CN110605089B - 一种组合式节能无搅拌溶剂热合成装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种组合式节能无搅拌溶剂热合成装置及方法，包括：外部釜体和蓄热室；外部釜体前后加蓄热室，所述外部釜体内设有若干个带压的单管反应器，组成单管反应器阵列；所述单管反应器通过法兰连接，单管反应器上配有泄压阀，单管反应器安装在有筛孔的隔板上；所述蓄热室通过换向阀进行气体交换；所述外部釜体上方还设有上釜盖，所述外部釜体下方还设有下釜盖；所述组合式节能无搅拌溶剂热合成装置采用热空气加热代替水热或油浴作为热源。本发明的有益效果是：采用一种组合式节能无搅拌溶剂热合成装置及方法，保证釜体上下温度均匀，实现节能需求和反应过程中温度稳定要求；热源方便切断，减少降温过程等待时间和冷却介质用量。
Description
技术领域
本发明涉及溶剂热合成技术领域，尤其涉及一种组合式节能无搅拌溶剂热合成装置及方法。
背景技术
对于传统材料的溶剂热合成：实验室主要采用合成反应釜+烘箱，工业放大则采用长径比较小的反应釜+机械搅拌+油浴。但是，对于温度和压力较为敏感的材料的溶剂热合成，如特种硅铝比分子筛、特殊暴露晶面的新材料，则往往需要温度稳定、传热效果较好、无扰动环境等条件，甚至需要在合成过程中可以取样分析以监测反应晶化过程。
传统溶剂热合成放大，一般采用长径比小的反应釜，搅拌反应时间需要1-3天，但是对于一些合成较为困难的材料，往往需要更高压力、更长时间来实现。在这个过程中，相对于长径比大的反应釜，长径比小的反应釜的使用压力范围要小，长时间运行釜内上下温度、中心和边缘温度变动较大，需要搅拌才能有效传热，降温过程不能立马切断热源，水冷或自冷过程较为缓慢。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种组合式节能无搅拌溶剂热合成装置及方法；主要用于对温度和压力较为敏感、且耗时较长的材料溶剂热合成过程。所述组合式节能无搅拌溶剂热合成装置由长径比大的单管反应器组成阵列后，前后加装蓄热室，通过热空气换向加热实现溶剂热合成过程。
这种组合式节能无搅拌溶剂热合成装置，包括：外部釜体和蓄热室；外部釜体前后加蓄热室，所述外部釜体内设有若干个带压的单管反应器，组成单管反应器阵列；所述单管反应器通过法兰连接，单管反应器上配有泄压阀，单管反应器安装在有筛孔的隔板上；所述蓄热室通过换向阀进行气体交换。
作为优选，所述外部釜体上方还设有上釜盖，所述外部釜体下方还设有下釜盖。
作为优选，所述组合式节能无搅拌溶剂热合成装置采用热空气加热代替水热或油浴作为热源。
作为优选，所述蓄热室由若干蜂窝状蓄热体组成，所述蓄热体采用的材质有堇青石质、莫来石质、铝质、刚玉莫来石质、致密堇青石或致密莫来石。
作为优选，所述单管反应器的数量取决于外部釜体的空间大小，单管反应器的长径比在(5：1)～(20：1)之间。
作为优选，所述蓄热室包括蓄热室A和蓄热室B，蓄热室A与下釜盖相连；蓄热室B与上釜盖相连；蓄热室A的换向阀B与蓄热室B的换向阀D直接相连，通过调节换向阀B与换向阀D，令从蓄热室A出来的热空气进入蓄热室B；蓄热室B的换向阀C与蓄热室A的换向阀A直接相连，通过调节换向阀C与换向阀A，使从蓄热室B出来的热空气进入蓄热室A。
作为优选，所述外部釜体外表面加装保温层。
作为优选，所述组合式节能无搅拌溶剂热合成装置采用四段测温，在上釜盖、外部釜体、下釜盖和单管反应器的位置上分别设置测温点A、测温点B、测温点C和测温点D，并分别加装温度传感器。
作为优选，所述组合式节能无搅拌溶剂热合成装置的使用方法，具体包括以下步骤：
步骤1.向单管反应器中加入需要溶剂热合成的前驱体，装好法兰，设置好泄压阀的压力后，设置好单管反应器的温度；
步骤2.开始通入热空气，通过反应器温度控制热源量；热空气通过换向阀D进入到蓄热室B后，从顶部进入到装有单管反应器的外部釜体中，加热单管反应器，热空气从外部釜体的底部出来经过蓄热室A，完成一次自上而下的加热；自上而下的加热过程中，所述热空气经过蓄热室A后，由换向阀B流出，再经过换向阀D回到蓄热室B中；
步骤3.蓄热室B中的热空气通过换向阀C后，再通过换向阀A进入蓄热室A，从外部釜体的底部进入外部釜体，经过外部釜体内部，热空气从外部釜体的顶部出来并经过蓄热室B，完成一次自下而上的加热；
步骤4.反复执行步骤2和步骤3，直至组合式节能无搅拌溶剂热合成装置的上下温度波动符合要求；
步骤5.切断热源，在常压下打开釜盖取出单管反应器，替换新的反应器，关闭釜盖，继续开启热源进行溶剂热反应，以监控反应进展和实现下一批量的合成，以减少降温过程中等待时间和冷却介质用量，整个操作过程安全。
本发明的有益效果是：本发明采用一种组合式节能无搅拌溶剂热合成装置及方法，降低热空气排放温度，保证釜体上下温度均匀，实现节能需求和反应过程中温度稳定要求；用热空气加热代替水热或油浴，热源方便切断，减少降温过程等待时间和冷却介质用量。
附图说明
图1为组合式节能无搅拌溶剂热合成装置图；
图2为单管反应器和外部釜体图；
图3为蓄热室和蓄热体图。
附图标记说明：换向阀A1、换向阀B2、换向阀C3、换向阀D4、蓄热室A5、外部釜体6、蓄热室B7、测温点D8、上釜盖9、测温点A10、测温点B11、单管反应器12、测温点C13、下釜盖14、隔板15、法兰16、泄压阀17、管体18、蓄热体19。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
本发明提供一种组合式节能无搅拌溶剂热合成装置及方法，主要用于对温度和压力较为敏感、且耗时较长的材料溶剂热合成过程，其主要特征在于，所述合成装置由长径比较大的单管反应器组成阵列后，前后加装蓄热室，通过热空气换向加热实现溶剂热合成过程，反应过程中无需搅拌，单管反应器内部压力较大，整个合成装置内部压力较小，切断热源后单管反应器可以取出和替换。
这种组合式节能无搅拌溶剂热合成装置，包括：外部釜体6和蓄热室；外部釜体6前后加蓄热室，所述外部釜体6内设有若干个带压的单管反应器12，组成单管反应器阵列；所述单管反应器12通过法兰16连接，单管反应器12上配有泄压阀17，单管反应器12安装在有筛孔的隔板15上；所述蓄热室通过换向阀进行气体交换。
如图1所示，所述外部釜体6上方还设有上釜盖9，所述外部釜体6下方还设有下釜盖14。
如图1所示，所述蓄热室包括蓄热室A5和蓄热室B7，蓄热室A5与下釜盖14相连；蓄热室B7与上釜盖9相连；蓄热室A5的换向阀B2与蓄热室B7的换向阀D4直接相连，通过调节换向阀B2与换向阀D4，令从蓄热室A5出来的热空气进入蓄热室B7；蓄热室B7的换向阀C3与蓄热室A5的换向阀A1直接相连，通过调节换向阀C3与换向阀A1，使从蓄热室B7出来的热空气进入蓄热室A5。
如图3所示，所述蓄热室由若干蜂窝状蓄热体19组成，所述蓄热体19采用的材质有堇青石质、莫来石质、铝质、刚玉莫来石质、致密堇青石或致密莫来石。孔型和规格尺寸可以实际需求定制。
所述单管反应器12的数量取决于外部釜体6的空间大小，单管反应器12的长径比在(5：1)～(20：1)之间。
所述外部釜体6外表面加装保温层；切断热源后，单管反应器12在常压下从上釜盖9和下釜盖14取出和替换，监测材料合成过程和多批次合成。如图2所示，所述组合式节能无搅拌溶剂热合成装置采用四段测温，在上釜盖9、外部釜体6、下釜盖14和单管反应器12的位置上分别设置测温点A10、测温点B11、测温点C13和测温点D8，并分别加装温度传感器。
所述组合式节能无搅拌溶剂热合成装置采用热空气加热代替水热或油浴作为热源。
所述溶剂热合成装置内部单管反应器压力可以设计较大，装有泄压阀17，以满足不同材料合成，同时合成装置内自身压力较小，满足合成装置安全需求。
所述组合式节能无搅拌溶剂热合成装置的使用方法，具体如下：
反应前，向单管反应器中加入需要溶剂热合成的前驱体，装好法兰16，设置好泄压压力后，装入釜体，设置好单管反应器12温度，开始通入热空气，通过反应器温度控制热源量。
热空气通过换向阀D4进入到蓄热室B7后，从顶部进入到装有单管反应器12的外部釜体6中，加热单管反应器12，从外部釜体6的底部出来经过蓄热室A5，完成一次自上而下的加热；热空气通过换向阀A1进入蓄热室A5，从外部釜体6的底部进入，经过外部釜体6内部，从外部釜体6的顶部出来经过蓄热室B7，完成一次自下而上的加热；如此反复，保证组合式节能无搅拌溶剂热合成装置的上下温度波动符合要求。
反应中，为监测反应过程或批量连续反应，可以切断热源，常压下打开釜盖取出单管反应器12，替换新的反应器，然后关闭釜盖继续开启热源进行溶剂热反应，以监控反应进展和实现下一批量的合成，整个操作过程安全。
反应后，关闭热源，常压下取出单管反应器12，装上新的反应器，开始下一组溶剂热反应，以减少降温过程中等待时间和冷却介质用量。
Claims (6)
1.一种组合式节能无搅拌溶剂热合成装置，其特征在于，包括：外部釜体(6)和蓄热室；外部釜体(6)前后加蓄热室，所述外部釜体(6)内设有若干个带压的单管反应器(12)，组成单管反应器阵列；所述单管反应器(12)通过法兰(16)连接，单管反应器(12)上配有泄压阀(17)，单管反应器(12)安装在有筛孔的隔板(15)上；所述蓄热室通过换向阀进行气体交换；所述外部釜体(6)上方还设有上釜盖(9)，所述外部釜体(6)下方还设有下釜盖(14)；所述蓄热室包括蓄热室A(5)和蓄热室B(7)，蓄热室A(5)与下釜盖(14)相连；蓄热室B(7)与上釜盖(9)相连；蓄热室A(5)的换向阀B(2)与蓄热室B(7)的换向阀D(4)直接相连，通过调节换向阀B(2)与换向阀D(4)，令从蓄热室A(5)出来的热空气进入蓄热室B(7)；蓄热室B(7)的换向阀C(3)与蓄热室A(5)的换向阀A(1)直接相连，通过调节换向阀C(3)与换向阀A(1)，使从蓄热室B(7)出来的热空气进入蓄热室A(5)；所述组合式节能无搅拌溶剂热合成装置采用热空气加热代替水热或油浴作为热源。
2.根据权利要求1所述的组合式节能无搅拌溶剂热合成装置，其特征在于，所述蓄热室由若干蜂窝状蓄热体(19)组成，所述蓄热体(19)采用的材质有堇青石质、莫来石质、铝质、刚玉莫来石质、致密堇青石或致密莫来石。
3.根据权利要求1所述的组合式节能无搅拌溶剂热合成装置，其特征在于，所述单管反应器(12)的数量取决于外部釜体(6)的空间大小，单管反应器(12)的长径比在(5：1)～(20：1)之间。
4.根据权利要求1所述的组合式节能无搅拌溶剂热合成装置，其特征在于，所述外部釜体(6)外表面加装保温层。
5.根据权利要求1所述的组合式节能无搅拌溶剂热合成装置，其特征在于，所述组合式节能无搅拌溶剂热合成装置采用四段测温，在上釜盖(9)、外部釜体(6)、下釜盖(14)和单管反应器(12)的位置上分别设置测温点A(10)、测温点B(11)、测温点C(13)和测温点D(8)，并分别加装温度传感器。
6.根据权利要求1所述组合式节能无搅拌溶剂热合成装置的使用方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1.向单管反应器(12)中加入需要溶剂热合成的前驱体，装好法兰(16)，设置好泄压阀(17)的压力后，设置好单管反应器(12)的温度；
步骤2.开始通入热空气，通过反应器温度控制热源量；热空气通过换向阀D(4)进入到蓄热室B(7)后，从顶部进入到装有单管反应器(12)的外部釜体(6)中，加热单管反应器(12)，热空气从外部釜体(6)的底部出来经过蓄热室A(5)，完成一次自上而下的加热；自上而下的加热过程中，所述热空气经过蓄热室A(5)后，由换向阀B(2)流出，再经过换向阀D(4)回到蓄热室B(7)中；
步骤3.蓄热室B(7)中的热空气通过换向阀C(3)后，再通过换向阀A(1)进入蓄热室A(5)，从外部釜体(6)的底部进入外部釜体(6)，经过外部釜体(6)内部，热空气从外部釜体(6)的顶部出来并经过蓄热室B(7)，完成一次自下而上的加热；
步骤4.反复执行步骤2和步骤3，直至组合式节能无搅拌溶剂热合成装置的上下温度波动符合要求；
步骤5.切断热源，在常压下打开釜盖取出单管反应器(12)，替换新的反应器，关闭釜盖，继续开启热源进行溶剂热反应。
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