CN219186861U - 一种2,3-二氟-5-氯吡啶制备冷凝设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种2,3‑二氟‑5‑氯吡啶制备冷凝设备，包括反应釜，所述反应釜的外表面套装有加热套，所述反应釜的下方外表面分别套装有第一冷凝套和第二冷凝套，所述第二冷凝套的底端面连接有支撑柱，所述第二冷凝套的底端面中间连接有出料管，所述出料管的左右两端分别连接有废液排管和冷凝片出管，所述第一冷凝套的上端连接有制冷剂进口，所述第二冷凝套的底端面连接有制冷剂出口，所述加热套内设置有加热油腔，所述加热油腔内安装有环形加热盘管。能够实现2,3‑二氟‑5‑氯吡啶的二次冷凝结晶，提高2,3‑二氟‑5‑氯吡啶的结晶纯化率，且能够实现制备后的直接结晶，无需对制备料进行转移后进行冷凝，降低设备成本。

Description

一种2,3-二氟-5-氯吡啶制备冷凝设备

技术领域

本实用新型涉及化工生产领域，具体为一种2,3-二氟-5-氯吡啶制备冷凝设备。

背景技术

2，3-二氟-5-氯吡啶是合成高效农药炔草酯的重要中间体。在有机溶剂中，以2，3，5-三氯吡啶和氟化钾为原料，以四苯基溴化膦或四丁基溴化膦为相转移催化剂，在惰性气体保护下，180～190℃保温5～10小时，200～210℃保温10～15小时后制备得到2，3-二氟-5-氯吡啶，最后对制备液进行降温结晶，将2，3-二氟-5-氯吡啶冷凝析出。然而，目前的2，3-二氟-5-氯吡啶在制备后，只经过依次结晶析出，结晶率不高，造成原料浪费，且设备成本高，因此，需要一种2,3-二氟-5-氯吡啶制备冷凝设备，能够实现2,3-二氟-5-氯吡啶的二次冷凝结晶，提高2,3-二氟-5-氯吡啶的结晶纯化率，且能够实现制备后的直接结晶，无需对制备料进行转移后进行冷凝，降低设备成本。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供一种2,3-二氟-5-氯吡啶制备冷凝设备，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种2,3-二氟-5-氯吡啶制备冷凝设备，包括反应釜，所述反应釜的外表面套装有加热套，所述反应釜的下方外表面分别套装有第一冷凝套和第二冷凝套，所述第二冷凝套的底端面连接有支撑柱，所述第二冷凝套的底端面中间连接有出料管，所述出料管的左右两端分别连接有废液排管和冷凝片出管，所述第一冷凝套的上端连接有制冷剂进口，所述第二冷凝套的底端面连接有制冷剂出口，所述加热套内设置有加热油腔，所述加热油腔内安装有环形加热盘管。

进一步地，所述第一冷凝套和第二冷凝套内分别安装有第一制冷剂盘管和第二制冷剂盘管，所述第一制冷剂盘管的一端与制冷剂进口连接，所述第一制冷剂盘管的另一端与第二制冷剂盘管的一端连接，所述第二制冷剂盘管的另一端与制冷剂出口连接，所述第一冷凝套和第二冷凝套之间连接有连接管，所述出料管的底端面安装有电机，所述电机输出端固定连接有转杆，所述转杆的上端伸入第一冷凝套内，所述第一冷凝套内的转杆外表面套装有第一搅拌刮杆，所述第二冷凝套内的转杆外表面套装有第二搅拌刮杆。

进一步地，所述连接管内的外表面穿设有排液口，所述连接管内的转杆外表面转动套装有第一堵块，所述第一堵块的下端穿设有第一竖杆，所述第一竖杆的外表面套装有第一拉伸弹簧，所述连接管内的转杆外表面设置有第一外螺纹。

进一步地，所述废液排管和冷凝片出管与出料管的连接处分别设置有过滤口和冷凝片出口，所述出料管内的转杆外表面转动套装有第二堵块，所述第二堵块上穿设有第二竖杆，所述第二竖杆的下端与出料管内底部侧壁固定连接，所述第二竖杆外表面套设有第二拉伸弹簧，所述出料管内的转杆外表面设置有第二外螺纹。

进一步地，所述第一冷凝套和第二冷凝套的下端为锥台状设置。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

实用新型用于2,3-二氟-5-氯吡啶制备过程中2,3-二氟-5-氯吡啶的结晶纯化，包括安装在反应釜下方外表面上的第一冷凝套和第二冷凝套，反应釜的外表面套装有加热套，加热套内设置有加热油腔，加热油腔内安装有环形加热盘管，通过环形加热盘管对反应釜内的反应料进行加热，进行2,3-二氟-5-氯吡啶的制备，制备结束后，制备料进入依次进入第一冷凝套和第二冷凝套内，将2,3-二氟-5-氯吡啶结晶析出，实现2,3-二氟-5-氯吡啶的二次冷凝结晶，提高2,3-二氟-5-氯吡啶的结晶纯化率，且能够实现制备后的直接结晶，无需对制备料进行转移后进行冷凝，降低设备成本。

附图说明

图1为本实用新型的立体结构示意图；

图2为本实用新型的主视图结构示意图；

图3为本实用新型的主视图截面结构示意图；

图4为本实用新型的A处放大结构示意图；

图5为本实用新型的B处放大结构示意图。

图中：1、反应釜；2、加热套；3、第一冷凝套；4、第二冷凝套；5、制冷剂出口；6、支撑柱；7、废液排管；8、出料管；9、电机；10、冷凝片出管；11、制冷剂进口；12、加热油腔；13、环形加热盘管；14、第一制冷剂盘管；15、第一搅拌刮杆；16、第二制冷剂盘管；17、第二搅拌刮杆；18、转杆；19、连接管；20、排液口；21、第一外螺纹；22、第一拉伸弹簧；23、第一竖杆；24、第一堵块；25、过滤口；26、第二拉伸弹簧；27、第二外螺纹；28、第二竖杆；29、冷凝片出口；30、第二堵块。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例：请参阅图1～5，一种2,3-二氟-5-氯吡啶制备冷凝设备，包括反应釜1，所述反应釜1的外表面套装有加热套2，所述反应釜1的下方外表面分别套装有第一冷凝套3和第二冷凝套4，所述第二冷凝套4的底端面连接有支撑柱6，所述第二冷凝套4的底端面中间连接有出料管8，所述出料管8的左右两端分别连接有废液排管7和冷凝片出管10，所述第一冷凝套3的上端连接有制冷剂进口11，所述第二冷凝套4的底端面连接有制冷剂出口5，所述加热套2内设置有加热油腔12，所述加热油腔12内安装有环形加热盘管13。

本实用新型用于2,3-二氟-5-氯吡啶制备过程中2,3-二氟-5-氯吡啶的结晶纯化，包括安装在反应釜1下方外表面上的第一冷凝套3和第二冷凝套4，反应釜1的外表面套装有加热套2，加热套2内设置有加热油腔12，加热油腔12内安装有环形加热盘管13，通过环形加热盘管13对反应釜1内的反应料进行加热，进行2,3-二氟-5-氯吡啶的制备，制备结束后，制备料进入依次进入第一冷凝套3和第二冷凝套4内，将2,3-二氟-5-氯吡啶结晶析出，实现2,3-二氟-5-氯吡啶的冷凝制备。

本实施例中的第一冷凝套3和第二冷凝套4内分别安装有第一制冷剂盘管14和第二制冷剂盘管16，所述第一制冷剂盘管14的一端与制冷剂进口11连接，所述第一制冷剂盘管14的另一端与第二制冷剂盘管16的一端连接，所述第二制冷剂盘管16的另一端与制冷剂出口5连接，所述第一冷凝套3和第二冷凝套4之间连接有连接管19，所述出料管8的底端面安装有电机9，所述电机9输出端固定连接有转杆18，所述转杆18的上端伸入第一冷凝套3内，所述第一冷凝套3内的转杆18外表面套装有第一搅拌刮杆15，所述第二冷凝套4内的转杆18外表面套装有第二搅拌刮杆17，连接管19内的外表面穿设有排液口20，所述连接管19内的转杆18外表面转动套装有第一堵块24，所述第一堵块24的下端穿设有第一竖杆23，所述第一竖杆23的外表面套装有第一拉伸弹簧22，所述连接管19内的转杆19外表面设置有第一外螺纹21，废液排管7和冷凝片出管10与出料管8的连接处分别设置有过滤口25和冷凝片出口29，所述出料管8内的转杆18外表面转动套装有第二堵块30，所述第二堵块30上穿设有第二竖杆28，所述第二竖杆28的下端与出料管8内底部侧壁固定连接，所述第二竖杆28外表面套设有第二拉伸弹簧26，所述出料管8内的转杆19外表面设置有第二外螺纹27。

本实用新型中的第一冷凝套3和第二冷凝套4用于2,3-二氟-5-氯吡啶冷凝结晶，具体的，制备料在第一冷凝套3内，打开电机9，电机9带动第一搅拌刮杆15的旋转，将制冷剂从制冷剂进口11注入到第一冷凝套3内的第一制冷剂盘管14，制备料与第一制冷剂盘管14进行热量交换，将第一搅拌刮杆15的高速旋转，加速结晶，结晶结束后，第一制冷剂盘管14将结晶体打碎并与混合液从连接管19进入第二冷凝套4内，而制冷剂从第一制冷剂盘管14进入第二制冷剂盘管16内并从制冷剂出口排出，而制备料与第二制冷剂盘管16进行热量交换，进行二次热量交换，最后，制备得到的结晶体从冷凝片出管10排出，制备废液从废液排管7排出；

制备液在第一冷凝套3内进行结晶时，第一堵块24位于排液口20上方，将制备液从第一冷凝套3排入第二冷凝套4时，电机9带动转杆18翻转，因为，第一拉伸弹簧22始终下拉第一堵块24，所以，电机9反转时，第一堵块24与转杆18外表面的第一外螺纹21旋转，并推动第一堵块24下移，直至第一堵块24与连接管19内底部侧壁抵接，此时的排液口20排入第二冷凝套4内，实现二次结晶，最终实现制备得到的结晶体从冷凝片出管10排出，制备废液从废液排管7排出。

本实施例中的第一冷凝套3和第二冷凝套4的下端为锥台状设置，方便制备液和结晶体的排放。

以上所述，仅为本实用新型较佳的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，根据本实用新型的技术方案及其实用新型构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种2,3-二氟-5-氯吡啶制备冷凝设备，包括反应釜(1)，其特征在于：所述反应釜(1)的外表面套装有加热套(2)，所述反应釜(1)的下方外表面分别套装有第一冷凝套(3)和第二冷凝套(4)，所述第二冷凝套(4)的底端面连接有支撑柱(6)，所述第二冷凝套(4)的底端面中间连接有出料管(8)，所述出料管(8)的左右两端分别连接有废液排管(7)和冷凝片出管(10)，所述第一冷凝套(3)的上端连接有制冷剂进口(11)，所述第二冷凝套(4)的底端面连接有制冷剂出口(5)，所述加热套(2)内设置有加热油腔(12)，所述加热油腔(12)内安装有环形加热盘管(13)。

2.根据权利要求1所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶制备冷凝设备，其特征在于：所述第一冷凝套(3)和第二冷凝套(4)内分别安装有第一制冷剂盘管(14)和第二制冷剂盘管(16)，所述第一制冷剂盘管(14)的一端与制冷剂进口(11)连接，所述第一制冷剂盘管(14)的另一端与第二制冷剂盘管(16)的一端连接，所述第二制冷剂盘管(16)的另一端与制冷剂出口(5)连接，所述第一冷凝套(3)和第二冷凝套(4)之间连接有连接管(19)，所述出料管(8)的底端面安装有电机(9)，所述电机(9)输出端固定连接有转杆(18)，所述转杆(18)的上端伸入第一冷凝套(3)内，所述第一冷凝套(3)内的转杆(18)外表面套装有第一搅拌刮杆(15)，所述第二冷凝套(4)内的转杆(18)外表面套装有第二搅拌刮杆(17)。

3.根据权利要求2所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶制备冷凝设备，其特征在于：所述连接管(19)内的外表面穿设有排液口(20)，所述连接管(19)内的转杆(18)外表面转动套装有第一堵块(24)，所述第一堵块(24)的下端穿设有第一竖杆(23)，所述第一竖杆(23)的外表面套装有第一拉伸弹簧(22)，所述连接管(19)内的转杆(18)外表面设置有第一外螺纹(21)。

4.根据权利要求3所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶制备冷凝设备，其特征在于：所述废液排管(7)和冷凝片出管(10)与出料管(8)的连接处分别设置有过滤口(25)和冷凝片出口(29)，所述出料管(8)内的转杆(18)外表面转动套装有第二堵块(30)，所述第二堵块(30)上穿设有第二竖杆(28)，所述第二竖杆(28)的下端与出料管(8)内底部侧壁固定连接，所述第二竖杆(28)外表面套设有第二拉伸弹簧(26)，所述出料管(8)内的转杆(18)外表面设置有第二外螺纹(27)。

5.根据权利要求4所述的一种2,3-二氟-5-氯吡啶制备冷凝设备，其特征在于：所述第一冷凝套(3)和第二冷凝套(4)的下端为锥台状设置。

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