CN104785305A - 一种用于合成氨催化剂的还原钝化系统和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于合成氨催化剂的还原钝化系统和方法，该装置包括催化剂的还原与钝化两个工序。还原工序包括的主要设备为还原炉、热交、冷交、水冷、氨冷、分子筛干燥器、再生加热炉、循环风机；钝化工序包括的主要设备为钝化炉、罗茨风机、旋风分离器、钝化水冷。本发明的优点是流程简单，通过催化剂的预处理，改善了催化剂的使用性能。缩短了催化剂装填后的升温、还原过程，减小了合成塔内件被烧坏的机率。

Description

一种用于合成氨催化剂的还原钝化系统和方法

技术领域

本发明涉及一种高效合成氨催化剂的处理工艺，尤其涉及一种用于合成氨催化剂的还原钝化系统和方法。

技术背景

合成氨催化剂，能够降低氮气与氢气反应的活化能，使反应在一定的温度和压力下，能够以较快的速度进行反应。合成氨催化剂的发展是氮肥行业及以合成氨为原料的化工行业发展的先决条件。

在中国，生产氨合成预还原催化剂的厂家大约十多家，其中以鲁西化工、南京国昌规模较大，技术比较成熟，这些厂家大都使用的是传统工艺，即采用专门的设备，用符合该型催化剂的还原工艺条件，事先对催化剂进行还原，使Fe₃O₄反应成为具有成为活性的ā-Fe。但经预还原后的催化剂比较活泼，暴露在空气中会氧化发热，引起自燃。为了运输和催化剂的装填安全，在还原后的催化剂上采用严格控制，对催化剂进行有控制的表面钝化，使其生成一层FeO保护膜。但目前，催化剂的钝化技术处理流程相对复杂，气体回用率低，且无还原钝化一体化的流程。

发明内容

合成氨催化剂中的活性组分为Fe₄O₃,在使用时必须还原为ɑ-Fe原子才具有活性。本发明提供了一种生产高效、节能、高质量合成氨催化剂的方法，通过氢气在还原炉中将合成氨催化剂中的氧化铁还原为铁原子，然后用空气将还原态的催化剂进行钝化，在表面形成一层钝化膜以便于储存，保证了催化剂性能的稳定。

为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：

一种用于合成氨催化剂的还原钝化方法，包括如下步骤；

1)来自外界的氢气，经热交换器预热后，引入还原炉，并使之与催化剂反应，形成活性催化剂；

2)将上述活性催化剂引入钝化炉，并使之与空气反应，形成钝化后的催化剂，

3)将还原炉排出的气体依次引入热交换器、冷交分离器、水冷塔、氨冷塔、加热炉、干燥器、循环风机，进行冷却、分离、干燥处理后，引入还原炉进行二次反应；

4)将钝化炉排出的空气经分离、冷却、加压后，再引入钝化炉中进行二次反应。

优选的是，所述氢气与催化剂的反应温度为500℃。

优选的是，所述活性催化剂与空气的反应温度为60℃。

优选的是，所述钝化催化剂表面包覆有一层保护膜。

优选的是，所述催化剂为铁系催化剂。

本发明还提供了一种用于合成氨催化剂的还原钝化系统，包括还原系统和钝化系统，所述还原系统中设置有热交换器、热交换器的第一输出端还原炉相连，还原炉输出端与热交换器第一输入端相连热交换器的第二输出端和水冷塔的输入端相连，所述水冷塔与1#水分离器、冷交换器的第一输入端依次连接，冷交换器的第一输出端与第一氨冷塔、2#水分离器依次连接、2#水分离器的输出端与冷交换器的第二输入端相连，所述冷交换器的第二输出端与第二氨冷塔的输入端相连，第二氨冷塔与加热炉、干燥器、循环风机依次连接，循环风机的输出端与热交换器的第二输入端相连；

所述钝化系统包括罗茨风机、钝化炉、旋风分离器、钝化水冷塔，所述罗茨风机、钝化炉、旋风分离器、钝化水冷塔依次相连，钝化水冷塔的输出端与罗茨风机的输入端相连。

本发明的有益效果：

本工艺流程为将催化剂装入还原炉，最高温度为500℃的氢气通过炉中待还原的催化剂层，经过热交换器等一系列降温、水分、干燥、加热循环使用。催化剂还原结束后放入钝化炉，由加热到40℃的空气进行钝化，钝化炉中温度控制在60℃左右，反应后的气体经旋风分离器、钝化水冷、降至常温后进入风机循环使用。钝化好的催化剂经滚动筛后称重包装。

本发明的优点是流程简单，建立了催化剂还原钝化一体化体系，大幅提高了生产效率、、缩短了生产周期、改善了催化剂的使用性能。此催化剂为还原态的催化剂，大大缩短了开车时间，提高了设备利用率，并且质量稳定。未经过处理的催化剂，在使用过程中，要在合成塔中进行2-3天的催化剂的升温、还原。在此过程中要严格控制升温速度、不断检测出水量。若升温过快有可能烧坏合成塔内件。本催化剂只要稍加处理便可达到使用状态。

附图说明

图1为本发明的催化剂还原流程图。

图2为本发明的催化剂钝化流程图。

具体的实施方式

实施例1

一种高效催化剂的装置，包括催化剂的还原与钝化两个工序。还原工序包括的主要设备为还原炉、热交、冷交、水冷、氨冷、分子筛、干燥器、再生加热炉、循环风机；钝化工序包括的主要设备为钝化炉、罗茨风机、旋风分离器、钝化水冷。

本工艺流程为将催化剂装入还原炉，最高温度为500℃的氢气通过炉中待还原的催化剂层，经过热交换器等一系列降温、水分、干燥、加热循环使用。催化剂还原结束后放入钝化炉，由加热到40℃的空气进行钝化，钝化炉中温度控制在60℃左右，反应后的气体经旋风分离器、钝化水冷、降至常温后进入风机循环使用。钝化好的催化剂经滚动筛后称重包装。

本发明的优点是流程简单，改善了催化剂的使用性能。此催化剂为还原态的催化剂，大大缩短了开车时间，提高了设备利用率，并且质量稳定。未经过处理的催化剂，在使用过程中，要在合成塔中进行2-3天的催化剂的升温、还原。在此过程中要严格控制升温速度、不断检测出水量。若升温过快有可能烧坏合成塔内件。本催化剂只要稍加处理便可达到使用状态。

催化剂首先在还原炉中进行还原反应，转化成ɑ-Fe原子，然后进入钝化炉中进行空气钝化反应，在其表面形成一层氧化膜，对其进行保护，同时也起到了对催化剂的降温作用，经振筛机进行包装。还原反应的氢气由还原炉出来后经热交，与进还原炉的新鲜氢气换热后，进入水冷塔，大部分水冷凝下来，在1#水分(即1#水分离器)与氢气进行分离，然后进入冷交换器、氨冷塔进行深度冷凝，冷凝出的水在2#水冷(即2#水分离器)进行分离。然后进一步在冷交换器、氨冷塔进行深度冷凝脱水后进入加热炉，再经干燥器经循环风机、缓冲罐与新鲜氢气混合后重复利用。钝化反应的压缩空气出钝化炉后，进入旋风分离器，进行气固分离，然后进入钝化水冷降温，经罗茨风机加压后循环利用。

与现有技术纯化处理一般需要7-10天相比，本发明的纯化期仅为2-3天。本发明的尾气回收率可达98％以上。

上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种用于合成氨催化剂的还原钝化方法，其特征在于，包括如下步骤；

1)来自外界的氢气，经热交换器预热后，引入还原炉，并使之与催化剂反应，形成活性催化剂；

2)将上述活性催化剂引入钝化炉，并使之与空气反应，形成钝化后的催化剂，

3)将还原炉排出的气体依次引入热交换器、冷交分离器、水冷塔、氨冷塔、加热炉、干燥器、循环风机，进行冷却、分离、干燥处理后，引入还原炉进行二次反应。

4)将钝化炉排出的空气经分离、冷却、加压后，再引入钝化炉中进行二次反应。

2.如权利要求1所述的还原钝化方法，其特征在于，所述氢气与催化剂的反应温度为500℃。

3.如权利要求1所述的还原钝化方法，其特征在于，所述活性催化剂与空气的反应温度为60℃。

4.如权利要求1所述的还原钝化方法，其特征在于，所述钝化催化剂表面包覆有一层保护膜。

5.如权利要求1所述的还原钝化方法，其特征在于，所述催化剂为铁系催化剂。

6.一种用于合成氨催化剂的还原钝化系统，包括还原系统和钝化系统，其特征在于，所述还原系统中设置有热交换器、热交换器的第一输出端还原炉相连，还原炉输出端与热交换器第一输入端相连热交换器的第二输出端和水冷塔的输入端相连，所述水冷塔与1#水分离器、冷交换器的第一输入端依次连接，冷交换器的第一输出端与第一氨冷塔、2#水分离器依次连接、2#水分离器的输出端与冷交换器的第二输入端相连，所述冷交换器的第二输出端与第二氨冷塔的输入端相连，第二氨冷塔与加热炉、干燥器、循环风机依次连接，循环风机的输出端与热交换器的第二输入端相连；

所述钝化系统包括罗茨风机、钝化炉、旋风分离器、钝化水冷塔，所述罗茨风机、钝化炉、旋风分离器、钝化水冷塔依次相连，钝化水冷塔的输出端与罗茨风机的输入端相连。