CN206215212U - 一种用于连续生产格氏试剂的反应器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种用于连续生产格氏试剂的反应器，包括反应釜1、固体进料口2、液体进料管3、液面温度计4、出料管5、传感器6、和控制器7。该反应器各个部件的具体设置使得能够用于连续生产格氏试剂，自动调节进料。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种化学反应器，尤其是涉及一种用于连续生产格氏试剂的反应器。
背景技术
格氏试剂是由法国化学家维克多•格林尼亚发现的含卤化镁的有机金属化合物。由于其含有C-MgX 基团，极易转化成碳负离子，可通过烷基化、羰基加成、共轭加成等反应增长碳链；可实现官能团的转化和多种含官能团有机化合物的合成；可通过转金属反应制备其它有机金属化合物；还可以脱去亚胺的α-氢，用于α-烷基醛的合成反应。
格氏试剂的常规生产方法为：先干燥反应釜，将镁屑加入反应釜，加入适量引发剂，开始滴加卤代烃，滴加完毕，继续反应直至反应完成。该方法具有以下缺点：间歇反应，无法连续生产；且每批都需要引发过程；单位时间内釜内存有未反应的物料量大，容易造成反应热大量累积，安全隐患大。
发明内容
本实用新型提供一种连续生产格氏试剂的反应器，其中通过对反应器内反应体系温度的监测，自动调节进料以及换热，从而使得能够避免反应器内部化学反应体系的温度过高或者过低，化学反应能够稳定快速进行，解决常规的间歇反应釜在工作过程中效率低、安全性差、收率低、副反应杂质大的问题。
具体而言，本实用新型包含以下内容：
实施方式1. 一种用于连续生产格氏试剂的反应器，包括反应釜1、固体进料口2、液体进料管3、液面温度计4、出料管5、传感器6、和控制器7，其中
所述液体进料管3的管口位于反应釜1内的底部，
所述出料管5的管口位于反应釜1的中部，
所述液面温度计4配置为用于测量反应釜1内部液体的液面温度，
所述传感器6配置为将液面温度计的温度测量值传送给所述控制器7，
所述控制器7配置为在接收到的温度测量值处于第一温度范围时将液体进料管3的液体进料阀（未示出）调小，在接收到的温度测量值处于第二温度范围时不做任何操作，在接收到的温度测量值处于第三温度范围时将液体进料管3的液体进料阀调大，
所述第一温度范围是指形成格氏试剂的反应过程中发生副反应的温度，所述第二温度范围是指形成格氏试剂的反应稳定进行的温度，所述第三温度范围是指形成格氏试剂的反应较慢进行的温度。
实施方式2. 如上所述的反应器，还包括位于反应釜外侧的换热夹套。
实施方式3. 如上所述的反应器，还包括搅拌器。
实施方式4. 如上所述的反应器，其中所述出料管5为水平设置，或者为沿着管口向下倾斜设置成为溢流管。
实施方式5. 如上所述的反应器，其中所述格氏试剂是格氏镁试剂，所述第一温度范围是30℃至50℃，所述第二温度范围是10℃至30℃，和所述第三温度范围是0℃至10℃。所述固体进料口，通常用于加固体镁屑、镁条、镁粉。所述液体进料管主要用来加卤代烃，例如卤代烷烃或者卤代芳烃。
实施方式6. 实施方式5的反应器，其中所述反应器内部设置有盘管换热器，所述反应器的外部设置有换热夹套，所述所述控制器7还配置为：在接收到的温度测量值处于第四温度范围时关闭液体进料管3的液体进料阀，并且使用盘管换热器对反应器内的反应体系进行降温，
所述第四温度范围是大于50℃的温度。
实施方式7. 如上所述的反应器，其中所述固体进料口2的管口位于反应釜1内的上部。
实施方式8. 如上所述的反应器，其中所述出料管5的管口上设置有过滤设备，用于阻挡固体物质从出料管排出。
附图说明
图1是根据本发明的一种实施方式的用于连续生产格氏试剂的反应器。
附图标记：
1 反应釜；2 固体进料口；3 液体进料管；4 液面温度计；5 出料管；6 传感器；和7控制器。
具体实施方式
为使本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
定义
在本申请中，反应器的中部是指在反应器高度的1/4至3/4之间，例如3/8至5/8之间。反应器的底部是指反应器的常规反应釜釜底阀的位置。类似地，反应器的上部是指反应器的高度的3/4以上的部位，例如7／8以上的部位。
本实用新型中所述的控制器是指按照预定的条件改变主电路或控制电路的接线和改变电路中电阻值来控制电动机的启动、调速、制动和反向的主令装置，进而对需要控制的对象进行控制，做出预定的控制操作。在本实用新型中，控制器的具体类型没有限制，只要能够根据预定的条件做出预定的控制操作即可。
下面结合附图以及实施例对本实用新型做具体说明。
如附图1所示，一种用于连续生产格氏试剂的反应器，包括反应釜1、固体进料口2、液体进料管3、液面温度计4、出料管5、传感器6、和控制器7，其中所述液体进料管3的管口位于反应釜1内的底部，所述出料管5的管口位于反应釜1的中部，所述液面温度计4配置为用于测量反应釜1内部液体的液面温度，所述传感器6配置为将液面温度计的温度测量值传送给所述控制器7，所述控制器7配置为在接收到的温度测量值处于第一温度范围时将液体进料管3的液体进料阀（未示出）调小，在接收到的温度测量值处于第二温度范围时不做任何操作，在接收到的温度测量值处于第三温度范围时将液体进料管3的液体进料阀调大，所述第一温度范围是指形成格氏试剂的反应过程中发生副反应的温度，所述第二温度范围是指形成格氏试剂的反应稳定进行的温度，所述第三温度范围是指形成格氏试剂的反应较慢进行的温度。本实用新型的技术方案使得制备格氏试剂的过程能够稳定快速进行，通过控制器对反应釜内部液体的液面温度的监测，调节进料，从而控制反应釜内温度的走向，进而使得反应既不在较高的危险温度进行，也不在较低的非引发温度进行，在连续稳定反应的过程中，不需要多次提供引发剂。
本实用新型中所述的控制器是指是指按照预定的条件改变主电路或控制电路的接线和改变电路中电阻值来控制电动机的启动、调速、制动和反向的主令装置，进而对需要控制的对象进行控制，做出预定的控制操作。在本实用新型中，控制器的具体类型没有限制，只要能够达到根据预定的条件做出预定的控制操作即可。
反应器使用过程中，固体镁屑和预先制备好的少量格氏试剂从固体加料管加入，同时开启搅拌，卤代烃的液体料液通过液体加料管以一定的速度进到反应器中，控制器根据接收到的温度测量值来控制液体进料管的流量，进而控制反应体系在釜内的停留时间。反应釜的材质可以采用任何合适的材料，例如不锈钢材料。反应器内部设计压力可以根据需要选择，例如为99%的真空度。
在一些实施方式中，该反应器还包括位于反应釜外侧的换热夹套。换热夹套通常用来对反应器进行正常降温，从而使得反应体系能够在较稳定的温度范围内进行。换热夹套中采用冷媒，冷媒的选择没有限制，只要能够满足反应体系的温度要求即可，一般而言，可以采用二甲苯等惰性高闪点的物质作为冷媒。
在一些实施方式中，该反应器还包括搅拌器。搅拌器的使用可以使反应体系更加均匀，避免局部过热，减少副反应的发生。此外，在一些实施方式中，反应釜内部还可以设置盘管式换热器用于在反应体系过热时额外地通过冷媒降低反应体系的温度。盘管式换热器一般靠近反应釜的内壁设计，与搅拌器的叶片之间保留适当的安全距离。冷媒的选择没有限制，可以采用二甲苯等惰性高闪点的物质作为冷媒。
在一些实施方式中，所述反应器中的所述出料管5为水平设置，或者为沿着管口向下倾斜设置成为溢流管。在出料管为水平设置或者沿着管口向下设置的情况下，出料管成为了溢流管，高于管口的物料自动从管道中流出，进入后续处理。在一些实施方式中，所述出料管的管口设置有过滤设备，使得固体镁粉不会从出料管排出，其中过滤设备的滤网孔径应该小于固体粉末的尺寸。
在一些实施方式中，所述格氏试剂是格氏镁试剂，所述第一温度范围是30℃至50℃，所述第二温度范围是10℃至30℃，和所述第三温度范围是0℃至10℃。所述固体进料口，通常用于加固体镁屑、镁条、镁粉。所述液体进料管主要用来加卤代烃，例如卤代烷烃或者卤代芳烃。格氏镁试剂是使用最广泛的格氏试剂。通常，使用的固体镁的尺寸为大小为10至100目，尤其是30至60目的颗粒，或者长度为1至5厘米，宽度为1至2厘米，厚度为0.1至0.2厘米的镁块。相应地，在使用过滤设备的情况下，该滤网的孔径应该小于所使用的固体镁的最小尺寸。
在一个更加具体的实施方式中，在制备格氏镁试剂的反应器中，其中所述反应器内部设置有盘管换热器，所述反应器的外部设置有换热夹套，所述所述控制器7还配置为：在接收到的温度测量值处于第四温度范围时关闭液体进料管3的液体进料阀，并且使用盘管换热器对反应器内的反应体系进行降温，所述第四温度范围是大于50℃的温度。虽然预期是在第一，第二和第三温度范围内进行调节，但是化学反应仍然有可能超出所述第一，第二和第三温度范围，此时，仍然需要进行上述的在第四温度范围内的调节。对于第四温度而言，当温度大于50℃时，体系非常有可能进入冲料甚至爆炸区域，因此此时停止进料，并且通过盘管进料设备移除多余的热量，能够使得反应器自动自发地排除险情。
在一些实施方式中，所述固体进料口2的管口位于反应釜1内的上部，这是因为固体镁原料从反应体系的上部沉入下部进行反应的过程中，受到来反应体系的加热，能够在下部尽快开始化学反应，充分利用了上层液体的温度。
在一些实施方式中，所述出料管（5）的管口上设置有过滤设备，用于阻挡固体物质从出料管排出。这样的设置使得未反应完全的固体镁保留在反应釜中，从出料管取出的液体产物不用进行固液分离，但是液体产物仍然需要进行提纯，未反应的卤代烃原料（可以含有少量的格氏试剂）直接通过液体进料管返回到反应器中。
实施例1
使用按照本实用新型设计的反应器，反应器容积为100L制备邻氯苄基氯化镁，详细过程如下:
首先将反应体系进行氮气置换，然后通过固体加料口2加入100kg镁屑、25kg预先制备好的邻氯苄基氯化镁的甲基叔丁基醚溶液，打开反应器外侧的换热夹套，降温至10~30℃范围内。开启搅拌，同时打开邻氯氯苄的甲基叔丁基醚溶液的进料阀，控制液体进料速度为3升/分钟，反应温度为20~30℃，1小时后，出料管5开始连续出料，出料速度约3L/分钟，每15分钟取样进行定量分析（甲醇衍生后HPLC外标定量法），计算得出邻氯苄基氯化镁的收率为98%，偶联杂质为1.5%，未反应原料0.5%。
对照例1
使用工业生产中常规锚式搅拌不锈钢反应釜，反应釜容积为100L制备邻氯苄基氯化镁,详细过程如下:
首先将反应体釜进行氮气置换，然后反应釜人孔口加入5kg镁屑、1.25kg预先制备好的邻氯苄基氯化镁的甲基叔丁基醚溶液，打开反应釜的换热夹套，降温至10~30℃范围内。开启搅拌，同时打开邻氯氯苄的甲基叔丁基醚溶液的滴加阀，控制液体进料速度为3升/分钟，20分钟后滴完，保持20~30℃继续反应2小时，取样进行定量分析，计算得出邻氯苄基氯化镁的收率为85%，偶联杂质为14%，未反应原料1%。
以上所述仅是本公开的示范性实施方式，而非用于限制本公开的保护范围，本公开的保护范围由所附的权利要求确定。
Claims (8)
1.一种用于连续生产格氏试剂的反应器，其特征在于，包括反应釜（1）、固体进料口（2）、液体进料管（3）、液面温度计（4）、出料管（5）、传感器（6）、和控制器（7），其中
所述液体进料管（3）的管口位于反应釜（1）的底部，
所述出料管（5）的管口位于反应釜（1）的中部，
所述液面温度计（4）配置为用于测量反应釜（1）内部液体的液面温度，
所述传感器（6）配置为将液面温度计的温度测量值传送给所述控制器（7），
所述控制器（7）配置为在接收到的温度测量值处于第一温度范围时将液体进料管（3）的液体进料阀（未示出）调小，在接收到的温度测量值处于第二温度范围时不做任何操作，在接收到的温度测量值处于第三温度范围时将液体进料管（3）的液体进料阀调大，
所述第一温度范围是指形成格氏试剂的反应过程中发生副反应的温度，所述第二温度范围是指形成格氏试剂的反应稳定进行的温度，所述第三温度范围是指形成格氏试剂的反应较慢进行的温度。
2.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，还包括位于反应釜外侧的换热夹套。
3.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，还包括搅拌器。
4.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述出料管（5）为水平设置，或者为沿着管口向下倾斜设置成为溢流管。
5.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述格氏试剂是格氏镁试剂，所述第一温度范围是30℃至50℃，所述第二温度范围是10℃至30℃，和所述第三温度范围是0℃至10℃。
6.根据权利要求5所述的反应器，其特征在于，所述反应器内部设置有盘管换热器，所述反应器的外部设置有换热夹套，所述控制器（7）还配置为：在接收到的温度测量值处于第四温度范围时关闭液体进料管（3）的液体进料阀，并且使用盘管换热器对反应器内的反应体系进行降温，
所述第四温度范围是大于50℃的温度。
7.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述固体进料口（2）位于反应釜（1）内的上部。
8.根据权利要求1所述的反应器，其特征在于，所述出料管（5）的管口上设置有过滤设备，用于阻挡固体物质从出料管排出。
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