CN110304638B - 一种利用尿素制备单氰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域，具体涉及一种利用尿素制备单氰胺的方法，该方法以自制固体超强酸为催化剂，醇为分散剂，在550‑600℃氨气氛围下，尿素脱水，得单氰胺固体。其中自制催化剂为十二水合硫酸铁铵550℃焙烧4h，再经研磨而来。本发明设计的利用尿素生产单氰胺的工艺污染小、能耗低、催化剂活性强、氰胺选择性高、副产物低，经济效益与环保效益双赢，应用前景广泛。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种利用尿素制备单氰胺的方法。
背景技术
单氰胺不仅是一种重要的化工原料、有机化工中间体，还是一种非常重要的医药原料，可用作无残留、低毒、广谱化学农药中间体。另外，氰胺还可用于保健产品、饲料添加剂的合成和阻燃剂的合成等，用途非常广泛。单氰胺的工业生产方法主要是石灰氮法，该法工艺复杂，设备投资大、污染严重、能耗高，产品中含较多的游离态电石。石灰氮法所采用的原料石灰氮由电石高温氮化制得，因此石灰氮的生产是一个高能耗、高污染、高排放的传统产业，也是深加工生产的污染源头。同时，生产石灰氮不但会产生大量烟尘，而且大量可利用的余热随烟尘排放，既污染环境又浪费资源，且过程工艺条件控制要求较为严格。随着新型工业化的推进和国家资源综合利用、环境保护政策法规的完善，电石深加工产品的粗放式生存将难以为继，必将被新工艺所取代。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种利用尿素制备单氰胺的方法，该方法以自制固体超强酸为催化剂，醇为分散剂，在550-600℃氨气氛围下，尿素脱水，得单氰胺固体。其中自制催化剂为十二水合硫酸铁铵550℃焙烧4h，再经研磨而来。污染小、能耗低、催化剂活性强、氰胺选择性高、副产物低，经济效益与环保效益双赢，应用前景广泛。
一种利用尿素制备单氰胺的方法，包括以下步骤：
（1）催化剂的制备：将十二水合硫酸铁铵放置于马弗炉中550℃焙烧3.5-4.5h，反应结束，氮气保护冷却至室温，研磨后备用；研磨提高了催化剂比表面积，从而提高了催化活性。
（2）单氰胺溶液的制备：尿素经溶剂分散后进入550-600℃氨气氛，流经催化剂进行反应，将生成物急冷至20-30℃，得到单氰胺的溶液；经溶剂分散有效避免了尿素进料堵塞问题，同时也提高了尿素的转化率及选择性，反应后的急冷操作，可有效避免氰胺变质为双氰胺，降低爆炸风险。
（3）单氰胺固体的制备：将单氰胺的溶液负压浓缩，除去部分溶剂及氨气后，冷却至0-10℃，晶体经过滤收集、冷冻干燥得到产品。冷却至1-10℃，在保证氰胺的稳定性的同时，降低了氰胺在溶剂中的溶解度，提高了氰胺的收率。
所述的十二水合硫酸铁铵为工业级；
步骤（1）中所述的十二水合硫酸铁铵为工业级；
步骤（2）中所述的溶剂为甲醇或乙醇；
步骤（3）中所述的负压为-0.095mPa以上。
综上所述，本发明方法制备单氰胺污染小、能耗低、催化剂活性强、氰胺选择性高、副产物低，经济效益与环保效益双赢，应用前景广泛。
具体实施方式：
下面通过实施例对本发明作进一步的描述，这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。本领域的技术人员应理解，对本发明的技术特征所作的等同替换，或相应的改进，仍属于本发明的保护范围之内。
实施例1
利用尿素制备单氰胺的方法，包括以下步骤：
（1）催化剂的制备：将工业级十二水合硫酸铁铵放置于马弗炉中550℃焙烧4h，反应结束，氮气保护冷却至室温，研磨后备用；
（2）单氰胺溶液的制备：尿素经甲醇分散后进入550℃左右氨气氛，流经催化剂进行反应，将生成物急冷至25℃，得到单氰胺的甲醇溶液；
（3）单氰胺固体的制备：将单氰胺的溶液负压-0.097mPa浓缩，除去部分溶剂及氨气后，冷却至10℃，晶体经过滤收集、冷冻干燥得到产品。
实施例2
一种利用尿素制备单氰胺的方法，包括以下步骤：
（1）催化剂的制备：将工业级十二水合硫酸铁铵放置于马弗炉中550℃焙烧4.5h，反应结束，氮气保护冷却至室温，研磨后备用；
（2）单氰胺溶液的制备：尿素经乙醇分散后进入570℃左右氨气氛，流经催化剂进行反应，将生成物急冷至20℃，得到单氰胺的乙醇溶液；
（3）单氰胺固体的制备：将单氰胺的溶液负压-0.1mPa浓缩，除去部分溶剂及氨气后，冷却至0℃，晶体经过滤收集、冷冻干燥得到产品。
实施例3
一种利用尿素制备单氰胺的方法，包括以下步骤：
（1）催化剂的制备：将工业级十二水合硫酸铁铵放置于马弗炉中550℃焙烧3.5h，反应结束，氮气保护冷却至室温，研磨后备用；
（2）单氰胺溶液的制备：尿素经甲醇分散后进入600℃左右氨气氛，流经催化剂进行反应，将生成物急冷至30℃，得到单氰胺的甲醇溶液；
（3）单氰胺固体的制备：将单氰胺的溶液负压-0.097mPa浓缩，除去部分溶剂及氨气后，冷却至5℃，晶体经过滤收集、冷冻干燥得到产品。
实施例4
一种利用尿素制备单氰胺的方法，包括以下步骤：
（1）催化剂的制备：将工业级十二水合硫酸铁铵放置于马弗炉中550℃焙烧4h，反应结束，氮气保护冷却至室温，研磨后备用；
（2）单氰胺溶液的制备：尿素经甲醇分散后进入580℃左右氨气氛，流经催化剂进行反应，将生成物急冷至25℃，得到单氰胺的甲醇溶液；
（3）单氰胺固体的制备：将单氰胺的溶液负压-0.097mPa浓缩，除去部分溶剂及氨气后，冷却至10℃，晶体经过滤收集、冷冻干燥得到产品。
上述实施例1-4中，尿素转化率100%，单氰胺选择性45%-55%，三聚氰胺小于1%，单氰胺含量99%以上。
按照专利2015100842377中的方法，使用乙酸锰溶液和HZSM-5型分子筛采用离子交换法制得催化剂进行该实验，所得结果为：尿素转化率100%，单氰胺选择性39%-51%，三聚氰胺小于1.2%-2%，单氰胺含量98%以上。
由对比可知，本方案氰胺的选择性及控制副产物三聚氰胺的方面优势明显。
Claims (3)
1.一种利用尿素制备单氰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
单氰胺溶液的制备：尿素经溶剂分散后进入550-600℃氨气氛，流经催化剂进行反应，将生成物急冷至20-30℃，得到单氰胺的溶液；
单氰胺固体的制备：将单氰胺的溶液负压浓缩，除去部分溶剂及氨气后，冷却至0-10℃，晶体经过滤收集、冷冻干燥得到产品；
所述的催化剂制备方法为：将十二水合硫酸铁铵放置于马弗炉中550℃焙烧3.5-4.5h，反应结束，氮气保护冷却至室温，研磨。
2.根据权利要求1所述的一种利用尿素制备单氰胺的方法，其特征在于，所述的十二水合硫酸铁铵为工业级。
3.根据权利要求1所述的一种利用尿素制备单氰胺的方法，其特征在于，所述的溶剂为甲醇或乙醇。
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