CN115608302A - 烷基磷酸酯低聚物制备系统及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了烷基磷酸酯低聚物制备系统及其制备方法，涉及烷基磷酸酯低聚物的制备技术领域。所述系统包括：反应釜、与反应釜连接的五氧化二磷供给装置和磷酸三乙酯供给装置，五氧化二磷供给装置包括五氧化二磷存储腔和连通五氧化二磷存储腔和反应釜的传输通道，反应釜中设有温度检测装置，并且其外壁上设有用于对反应釜降温的降温装置，磷酸三乙酯供给装置包括与反应釜连接的第一磷酸三乙酯存储腔和与传输通道连接的第二磷酸三乙酯存储腔。可以实时监测反应釜中的反应温度，温度较高时通过降温装置及时降温，保证反应釜中时刻保持在合适的温度范围内，保证反应产物烷基磷酸酯低聚物不被反应釜内的高温所影响，更不会被高温分解。
Description
技术领域
本发明涉及烷基磷酸酯低聚物的制备技术领域，具体提供一种烷基磷酸酯低聚物制备系统及其制备方法。
背景技术
现有技术中，在烷基磷酸酯低聚物制备过程中，需要将粉末状的五氧化二磷加入磷酸三乙酯液体中反应，将粉末状的五氧化二磷加入磷酸三乙酯液体中发生反应的同时会放出大量的热，因此会引起反应过程中温度过高，而五氧化二磷与磷酸三乙酯液体反应时通常采用的反应釜无法及时排放热量，因此会导致反应釜内的温度过高，积聚的热量会使得五氧化二磷和磷酸三乙酯反应产生的产物分解掉，导致无法获取想要得到的烷基磷酸酯低聚物。
发明内容
本发明的目的在于解决背景技术中的至少一个技术问题，提供一种烷基磷酸酯低聚物制备系统及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种烷基磷酸酯低聚物制备系统，包括：反应釜、与所述反应釜连接的五氧化二磷供给装置和与所述反应釜连接的磷酸三乙酯供给装置，所述五氧化二磷供给装置包括五氧化二磷存储腔和连通所述五氧化二磷存储腔和所述反应釜的传输通道，所述反应釜中设有温度检测装置，并且其外壁上设有用于对所述反应釜降温的降温装置，所述磷酸三乙酯供给装置包括与所述反应釜连接的第一磷酸三乙酯存储腔和与所述传输通道连接的第二磷酸三乙酯存储腔。
根据本发明的一个方面，所述第二磷酸三乙酯存储腔位于所述第一磷酸三乙酯存储腔中，所述第一磷酸三乙酯存储腔底部设有用于称量第一磷酸三乙酯存储腔和所述第二磷酸三乙酯存储腔内磷酸三乙酯的量的称重装置。
根据本发明的一个方面，所述第二磷酸三乙酯存储腔通过第一磷酸三乙酯供给管与所述传输通道连通，所述第一磷酸三乙酯供给管连通所述传输通道的一端设有淋洗喷头。
根据本发明的一个方面，所述传输通道上连接有用于向所述反应釜中喷氮气的氮气喷气头。
根据本发明的一个方面，所述磷酸三乙酯供给装置上设有磷酸三乙酯供给口和氮气供给口。
根据本发明的一个方面，所述反应釜中还设有与所述温度检测装置电连接，并且根据所述温度检测装置传递的温度信号控制所述五氧化二磷供给装置是否供给五氧化二磷以及控制供给五氧化二磷的速度的控制装置。
根据本发明的一个方面，所述传输通道中设有与所述控制装置电连接的节流阀。
根据本发明的一个方面，所述反应釜的底部设有物料排出口，其顶部设有排气口。
为实现上述目的，本发明还提供一种烷基磷酸酯低聚物制备方法，包括：
通过磷酸三乙酯供给装置向反应釜内供给磷酸三乙酯；
通过五氧化二磷供给装置向反应釜内供给五氧化二磷与磷酸三乙酯进行反应；
通过温度检测装置实时测量反应釜内的温度，判断测量的温度是否大于反应釜温度预设值；
当测量的温度大于反应釜温度预设值时，降低五氧化二磷的供给速度或者停止供给五氧化二磷，配合降温装置对反应釜进行降温，直至五氧化二磷供给完毕反应完成。
根据本发明的一个方面，五氧化二磷供给完毕后，通过磷酸三乙酯对传输通道连通反应釜的一端进行清洗。
根据本发明的一个方案，反应釜中设有温度检测装置，并且其外壁上设有用于对反应釜降温的降温装置，磷酸三乙酯供给装置包括与反应釜连接的第一磷酸三乙酯存储腔和与传输通道连接的第二磷酸三乙酯存储腔。如此设置，可以实时监测反应釜中五氧化二磷与磷酸三乙酯的反应温度，温度较高时可以通过降温装置及时降温，保证反应釜中时刻保持在合适的温度范围内，保证五氧化二磷与磷酸三乙酯的反应产物烷基磷酸酯低聚物不被反应釜内的高温所影响，更不会被高温分解。
根据本发明的一个方案，第二磷酸三乙酯存储腔位于第一磷酸三乙酯存储腔中，第一磷酸三乙酯存储腔底部设有用于称量第一磷酸三乙酯存储腔和第二磷酸三乙酯存储腔内磷酸三乙酯的量的称重装置。如此设置，可以通过只向第一磷酸三乙酯存储腔中填充磷酸三乙酯即可完成磷酸三乙酯的两路传送，无需设置复杂的、大体积的结构实现两路传送。而且，上述设置可以实时监测磷酸三乙酯的量，保证可以持续不断地供给物料，保证反应釜内的反应不间断。
根据本发明的一个方案，第二磷酸三乙酯存储腔通过第一磷酸三乙酯供给管与传输通道连通，第一磷酸三乙酯供给管连通传输通道的一端设有淋洗喷头。如此设置，可以使得当五氧化二磷供给装置通过传输通道向反应釜中传输五氧化二磷完毕后，可以通过第一磷酸三乙酯供给管及其上设置的淋洗喷头对传输通道连通反应釜的一端进行冲洗，如此可以使得粘附在传输通道内的五氧化二磷得到淋洗，彻底清理管道内壁的五氧化二磷积料。
根据本发明的一个方案，传输通道上连接有用于向反应釜中喷氮气的氮气喷气头。如此设置，可以使得氮气喷气头对五氧化二磷加料管道(即传输通道)进行吹扫，防止五氧化二磷积料，在完成加料后再次进行吹扫，彻底清理管道内积料，保证五氧化二磷供给装置中物料全部加入反应釜内，消除因积料造成物料添加不完全引起的计量失准，确保每次五氧化二磷加料的计量准确。
根据本发明的一个方案，磷酸三乙酯供给装置上设有磷酸三乙酯供给口和氮气供给口。如此设置，可以使得反应开始前通入氮气对系统进行氮气吹扫，排除系统内空气及水分，确保反应环境隔绝空气及水分。进一步地，五氧化二磷加料结束后，可以从氮气供给口通入氮气使第一磷酸三乙酯存储腔变为正压，在磷酸三乙酯淋洗时实现氮气加压淋洗，加强淋洗的效果。
根据本发明的一个方案，五氧化二磷供给完毕后，通过磷酸三乙酯对传输通道连通反应釜的一端进行清洗。如此设置，可以使得通过对磷酸三乙酯传输通道内进行淋洗，彻底清理管道内壁的五氧化二磷积料。不仅如此，通过磷酸三乙酯清理下料口粘附的五氧化二磷还可以防止后续利用系统进行其他反应时其与例如环氧乙烷的直接接触。两者直接接触可能引发剧烈反应，发生爆炸。
附图说明
图1示意性表示根据本发明的一种实施方式的烷基磷酸酯低聚物制备系统的结构布置图；
图2示意性表示根据本发明的一种实施方式的烷基磷酸酯低聚物制备方法的流程图。
具体实施方式
现在将参照示例性实施例来论述本发明的内容。应当理解，论述的实施例仅是为了使得本领域普通技术人员能够更好地理解且因此实现本发明的内容，而不是暗示对本发明的范围的任何限制。
如本文中所使用的，术语“包括”及其变体要被解读为意味着“包括但不限于”的开放式术语。术语“基于”要被解读为“至少部分地基于”。术语“一个实施例”和“一种实施例”要被解读为“至少一个实施例”。
图1示意性表示根据本发明的一种实施方式的烷基磷酸酯低聚物制备系统的结构布置图。如图1所示，在本实施方式中，烷基磷酸酯低聚物制备系统，包括：反应釜1、与反应釜1连接的五氧化二磷供给装置2和与反应釜1连接的磷酸三乙酯供给装置3，五氧化二磷供给装置2包括五氧化二磷存储腔201和连通五氧化二磷存储腔201和反应釜1的传输通道202，反应釜1中设有温度检测装置101，并且其外壁上设有用于对反应釜1降温的降温装置102，磷酸三乙酯供给装置3包括与反应釜1连接的第一磷酸三乙酯存储腔301和与传输通道202连接的第二磷酸三乙酯存储腔302。如此设置，可以实时监测反应釜1中五氧化二磷与磷酸三乙酯的反应温度，温度较高时可以通过降温装置102及时降温，保证反应釜1中时刻保持在合适的温度范围内，保证五氧化二磷与磷酸三乙酯的反应产物烷基磷酸酯低聚物不被反应釜1内的高温所影响，更不会被高温分解。
进一步地，在本实施方式中，第二磷酸三乙酯存储腔302位于第一磷酸三乙酯存储腔301中，第一磷酸三乙酯存储腔301底部设有用于称量第一磷酸三乙酯存储腔301和第二磷酸三乙酯存储腔302内磷酸三乙酯的量的称重装置4。如此设置，可以通过只向第一磷酸三乙酯存储腔301中填充磷酸三乙酯即可完成磷酸三乙酯的两路传送，无需设置复杂的、大体积的结构实现两路传送。而且，上述设置可以实时监测磷酸三乙酯的量，保证可以持续不断地供给物料，保证反应釜1内的反应不间断。
进一步地，在本实施方式中，第二磷酸三乙酯存储腔302通过第一磷酸三乙酯供给管5与传输通道202连通，第一磷酸三乙酯供给管5连通传输通道202的一端设有淋洗喷头。如此设置，可以使得当五氧化二磷供给装置2通过传输通道202向反应釜1中传输五氧化二磷完毕后，可以通过第一磷酸三乙酯供给管5及其上设置的淋洗喷头对传输通道202连通反应釜1的一端进行冲洗，如此可以使得粘附在传输通道202内的五氧化二磷得到淋洗，彻底清理管道内壁的五氧化二磷积料。
进一步地，在本实施方式中，传输通道202上连接有用于向反应釜1中喷氮气的氮气喷气头6。如此设置，可以使得氮气喷气头6对五氧化二磷加料管道(即传输通道202)进行吹扫，防止五氧化二磷积料，在完成加料后再次进行吹扫，彻底清理管道内积料，保证五氧化二磷供给装置2中物料全部加入反应釜内，消除因积料造成物料添加不完全引起的计量失准，确保每次五氧化二磷加料的计量准确。
进一步地，在本实施方式中，磷酸三乙酯供给装置3上设有磷酸三乙酯供给口303和氮气供给口304。如此设置，可以使得反应开始前通入氮气对系统进行氮气吹扫，排除系统内空气及水分，确保反应环境隔绝空气及水分。进一步地，五氧化二磷加料结束后，可以从氮气供给口304通入氮气使第一磷酸三乙酯存储腔301变为正压，在磷酸三乙酯淋洗时实现氮气加压淋洗，加强淋洗的效果。
进一步地，在本实施方式中，反应釜1中还设有与温度检测装置101电连接，并且根据温度检测装置101传递的温度信号控制五氧化二磷供给装置2是否供给五氧化二磷以及控制供给五氧化二磷的速度的控制装置(图中未示出)。如此设置，可以使得通过控制装置(例如控制电路板)接收温度检测装置101(例如温度传感器)传递的反应釜1中的温度的温度信号，根据反应的温度的大小来控制是否继续加入五氧化二磷，或者控制五氧化二磷的加入速度，这样可以保证反应釜内的反应可控，保证反应产生的热量可控，也可以保证温度较高时降温装置102可以及时对反应釜降温，保证降温效果。
在本实施方式中，传输通道202中设有与控制装置电连接的节流阀。如此设置，即可通过控制装置根据温度信号控制节流阀动作以实现开关传输通道202以向反应釜1内传送五氧化二磷或者停止向反应釜1内传送五氧化二磷，当然，还可以控制节流阀的开度来控制五氧化二磷的流量以达到控制五氧化二磷加入速度的目的。
在本实施方式中，反应釜1的底部设有物料排出口103，其顶部设有排气口104。如此设置可以通过排气口104将产生的高温气体排出，通过物料排出口103收集反应得到的产物或者通过物料排出口103将产物进一步传送至其他系统。
进一步地，为了实现上述目的，本发明还提供一种烷基磷酸酯低聚物制备方法，其流程图如图2所示，具体包括以下步骤：
a.通过磷酸三乙酯供给装置3向反应釜1内供给磷酸三乙酯；
b.通过五氧化二磷供给装置2向反应釜1内供给五氧化二磷与磷酸三乙酯进行反应；
c.测量反应釜1内的温度，并判断测量的温度是否大于反应釜温度预设值；
d.当测量的温度大于反应釜温度预设值时，降低五氧化二磷的供给速度或者停止供给五氧化二磷，直至五氧化二磷供给完毕反应完成。
根据本发明的一种实施方式，在上述方法中，通过第一磷酸三乙酯存储腔301向反应釜1内供给磷酸三乙酯，通过五氧化二磷存储腔201和传输通道202向反应釜1内供给五氧化二磷，进入反应釜1内的五氧化二磷与加入至反应釜1内的磷酸三乙酯进行反应，在反应过程中，通过温度检测装置101实时测量反应釜1内的温度，然后通过控制装置判断测量的温度是否大于反应釜温度预设值，当测量的温度大于反应釜温度预设值时，降低五氧化二磷的供给速度或者停止供给五氧化二磷，例如温度预设值包括第一温度预设值和第二温度预设值，当测量的温度大于反应釜第一温度预设值时，降低五氧化二磷的供给速度，提高反应釜1的冷却能力；当测量的温度大于反应釜第二温度预设值时，停止五氧化二磷的供给，提高反应釜1的冷却能力。直至五氧化二磷供给完毕反应完成。
在本实施方式中，五氧化二磷供给完毕后，通过磷酸三乙酯对传输通道202连通反应釜1的一端进行清洗。如此设置，可以使得通过对磷酸三乙酯传输通道202内进行淋洗，彻底清理管道内壁的五氧化二磷积料。不仅如此，通过磷酸三乙酯清理下料口粘附的五氧化二磷还可以防止后续利用系统进行其他反应时其与例如环氧乙烷的直接接触。两者直接接触可能引发剧烈反应，发生爆炸。
根据本发明的上述方案，可以保证在五氧化二磷和磷酸三乙酯反应时，反应釜1内的温度可控，保证反应釜1内的温度不会对五氧化二磷和磷酸三乙酯反应产生的产物造成影响。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.烷基磷酸酯低聚物制备系统，其特征在于，包括：反应釜(1)、与所述反应釜(1)连接的五氧化二磷供给装置(2)和与所述反应釜(1)连接的磷酸三乙酯供给装置(3)，所述五氧化二磷供给装置(2)包括五氧化二磷存储腔(201)和连通所述五氧化二磷存储腔(201)和所述反应釜(1)的传输通道(202)，所述反应釜(1)中设有温度检测装置(101)，并且其外壁上设有用于对所述反应釜(1)降温的降温装置(102)，所述磷酸三乙酯供给装置(3)包括与所述反应釜(1)连接的第一磷酸三乙酯存储腔(301)和与所述传输通道(202)连接的第二磷酸三乙酯存储腔(302)。
2.根据权利要求1所述的烷基磷酸酯低聚物制备系统，其特征在于，所述第二磷酸三乙酯存储腔(302)位于所述第一磷酸三乙酯存储腔(301)中，所述第一磷酸三乙酯存储腔(301)底部设有用于称量第一磷酸三乙酯存储腔(301)和所述第二磷酸三乙酯存储腔(302)内磷酸三乙酯的量的称重装置(4)。
3.根据权利要求1所述的烷基磷酸酯低聚物制备系统，其特征在于，所述第二磷酸三乙酯存储腔(302)通过第一磷酸三乙酯供给管(5)与所述传输通道(202)连通，所述第一磷酸三乙酯供给管(5)连通所述传输通道(202)的一端设有淋洗喷头。
4.根据权利要求1所述的烷基磷酸酯低聚物制备系统，其特征在于，所述传输通道(202)上连接有用于向所述反应釜(1)中喷氮气的氮气喷气头(6)。
5.根据权利要求1所述的烷基磷酸酯低聚物制备系统，其特征在于，所述磷酸三乙酯供给装置(3)上设有磷酸三乙酯供给口(303)和氮气供给口(304)。
6.根据权利要求1所述的烷基磷酸酯低聚物制备系统，其特征在于，所述反应釜(1)中还设有与所述温度检测装置(101)电连接，并且根据所述温度检测装置(101)传递的温度信号控制所述五氧化二磷供给装置(2)是否供给五氧化二磷以及控制供给五氧化二磷的速度的控制装置。
7.根据权利要求6所述的烷基磷酸酯低聚物制备系统，其特征在于，所述传输通道(202)中设有与所述控制装置电连接的节流阀。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的烷基磷酸酯低聚物制备系统，其特征在于，所述反应釜(1)的底部设有物料排出口(103)，其顶部设有排气口(104)。
9.烷基磷酸酯低聚物制备方法，其特征在于，包括：
通过磷酸三乙酯供给装置(3)向反应釜(1)内供给磷酸三乙酯；
通过五氧化二磷供给装置(2)向反应釜(1)内供给五氧化二磷与磷酸三乙酯进行反应；通过温度检测装置(101)实时测量反应釜(1)内的温度，判断测量的温度是否大于反应釜温度预设值；
当测量的温度大于反应釜温度预设值时，降低五氧化二磷的供给速度或者停止供给五氧化二磷，配合降温装置(2)对反应釜(1)进行降温，直至五氧化二磷供给完毕反应完成。
10.根据权利要求9所述的烷基磷酸酯低聚物制备方法，其特征在于，五氧化二磷供给完毕后，通过磷酸三乙酯对传输通道(202)连通反应釜(1)的一端进行清洗。
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| CN210815244U (zh) * | 2019-09-05 | 2020-06-23 | 王京润 | 一种安全监控的化工搅拌装置 |
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2022
- 2022-09-15 CN CN202211120613.XA patent/CN115608302A/zh active Pending
Patent Citations (7)
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