜设有两路出口，一路是底部出口，用于即时排放产生的甘油；一路是侧面出口，用于甲酯以及未反应的甲醇的循环；
3)当分液釜的底部出口处的密度传感器测得密度≥1000kg/m3时，阀门控制底部出口打开，将密度≥1000kg/m3的物料排出，即排出甘油；当密度﹤1000kg/m3时，阀门控制底部出口关闭，物料经侧部出口通过循环泵再次进入固定床反应器中进行酯化反应，即甲酯和甲醇再次进入固定床反应器中进行循环反应；
4)当所述原料甲醇全部泵入固定床反应器后，关闭进料泵；通过循环泵进行循环，并在固定床反应器中进行反应，直至密度传感器检测不再有甘油排出，酯化反应结束，制得生物柴油。
优选的，固定床反应器操作压力为100～110kPa，温度为50～80℃。
优选的，所述步骤还包括将反应原料植物油通过植物油泵全部打入分液釜中。
有益效果：
1、本发明通过固定床反应器、循环泵和分液釜进行自循环，而不是从始至终在一个反应容器中进行的反应，得到高收率的生物柴油；
2、通过密度传感器、气动阀门或电动阀门、甘油储罐的有效配合，能够即时自动排放甘油，减少逆反应的进行，得到高收率的生物柴油；
3、本发明将催化剂装填在固定床反应器的管程中，而不是作为反应原料和醇类、油类同时加入反应器中，有效解决了反应产物中存在催化剂难去除的问题；反应速度更快，效率更高，同时收率也会有所提高；且催化剂一次装填，长久使用不更换；
4、本发明装置及工艺可使固定床反应器体积减小1/5～1/3，反应速率提高3～6倍，收率达95％以上。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1为本发明生物柴油甲酯化装置的结构示意图。
在图中，1、甲醇储罐，2、进料泵，3、固定床反应器，4、分液釜，5、循环泵，6、密度传感器，7、甘油储罐，8、植物油泵，9、植物油储罐，10、冷凝器，11、阀门，12、电磁阀。
具体实施方式
图1是本发明生物柴油甲酯化装置的结构示意图。如图1所示，本发明的生物柴油甲酯化装置，包括甲醇储罐1、固定床反应器3、分液釜4、甘油储罐7、冷凝器10和植物油储罐9。
作为本发明的一个实施例，甲醇储罐1的出口经进料泵2与固定床反应器3的入口连通；具体为：甲醇储罐的出口通过管道与进料泵的入口相连，进料泵2的出口通过管道与固定床反应器3的入口相连。
作为本发明的一个实施例，分液釜4的侧面出口经循环泵5与固定床反应器3的入口连通；具体为：分液釜的侧面出口通过管道与循环泵的入口相连，循环泵的出口通过管道与固定床反应器的入口相连。
作为本发明的一个实施例，固定床反应器3的出口与分液釜4的顶部进口连通；具体为：固定床反应器的出口通过管道与分液釜的顶部进口连通。
作为本发明的一个实施例，分液釜4的底部出口依次经密度传感器6和阀门11与甘油储罐7连通。具体为：所述密度传感器检测分液釜的底部出口的物料密度，所述阀门通过电磁阀12控制；
当物料密度≥1000kg/m3时，密度传感器输出信号给电磁阀，电磁阀接收到信号后控制阀门打开，分液釜的底部出口流出物料至甘油储罐中；
当密度<1000kg/m3时，密度传感器输出信号给电磁阀，电磁阀接收到信号后控制阀门关闭，分液釜的底部出口停止流出物料。优选的，所述阀门为气动阀门或电动阀门。
作为本发明的一个实施例，所述装置还包括用于冷凝甲醇蒸汽的冷凝器10，所述冷凝器设于所述分液釜顶部。具体的，所述冷凝器的入口与所述分液釜的甲醇出口连通，所述冷凝器的出口与所述分液釜的甲醇入口连通，主要用于回收还未参加反应并受热汽化的甲醇。
作为本发明的一个实施例，所述装置还包括植物油储罐9，所述植物油储罐9的出口经植物油泵8与所述分液釜4的侧面入口连通。
作为本发明的一个实施例，所述分液釜外带有可供加热或冷却的夹套，所述固定床反应器的壳程同样配有可供加热或冷却的管道(图中未示出)。
在本发明中，固定床反应器中管程走物料，植物油和甲醇与催化剂接触后直接依次通过固定床反应器的出口、分液釜的顶部进口，从而进入分液釜中，而不经过冷凝器；固定床反应器中反应时放出的热量由固定床反应器的壳程冷却水带走，即冷却水起到保持反应时温度恒定的作用。
本发明一种生物柴油甲酯化的工艺方法，包括如下步骤：
1)通过进料泵将甲醇储罐中的甲醇，通过循环泵将分液釜中的植物油同时打入装有催化剂的固定床反应器的管程中，甲醇、植物油与固定床反应器管程中的催化剂接触进行酯交换反应，产生甲酯、甘油和甲醇的混合液；其中，所述原料甲醇与植物油摩尔流量比为1:1～3:1，固定床反应器操作压力(绝对压力)为100～110kPa，温度为50～80℃；
2)步骤1)得到的混合液通过固定床反应器的出口进入分液釜的顶部进口中，形成分层，反应产生的甘油直接落入分液釜底部；反应过程中未反应的甲醇会部分汽化，并经设于分液釜顶部的冷凝器冷凝后，重新落入分液釜底部；
其中，分液釜设有两路出口，一路是底部出口、一路是侧面出口，所述底部出口用于排出密度为1000-1300kg/m3的甘油，所述侧面出口用于排出密度为800-1000kg/m3的甲酯和甲醇并重新在固定床反应器中进行反应；
3)当分液釜的底部出口处的密度传感器测得密度≥1000kg/m3时，气动阀门或电动阀门控制打开底部出口，将密度≥1000kg/m3的物料排出，即排出甘油；当密度﹤1000kg/m3时，气动阀门或电动阀门控制关闭底部出口，物料经侧部出口再次进入固定床反应器中进行酯化反应，即甲酯和甲醇再次进入固定床反应器中进行循环反应；
4)当所述原料甲醇全部泵入固定床反应器后，关闭进料泵；仅通过循环泵进行循环，并在固定床反应器中进行反应，直至密度传感器检测不再有甘油排出，酯化反应结束，制得生物柴油。
本发明的生产工艺具体说来，先将所需的植物油一次性全部打入分液釜中；甲醇通过进料泵由甲醇储罐打入到固定床反应器，植物油通过循环泵由分液釜打入到固定床反应器，两者同时进入固定床反应器中，并按照一定流量比与催化剂进行反应，从固定床反应器反应完的物料再进入到分液釜中，并重新通过循环泵打入到固定床反应器中，与新鲜的从甲醇储罐中泵入固定床反应器的原料甲醇进行反应；当进入到固定床反应器的原料甲醇达到所需质量后，进料泵停止工作，而仅由分液釜循环泵进行循环，以便将还未参与反应的甲醇与植物油在固定床反应器中进一步参与反应。在反应过程中会有甘油产生，所产生的甘油会即时被排出分液釜，避免逆反应的发生。
本发明可使反应器体积减小1/5～1/3，反应速率提高3～6倍，收率达95％以上。具体收率通过气相色谱检测产物中生物柴油的含量计算后即可得到。
本发明通过密度传感器、气动阀门或电动阀门、甘油储罐的有效配合，能够即时自动排放甘油，减少逆反应的进行，对本发明得到高收率的生物柴油是重要的。
本发明催化剂装填在固定床反应器的管程中，由于催化剂装填量较常规的将其加入到反应釜中与原料进行反应时所加入的催化剂量大很多，因此反应速度更快，效率更高，同时收率也会有所提高。但本发明的催化剂属于一次装填，长久使用不更换。而且催化剂固定在固定床反应器的管程中，不会随物料进入分液釜，一是催化剂使用损失最低化，二是解决了反应产物中存在催化剂难去除的问题。本发明所述催化剂为制备生物柴油反应中的常规固体碱或固体酸催化剂，催化剂位于固定床反应器的管程并固定在管程当中，壳程通入冷却水，用于维持催化剂发挥最大活性所需要的温度。
下面，结合具体实施例对具有如上述的生物柴油甲酯化的工艺方法进行进一步的说明。
实施例1
加热使分液釜及固定床反应器温度均至55℃；
将500kg的植物油打入分液釜中；
甲醇由进料泵、植物油由循环泵同时打入固定床反应器中与催化剂接触进行酯交换反应，进料泵控制的甲醇进料流速为0.09m3/h，循环泵控制的循环流速为12m3/h，在此过程中，固定床反应器的出口的物料不断进入分液釜的顶部进口中；
反应0.6h后，分液釜的釜底的密度传感器测得密度为1200kg/m3，此时釜底出口电(气)动阀门打开并开始排出甘油；当分液釜的釜底的密度传感器测度密度为880kg/m3，釜底出口电(气)动阀门关闭；
当甲醇进料量达到80kg时，甲醇进料泵停止进料，维持循环泵运行。期间多次排出甘油。反应1.5h后，密度传感器测得不再有甘油排出，酯化反应结束，共制得合格生物柴油484.5kg，植物油收率为96.3％。
实施例2
加热使分液釜及固定床反应器温度均至60℃；
将700kg的植物油打入分液釜中；
甲醇由进料泵、植物油由循环泵同时打入固定床反应器中与催化剂接触进行酯交换反应，进料泵控制的甲醇进料流速为0.12m3/h，循环泵控制的循环流速为12m3/h，在此过程中，固定床反应器的出口的物料不断进入分液釜的顶部进口中；
反应0.5h后，分液釜底密度传感器测得密度为1200kg/m3，此时釜底出口电(气)动阀门打开并开始排出甘油；当分液釜的釜底的密度传感器测度密度为880kg/m3，釜底出口电(气)动阀门关闭；
当甲醇进料量达到110kg时，甲醇进料泵停止进料，维持循环泵运行。期间多次排出甘油。反应1.6h后，不再有甘油排出，酯化反应结束，共制得合格生物柴油684.6kg，植物油收率为97.2％。
实施例3
加热使分液釜及固定床反应器温度均至65℃；
将1000kg的植物油打入分液釜4中；
甲醇由进料泵2、植物油由循环泵5同时打入固定床反应器3中与催化剂接触进行酯交换反应，进料泵控制的甲醇进料流速为0.2m3/h，循环泵控制的循环流速为25m3/h，在此过程中，固定床反应器的出口的物料不断进入分液釜的顶部进口中；
反应0.4h后，分液釜底密度传感器测得密度为1200kg/m3，此时釜底出口电(气)动阀门打开并开始排出甘油；当分液釜的釜底的密度传感器测度密度为900kg/m3，釜底出口电(气)动阀门关闭；
当甲醇进料量达到110kg时，甲醇进料泵停止进料，维持循环泵运行。期间多次排出甘油。反应2.2h后，不再有甘油排出，酯化反应结束，共制得合格生物柴油975kg，植物油收率为96.9％。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应认为是包括在本发明的权利要求书的范围内。

Claims (10)

1.一种生物柴油甲酯化装置，其特征在于，该装置包括甲醇储罐、固定床反应器、分液釜和甘油储罐；
甲醇储罐的出口经进料泵与固定床反应器的入口连通；
分液釜的侧面出口经循环泵与固定床反应器的入口连通；
固定床反应器的出口与分液釜的顶部进口连通；
分液釜的底部出口依次经密度传感器和阀门与甘油储罐连通。
2.如权利要求1所述的生物柴油甲酯化装置，其特征在于，所述分液釜的底部出口依次经密度传感器和阀门与甘油储罐连通，具体为：所述密度传感器检测分液釜的底部出口的物料密度，所述阀门通过电磁阀控制；
当物料密度≥1000kg/m3时，密度传感器输出信号给电磁阀，电磁阀接收到信号后控制阀门打开，分液釜的底部出口流出物料至甘油储罐中；
当密度<1000kg/m3时，密度传感器输出信号给电磁阀，电磁阀接收到信号后控制阀门关闭，分液釜的底部出口停止流出物料。
3.如权利要求2所述的生物柴油甲酯化装置，其特征在于，所述阀门为气动阀门或电动阀门。
4.如权利要求1所述的生物柴油甲酯化装置，其特征在于，所述装置还包括用于冷凝甲醇蒸汽的冷凝器，所述冷凝器设于所述分液釜顶部。
5.如权利要求1所述的生物柴油甲酯化装置，其特征在于，所述分液釜的侧面出口至分液釜的釜底的距离为分液釜高度的1/9～1/3。
6.如权利要求1所述的生物柴油甲酯化装置，其特征在于，所述装置还包括植物油储罐，所述植物油储罐的出口经植物油泵与所述分液釜的侧面入口连通。
7.如权利要求1所述的生物柴油甲酯化装置，其特征在于，所述分液釜带有可供加热或冷却的夹套，所述固定床反应器带有有可供加热或冷却的管道。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的生物柴油甲酯化的生产工艺，其特征在于，步骤如下：
1)将原料甲醇和植物油同时打入装有催化剂的固定床反应器中，原料甲醇、植物油与固定床反应器中的催化剂接触进行酯交换反应，产生甲酯、甘油和甲醇的混合液；其中，所述原料甲醇与植物油摩尔流量比为1:1～3:1；
2)步骤1)得到的混合液进入分液釜中形成分层，其中甲酯密度较低，位于上层，而甘油直接落入分液釜底部；分液釜设有两路出口，一路是底部出口，用于即时排放产生的甘油；一路是侧面出口，用于甲酯以及未反应的甲醇的循环；
3)当分液釜的底部出口处的密度传感器测得密度≥1000kg/m3时，阀门控制底部出口打开，将密度≥1000kg/m3的物料排出，即排出甘油；当密度﹤1000kg/m3时，阀门控制底部出口关闭，物料经侧部出口通过循环泵再次进入固定床反应器中进行酯化反应，即甲酯和甲醇再次进入固定床反应器中进行循环反应；
4)当所述原料甲醇全部泵入固定床反应器后，关闭进料泵；通过循环泵进行循环，并在固定床反应器中进行反应，直至密度传感器检测不再有甘油排出，酯化反应结束，制得生物柴油。
9.如权利要求8所述的生物柴油甲酯化的生产工艺，其特征在于，固定床反应器中操作压力为100～110kPa，温度为50～80℃。
10.如权利要求8所述的生物柴油甲酯化的生产工艺，其特征在于，所述步骤还包括将反应原料植物油通过植物油泵全部打入分液釜中。
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