CN105435861A - 一种合成氨预还原催化剂的制备方法及其制备装置 - Google Patents

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Abstract

一种合成氨预还原催化剂的制备方法及其制备装置，将合成氨铁催化剂置于还原塔内，通入氢氮气；再加热，升温速率为30～40℃/h，当温度升至365～380℃，进行还原反应；还原反应结束后，氢氮气排出还原塔，将温度降至50℃以下，常压后，通入氧气进行钝化，钝化阶段的压力维持在0.018～0.02MPa；待温度降至46℃以下，钝化结束，得到本发明的合成氨预还原催化剂。本发明装置中还原塔采用了双塔并联，放弃钝化槽的使用，升温还原和钝化都在还原塔内进行，且钝化过程采用循环风机抽负压的方法，显著增加了有效生产时间，大大提高了还原能力，简化了操作难度，并降低了电力的消耗，确保了系统进气量稳定。

Description

一种合成氨预还原催化剂的制备方法及其制备装置
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种合成氨预还原催化剂的制备方法及其制备装置。
背景技术
工业上用催化合成法制取合成氨已有六十多年的历史，所用催化剂是含有多种促进剂的铁催化剂。催化剂厂供应的合成氨铁催化剂一般都是以铁的氧化物状态存在的，在这种状态下，其对氨的合成没有催化活性，需要在合成塔内进行长达七天左右的升温还原，才能使铁的氧化物变成具有催化活性的体心立方晶格、多孔性的金属铁。这既影响了有效生产天数，又消耗了大量人力和财力。同时在还原操作中，由于水蒸气浓度不宜控制，出水不完全等因素容易造成已还原的催化剂又被部分氧化，导致颗粒长大，催化剂的活性下降。
早在1959年，丹麦托普索公司就生产了KMR型预还原催化剂，后来英国、美国、德国等国家以及上述国家的跨国公司又在另外的许多国家都生产预还原催化剂。我国南京化学工业公司于1956年及1965年就先后进行了研究，1976年后建立了低压还原车间，同年辽阳化肥厂引进了丹麦成套装置，但长期以来还没有批量的投入正常生产。
目前，预还原催化剂在制备工艺和装置设备方面仍存在诸多弊端。就制备工艺而言，首先在升温还原阶段由于升温速率不易控制，造成系统水气浓度频繁变化，致使已经被还原的催化剂在系统内再次被氧化，导致催化剂本身晶粒增大影响其活性；其次，系统水气浓度的变化极易影响催化剂的强度，使其强度降低，缩短了催化剂的使用寿命；再者，在后期钝化过程中在控制进气量方面也存在难度，进气量控制不稳容易造成系统飞温，影响设备使用寿命。
在制备装置方面，由于还原塔在设计方面存在缺陷，在还原过程中导致氢氮气在塔内分布不均，这样很容易在塔底形成死角，导致还原过程不彻底。这个缺陷带来的附加后果就是后期钝化过程不到位，以至于在卸塔的过程中未钝化彻底的催化剂见空气局部急剧升温，造成催化剂结疤。而且，在钝化过程中大部分厂家采用钝化槽钝化，存在的问题就是由于钝化槽内径较大，很容易造成气体分布不均，从而致使钝化不彻底，卸塔易起火。另一方面，目前大多数生产厂家都采用单塔还原，还原能力有限，影响产量。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成氨预还原催化剂的制备方法及其制备装置，具有还原时间短、还原质量高、水汽浓度不易超标、还原出水量少，减少了生成的稀氨水量等优点，使合成氨预还原催化剂年产1000T以上，节能降耗、大大提高产量，且所得合成氨预还原催化剂产品低温活性高。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种合成氨预还原催化剂的制备方法，其包括如下步骤：
将合成氨铁催化剂置于还原塔内，通入加热后的氢氮气，将热量带给合成氨铁催化剂，并控制升温速率为30～40℃/h，当合成氨铁催化剂温度升至365～380℃开始进行还原反应，还原反应压力为0.7～0.73MPa，所述还原反应依次包括还原初期、还原主期、还原末期；还原反应结束后，氢氮气排出还原塔，并将还原塔内温度降至50℃以下、压力控制在常压后，将空气通入还原塔内进行钝化，钝化阶段的压力维持在0.018～0.02MPa；待还原塔内温度降至46℃以下，钝化结束，得到合成氨预还原催化剂；
其中，所述还原初期时的升温速率为5～10℃/h，温度为365～380℃,还原时间≥24h；还原主期时，触媒热点温度为460～480℃；还原末期时，温度提高至480～500℃，升温速率为1～2℃/h，还原时间＞10h。
进一步，所述氢氮气中氢气的体积比为90～92％。
本发明所用的合成氨铁催化剂为可以购买到的常规合成氨铁系催化剂即可。
本发明所述合成氨预还原催化剂的制备装置，其包括，氨冷凝器，其上下设置气体出口、气体进口及位于底部的出水口；水冷凝器，其上下设置气体出口、气体进口和位于底部的出水口，及其顶端开设循环气进口、下部开设循环气出口；所述水冷凝器的气体进口通过管道连接所述氨冷凝器的气体出口；循环机，其进口通过管道连接水冷凝器的循环气出口，该管道通过放空阀与空气源连通；其出口通过管道连接氨冷凝器的气体进口，该管道通过补气阀与氢氮气源连通；至少一个脱水塔，其上分别开设气体进口、气体出口；所述脱水塔的气体进口通过管道连接所述水冷凝器的气体出口；加热器，其上下设置气体出口、气体进口，及其顶端开设循环气进口、下部开设循环气出口；所述加热器的气体进口通过管道连接所述脱水塔的气体出口；所述加热器的循环气出口通过管道连接所述水冷凝器的循环气进口；第一、第二还原塔，其侧壁上下分别开设气体进口、气体出口；所述第一、第二还原塔的气体进口通过管道分别连接所述加热器的气体出口，所述第一、第二还原塔的气体出口通过管道分别连接所述加热器的循环气进口。
进一步，所述第一、第二还原塔的气体进口通过一公共管道连接所述加热器的气体出口。
又，所述第一、第二还原塔的气体出口通过一公共管道连接所述加热器的循环气进口。
所述脱水塔设两个，包括两个并联的第一、第二脱水塔，其中，第一、第二脱水塔的气体进口设于塔下部，第一、第二脱水塔的气体出口设于塔顶端。
再，所述第一、第二脱水塔的气体进口通过一公共管道连接所述水冷凝器的气体出口，所述第一、第二脱水塔的气体出口通过一公共管道连接加热器的气体进口。
所述第一、第二脱水塔为分子筛脱水塔。
本发明所述的制备装置工作时，氮氢气首先依次进入氨冷凝器、水冷凝器，之后进入第一、第二脱水塔，再进入加热器进行加热，高温的氮氢气从第一、第二还原塔上部的气体进口分别通入第一、第二还原塔内，高温的氢气与第一、第二还原塔内氧化态的催化剂反应，该反应过程有水生成，还原反应的原理为FeO+H2＝Fe+H2O(g)-Q，Fe2O3+3H2＝2Fe+3H2O(g)-Q。
第一、第二还原塔内，还原反应结束后的气体(以下称为循环气)由塔的气体出口流出进入加热器，然后进入水冷凝器使得循环气中的水蒸气液化并从水冷凝器底部流出；之后，循环气通过循环机进入氨冷凝器进行更深层次的液化，液化后的水从氨冷凝器底部流出，使反应产生的水分完全被除去，循环气在循环机作用下进行下一轮的还原。
本发明需要指出的是在升温还原过程中系统不断补入氢氮气，然后由放空阀不断放出未参加反应的氮气，使系统始终处于平衡状态，从而维持系统压力的恒定，直至升温还原过程结束。
本发明的优势之一在于还原塔采用了双塔并联的结构，从而大大提高了还原能力，使年产量增加30～40％。本发明的另一个优势是放弃了钝化槽的使用，升温还原和钝化两个过程都在还原塔内进行，大大简化了操作的难度，在钝化过程中控制温度的方法更加多样，易于操作。同时，本发明在钝化过程中摒弃了对空压机的使用，采用了循环风机抽负压的方法，该方法既降低了电力的消耗又确保了系统有稳定的进气量，从而避免了空压机因人为操作失误造成系统进气量不稳的问题。
本发明所述制备方法和装置不仅适用于还原钝化铁系的合成氨催化剂，也适用于还原钝化用镍系催化剂、甲醇合成催化剂，具体实施方式和还原钝化铁系催化剂相同。
本发明的有益效果：
1.本发明整个升温还原过程在0.7～0.73MPa的低压条件下进行且还原过程采用高氢(氢氮气中氢气比例占到90～92％)进行还原，还原彻底，保证了催化剂的活性，大大提高了催化剂还原质量。另外在还原和钝化工程中生产条件相对稳定，确保了催化剂的高强度和良好的活性。
2.本发明显著增加了还原塔的有效生产时间：使合成氨厂预还原催化剂时所用还原时间至少缩短70％，节约合成氨催化剂还原阶段所需的煤，电消耗及操作费用，早出氨，这对于大中型合成氨厂十分重要。
3.本发明在钝化过程中摒弃了对空压机的使用，采用循环风机抽负压的方法，使循环风机进端形成负压，在外界大气压的作用下使空气自然吸入。该方法既降低了电力的消耗又确保了系统有稳定的进气量，从而避免了空压机因人为操作失误造成系统进气量不稳的问题。
4.本发明所述还原塔采用了双塔并联的设计，第一、第二还原塔同时升温还原和钝化，从而大大提高了生产能力，使年产量增加30～40％。
5.本发明升温还原和后期的钝化在同一设备中进行，没有采用钝化槽进行钝化，不但操作起来方便而且还原和钝化都很彻底，保证了催化剂的活性，延长了催化剂的使用寿命。
附图说明
图1为本发明实施例装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的内容并不限于此。下列实施例中未标明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
本发明所述的合成氨预还原催化剂的制备装置，其包括，氨冷凝器1，其上下设置气体出口11、气体进口12及位于底部的出水口13；水冷凝器2，其上下设置气体出口21、气体进口22和位于底部的出水口23，及其顶端开设循环气进口24、下部开设循环气出口25；所述水冷凝器2的气体进口22通过管道连接所述氨冷凝器1的气体出口11；循环机3，其进口通过管道连接水冷凝器2的循环气出口25，该管道通过放空阀4与空气源连通；其出口通过管道连接氨冷凝器1的气体进口12，该管道通过补气阀5与氢氮气源连通；至少一个脱水塔(本实施例以两个并联的第一、第二脱水塔6、6’为例)，第一、第二脱水塔6、6’下部设置气体进口61、61’，第一、第二脱水塔6、6’顶端设置气体出口62、62’；所述第一、第二脱水塔6、6’的气体进口61、61’通过管道分别连接所述水冷凝器2的气体出口21；加热器7，其上下设置气体出口71、气体进口72，及其顶端开设循环气进口73、下部开设循环气出口74；所述加热器7的气体进口72通过管道分别连接第一、第二脱水塔6、6’的气体出口62、62’；所述加热器7的循环气出口74通过管道连接所述水冷凝器2的循环气进口24；第一、第二还原塔8、8’，其侧壁上下分别开设气体进口81、81’、气体出口82、82’；所述第一、第二还原塔8、8’的气体进口81、81’通过管道分别连接所述加热器7的气体出口71，所述第一、第二还原塔8、8’的气体出口82、82’通过管道分别连接所述加热器7的循环气进口73。
进一步，所述第一、第二还原塔8、8’的气体进口81、81’通过一公共管道100连接所述加热器7的气体出口71。
又，所述第一、第二还原塔8、8’的气体出口82、82’通过一公共管道200连接所述加热器7的循环气进口73。
本实施例中，所述第一、第二脱水塔6、6’的气体进口61、61’通过一公共管道300连接所述水冷凝器2的气体出口21，所述第一、第二脱水塔6、6’的气体出口62、62’通过一公共管道400连接加热器7的气体进口72。
本实施例中，所述第一、第二脱水塔6、6’为分子筛脱水塔。
具体实施例：
(1)开车：首先对整个系统(管道、还原塔等设备)进行气体置换。先开补气阀5，常压置换10min，再关闭放空阀4，进行恒压置换。充压至0.1MPa关闭补气阀5，打开放空阀4放空完成后再充压至0.1MPa，再放空。如此反复置换3次。测定系统气体中O2浓度≤0.2％后，充压至0.5MPa，试压查漏。待系统完全正常后，启动总电源、开启循环机3冷却水、开启循环机3、调转速至400转、带电升温。
(2)氮氢气首先依次进入氨冷凝器1、水冷凝器2，之后进入第一、第二脱水塔6、6’，再进入加热器7(本实施例中加热器7为电炉)进行加热，高温的氮氢气从第一、第二还原塔8、8’上部的气体进口81、81’分别通入第一、第二还原塔8、8’内，高温的氢气与第一、第二还原塔8、8’内氧化态的催化剂反应，反应过程如下：
a)升温期：这个阶段主要由加热器7供给热量，将热量带入催化剂层，升温速率为30～40℃/h，系统压力控制在0.6～0.65MPa。升温中要尽量减少催化剂床层温差，要求同一层面温差不超过10℃。当温度升至380℃时，开启氨冷阀，氨冷凝器1温度逐渐降低至0～-5℃。
b)还原初期：从催化剂开始出水到出水旺盛之前为还原初期。还原初期的升温速率控制在5～10℃/h，压力控制在0.7～0.72MPa。
c)还原主期：催化剂大量还原出水阶段为还原主期。还原主期主要维持触媒热点温度在460～480℃，还原压力在0.7～0.72MPa，循环机3转速在320～460转。操作中循环量调节不宜大幅度调节，补气放空要稳定，排水要连续，并每小时计重一次。
d)还原末期：为使出水彻底，催化剂还原完全，当主要阶段结束时，可以把温度提高至480～500℃，还原压力提高到0.72～0.73MPa，加大循环机转速使系统温度维持在480～500℃并维持＞10小时，使出水进一步完全。
e)降温阶段：待出水总量达到理论值时，可调节电炉电流，降低电流每小时下调50～100A，视系统降温情况进行微调。待温度降至420～430℃时，关闭补气阀5、放空阀4、放水阀，逐渐降低电炉电流至0A。当温度降至200～300℃或降温趋势不明显时，可微开第一脱水塔6进口阀门约1/8圈，使循环气进入电炉对系统进行降温。可视降温情况逐步开大第一脱水塔6进口阀门，待温度降至200℃时可全开第一脱水塔6进口阀门，关闭第二脱水塔6’出口阀门。并逐渐调大循环机3转速至640转。待温度降至50℃以下时，开启放空阀4对系统进行卸压。
还原反应结束后，循环气由第一、第二还原塔8、8’底流出进入电炉，然后进入水冷凝器2，经水冷、冷交、氨分使得循环气中的水蒸气液化并从水冷凝器2底部流出；之后，循环气通过循环机3进入氨冷凝器1进行更深层次的液化，液化后的水从氨冷凝器1底部流出，使反应产生的水分完全被除去，循环气再循环机3作用下进行下一轮的还原。
f)钝化阶段：当系统温度降至50℃以下，压力为常压时可对系统供O2钝化，调节循环机3转速在1100～1200转，微开放空阀4。通过循环机3进行自动抽气，维持钝化压力在0.018～0.02MPa。
由循环机3将空气输送到氨冷凝器1，再进入水冷凝器2及第一、第二脱水塔6、6’，之后进入加热器7，加热后进入第一、第二还原塔8、8’进行钝化。该阶段应注意温度压力变化。防止系统压力升高，催化剂急剧氧化放出大量热而发生事故。
(3)停车：待系统温度降至46℃以下，各段温差缩小到0℃时，可判断催化剂钝化完全。此时可逐渐降低循环机3转速至0、停循环机3、停循环机3冷却水、全放空阀4、切断电源。

Claims (9)

1.一种合成氨预还原催化剂的制备方法，其包括如下步骤：
将合成氨铁催化剂置于还原塔内，通入加热后的氢氮气，将热量带给合成氨铁催化剂，并控制升温速率为30～40℃/h，当合成氨铁催化剂温度升至365～380℃开始进行还原反应，还原反应压力为0.7～0.73MPa，所述还原反应依次包括还原初期、还原主期、还原末期；还原反应结束后，氢氮气排出还原塔，并将还原塔内温度降至50℃以下、压力控制在常压后，将空气通入还原塔内进行钝化，钝化阶段的压力维持在0.018～0.02MPa；待还原塔内温度降至46℃以下，钝化结束，得到合成氨预还原催化剂；
其中，所述还原初期时的升温速率为5～10℃/h，温度为365～380℃,还原时间≥24h；还原主期时，触媒热点温度为460～480℃；还原末期时，温度提高至480～500℃，升温速率为1～2℃/h，还原时间＞10h。
2.根据权利要求1所述的合成氨预还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述氢氮气中氢气的体积比为90～92％。
3.一种合成氨预还原催化剂的制备装置，其特征在于，其包括，
氨冷凝器，其上下设置气体出口、气体进口及位于底部的出水口；
水冷凝器，其上下设置气体出口、气体进口和位于底部的出水口，及其顶端开设循环气进口、下部开设循环气出口；所述水冷凝器的气体进口通过管道连接所述氨冷凝器的气体出口；
循环机，其进口通过管道连接水冷凝器的循环气出口，该管道通过放空阀与空气源连通；其出口通过管道连接氨冷凝器的气体进口，该管道通过补气阀与氢氮气源连通；
至少一个脱水塔，其上分别开设气体进口、气体出口；所述脱水塔的气体进口通过管道连接所述水冷凝器的气体出口；
加热器，其上下设置气体出口、气体进口，及其顶端开设循环气进口、下部开设循环气出口；所述加热器的气体进口通过管道连接所述脱水塔的气体出口；所述加热器的循环气出口通过管道连接所述水冷凝器的循环气进口；
第一、第二还原塔，其侧壁上下分别开设气体进口、气体出口；所述第一、第二还原塔的气体进口通过管道分别连接所述加热器的气体出口，所述第一、第二还原塔的气体出口通过管道分别连接所述加热器的循环气进口。
4.根据权利要求3所述的合成氨预还原催化剂的制备装置，其特征在于，所述第一、第二还原塔的气体进口通过一公共管道连接所述加热器的气体出口。
5.根据权利要求3所述的合成氨预还原催化剂的制备装置，其特征在于，所述第一、第二还原塔的气体出口通过一公共管道连接所述加热器的循环气进口。
6.根据权利要求3所述的合成氨预还原催化剂的制备装置，其特征在于，所述脱水塔设两个，包括两个并联的第一、第二脱水塔，其中，第一、第二脱水塔的气体进口设于塔下部，第一、第二脱水塔的气体出口设于塔顶端。
7.根据权利要求6所述的合成氨预还原催化剂的制备装置，其特征在于，所述第一、第二脱水塔的气体进口通过一公共管道连接所述水冷凝器的气体出口。
8.根据权利要求6所述的合成氨预还原催化剂的制备装置，其特征在于，所述第一、第二脱水塔的气体出口通过一公共管道连接加热器的气体进口。
9.根据权利要求6-8任一项所述的合成氨预还原催化剂的制备装置，其特征在于，所述第一、第二脱水塔为分子筛脱水塔。
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