CN218166021U - 一种用于生物基丁二酸结晶的结晶装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种用于生物基丁二酸结晶的结晶装置，其包括结晶容腔、升温机构、降温机构、固态刮扫器、扰流组件，该结晶容腔的底部设置有与结晶容腔的内部腔体连通的出料通道，固态刮扫器包括设置在结晶容腔内且能够对结晶容腔的内部腔体的内壁进行刮扫的刮板组件、用于带动刮板组件在水平方向上旋转的传动组件，扰流组件包括与出料通道连通的流体输入管，该流体输入管用于从底部经流体输入管向结晶容腔的内部腔体内通入气体，该结晶装置能够最大化地使丁二酸溶解在水中然后通过结晶方式结晶析出，提升了丁二酸的纯度，同时在结晶以及放料的过程中能够降低甚至避免丁二酸结晶物粘附在结晶装置上或者堵塞在出料通道中的可能性。

Description

一种用于生物基丁二酸结晶的结晶装置

技术领域

本实用新型涉及生物基丁二酸的结晶设备技术领域，具体涉及一种用于生物基丁二酸结晶的结晶装置。

背景技术

丁二酸是一种常见的天然有机酸，它广泛存在于动、植物及微生物体内。纯净的丁二酸为无色晶体，味酸，可燃，高温受热分解。同时丁二酸是一种重要的基础原料，通过传统化学合成法制备丁二酸容易受石油价格的影响，其成本居高不下，它所带来的环境问题也日益成为社会关注的话题。而微生物发酵法作为传统工艺的替代方法正在逐渐兴起，当前绿色化学品市场的快速发展，使得生物基丁二酸的需求量不断增加。从应用领域来看，丁二酸主要用于涂料及树脂、医药领域、食品领域、聚丁二酸丁二醇酯(PBS)以及聚酯多元醇的制备。1,4-丁二醇、聚氨酯、增塑剂和树脂需求的增加，以及涂料和染料行业的需求，一直是丁二酸市场增长的驱动因素。随着限塑令的提出，可降解塑料PBS的市场需求将急剧增大，未来几年作为合成PBS的关键原料丁二酸的的年需求量将持续增大。

国内的生物基丁二酸生产装置起步较早，但截止到目前，生物基丁二酸产品仍没有实现预期的市场规模。主要原因可能有两方面：一是早期菌种技术主要以细菌中性发酵生产丁二酸，该技术存在的最大问题是：细菌无法在低pH值条件的丁二酸发酵液中保持良好的生长和代谢状态，因此发酵过程中需要流加中和剂，发酵结束后再通过离交或者酸化将丁二酸盐转化成丁二酸，并形成大量副产品无机盐，后者量大且价值低，其分离成本以及处理成本极大；二是，PBS的聚合过程对原料丁二酸的纯度要求非常高。目前主流的丁二酸分离提纯工艺是采用离交、结晶、重结晶工艺，而常用的玻璃结晶锅存在不耐高温，且骤冷骤热容易损坏，并且出料口容易堵塞，晶体附着在容器壁上，因其瓶口小，不易收集清理。

实用新型内容

本实用新型的目的在于克服现有技术中的一个或多个不足，提供一种改进的用于生物基丁二酸结晶的结晶装置，该结晶装置能够最大化地使丁二酸溶解在水中然后通过结晶方式结晶析出，提升了丁二酸的纯度，同时在结晶以及放料的过程中能够降低甚至避免丁二酸结晶物粘附在结晶装置上或者堵塞在出料通道中的可能性。

为达到上述目的，本实用新型采用如下技术方案：一种用于生物基丁二酸结晶的结晶装置，该结晶装置包括：

结晶容腔，至少用于容纳丁二酸结晶母液，该结晶容腔的底部设置有与所述结晶容腔的内部腔体连通的出料通道；

升温机构，其设置在所述结晶容腔上且用于加热丁二酸结晶母液；

降温机构，其设置在所述结晶容腔上且用于使丁二酸结晶母液降温结晶；

固态刮扫器，其包括设置在所述结晶容腔内且能够对所述结晶容腔的内部腔体的内壁进行刮扫的刮板组件、用于带动所述刮板组件在水平方向上旋转的传动组件；

扰流组件，其包括与所述出料通道连通的流体输入管，该流体输入管用于从底部经所述流体输入管向所述结晶容腔的内部腔体内通入气体。

根据本实用新型的一些优选方面，所述出料通道的中心线沿竖直方向延伸，所述流体输入管的中心线沿水平方向延伸。

根据本实用新型的一些优选方面，所述流体输入管的管径小于所述出料通道的管径。

根据本实用新型的一些优选且具体的方面，所述气体为氮气、氩气、二氧化碳或空气。

根据本实用新型的一些优选方面，所述刮板组件包括第一刮板、与所述第一刮板呈对称设置的第二刮板以及两端分别与所述第一刮板、所述第二刮板连接的第三刮板，所述第一刮板、所述第二刮板分别沿上下方向延伸且用于对所述结晶容腔的内部腔体的侧壁进行刮扫，所述第三刮板位于所述第一刮板或所述第二刮板的下方且用于对所述结晶容腔的内部腔体的底部进行刮扫。

进一步地，所述第一刮板与所述结晶容腔的内部腔体的侧壁之间的最短距离、所述第二刮板与所述结晶容腔的内部腔体的侧壁之间的最短距离分别为0-0.5mm，所述第三刮板与所述结晶容腔的内部腔体的底部之间的最短距离为0.1-2mm。

本实用新型中，所述第一刮板与所述结晶容腔的内部腔体的侧壁之间的最短距离是指第一刮板与其邻近的结晶容腔的内部腔体的侧壁之间的最小距离，所述第二刮板与所述结晶容腔的内部腔体的侧壁之间的最短距离是指第二刮板与其邻近的结晶容腔的内部腔体的侧壁之间的最小距离，所述第三刮板与所述结晶容腔的内部腔体的底部之间的最短距离是指第三刮板与结晶容腔的内部腔体的底部表面之间的最小距离。

在本实用新型的一些优选实施方式中，所述第三刮板呈两端高中间低的弧形结构，所述结晶容腔的内部腔体的底部呈两端高中间低的弧形结构，两者相适应。

根据本实用新型的一些优选方面，所述传动组件包括旋转杆、与所述旋转杆传动连接且用于驱动所述旋转杆旋转的驱动部件，所述旋转杆的部分伸入所述结晶容腔的内部腔体内，所述第一刮板、所述第二刮板分别通过沿水平方向延伸的连接杆固定在所述旋转杆的中部，所述第三刮板的中部固定在所述旋转杆的下端部。

根据本实用新型的一些优选方面，所述升温机构位于所述降温机构的上方，更有利于丁二酸结晶在结晶容腔的内部腔体的底部析出。

在本实用新型的一些优选实施方式中，所述升温机构、所述降温机构分别包括覆设在所述结晶容腔的外壁上的夹套，升温机构的夹套内部通入热水或高温水蒸汽，降温机构的夹套内部通入冷流体，冷流体包括但不限于冷水、液氮等。

根据本实用新型的一些优选方面，所述结晶容腔由不锈钢材质的材料构成，可以更耐高低温，能够耐受冷热频繁变化、交替。

由于上述技术方案运用，本实用新型与现有技术相比具有下列优点：

本实用新型基于现有技术中生物基丁二酸后期结晶采用的结晶锅存在的诸如出料口易堵塞、晶体易粘附在容器壁上等缺陷，创新地提供了一种改进的结晶装置，该结晶装置通过设置在结晶容腔的底部的出料通道、与出料通道连通的扰流组件相配合，通过气体的通入，使位于出料通道内的丁二酸结晶母液始终处于流动状态，能够与结晶容腔的内部腔体内的丁二酸结晶母液发生物料相互传递与交换，而结晶容腔的内部腔体内的丁二酸结晶母液又在固态刮扫器的刮扫扰动下发生运动，进一步使得丁二酸结晶母液在结晶过程中保持运动状态，可以将初始粘附或粘附还不牢固且位于结晶容腔的内部腔体的内壁上的结晶带走，而刮板组件可以较好地将粘附较牢的结晶刮扫脱离，尤其是，本实用新型的结晶装置从底部通入气流与固态刮扫器的有机组合，还可以控制结晶颗粒的大小，避免发生过大结晶情况的发生，使出料完全，从而在不影响结晶进行的情况下克服了现有技术中结晶堵塞出料口或者粘附在容器壁上的缺陷，还可以通过气体的输入使得降温结晶时内部的温度下降更快，提高降温速率，提高生产效率。

附图说明

为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本实用新型用于生物基丁二酸结晶的结晶装置的整体结构示意图；

图2为本实用新型用于生物基丁二酸结晶的结晶装置中固态刮扫器的结构示意图；

图3为本实用新型用于生物基丁二酸结晶的结晶装置隐藏固态刮扫器后的结构示意图；

其中，1、结晶容腔；11、内部腔体；12、出料通道；2、升温机构；21、升温夹套；211、水蒸汽输入管；212、水蒸汽输出管；3、降温机构；31、降温夹套；311、冷却水输入管；312、冷却水输出管；4、固态刮扫器；411、第一刮板；412、第二刮板；413、第三刮板；421、旋转杆；422、驱动部件；43、连接杆；5、扰流组件；51、流体输入管。

具体实施方式

为使本实用新型的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图与具体实施方式对本实用新型做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本实用新型。但是本实用新型能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本实用新型内涵的情况下做类似改进，因此本实用新型不受下面公开的具体实施例的限制。

在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。

本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

下面结合附图对本实用新型优选的实施方式进行详细说明。

如图1至图3所示，本例提供了一种用于生物基丁二酸结晶的结晶装置，该结晶装置包括：

结晶容腔1，至少用于容纳丁二酸结晶母液，该结晶容腔1的底部设置有与结晶容腔1的内部腔体11连通的出料通道12；

升温机构2，其设置在结晶容腔1上且用于加热丁二酸结晶母液；

降温机构3，其设置在结晶容腔1上且用于使丁二酸结晶母液降温结晶；

固态刮扫器4，其包括设置在结晶容腔1内且能够对结晶容腔1的内部腔体11的内壁进行刮扫的刮板组件、用于带动刮板组件在水平方向上旋转的传动组件；

扰流组件5，其包括与出料通道12连通的流体输入管51，该流体输入管51用于从底部经流体输入管51向结晶容腔1的内部腔体11内通入气体。

本例中的结晶装置解决了现有技术中生物基丁二酸后期结晶采用的结晶锅存在的诸如出料口易堵塞、晶体易粘附在容器壁上等缺陷，该结晶装置通过设置在结晶容腔1的底部的出料通道12、与出料通道12连通的扰流组件5相配合，通过气体的通入，使位于出料通道12内的丁二酸结晶母液始终处于流动状态，能够与结晶容腔1的内部腔体11内的丁二酸结晶母液发生物料相互传递与交换，而结晶容腔1的内部腔体11内的丁二酸结晶母液又在固态刮扫器4的刮扫扰动下发生运动，进一步使得丁二酸结晶母液在结晶过程中保持运动状态，可以将初始粘附或粘附还不牢固且位于结晶容腔1的内部腔体11的内壁上的结晶带走，而刮板组件可以较好地将粘附较牢的结晶刮扫脱离，尤其是，本实用新型的结晶装置从底部通入气流与固态刮扫器4的有机组合，还可以控制结晶颗粒的大小，避免发生过大结晶情况的发生，使出料完全，从而在不影响结晶进行的情况下克服了现有技术中结晶堵塞出料口或者粘附在容器壁上的缺陷。

本例中，出料通道12的中心线沿竖直方向延伸，流体输入管51的中心线沿水平方向延伸，也即出料通道12的中心线与流体输入管51的中心线基本相互垂直，如此设置可以避免出料时物料过多地进入流体输入管51，只需关闭流体输入管或保证流体输入管内微微正压即可，而且如此设置还有利于气体的输入后内部物料能够发生较大的扰动以避免粘附或沉积在出料通道12内，从而可以有利于避免出料通道12被堵塞。

进一步地，流体输入管51的管径小于出料通道12的管径，可以更好地减少甚至避免出料时物料进入流体输入管51中，当关闭流体输入管51或保持流体输入管51的内部呈微正压即可阻挡物料进入。

本例中，气体为氮气、氩气、二氧化碳或空气，该些气体不会引起化学反应的发生，避免生成不期待的杂质，例如可以使用压缩空气，也可以使用氮气等，利用气流进入之后的冲击与扰动作用，使内部的丁二酸结晶母液保持运动状态。当然，本例的扰流组件5还可以包括气体储罐以及输送气体的气泵等，与流体输入管51连通，用于提供气体和提供气体输入的动力。

当然，本例中的结晶容腔1的上部可以设置有敞口，便于加料等，还可以设置一密封盖，便于升温和降温时减少与外部的热交换，密封盖上可以开设便于气体流出的出气孔，也可以设置加料口等。

此外，本例中，扰流组件5的设置，还可以通过气体的输入使得降温结晶时内部的温度下降更快，提高降温速率，其原理即为通过气体带走热量。

本例中，刮板组件包括第一刮板411、与第一刮板411呈对称设置的第二刮板412以及两端分别与第一刮板411、第二刮板412连接的第三刮板413，第一刮板411、第二刮板412分别沿上下方向延伸且用于对结晶容腔1的内部腔体11的侧壁进行刮扫，第三刮板413位于第一刮板411或第二刮板412的下方且用于对结晶容腔1的内部腔体11的底部进行刮扫。本例中，丁二酸结晶母液在结晶容腔1的内部腔体11内发生结晶时，可能发生粘附在结晶容腔1的内部腔体11的内壁上的情况，因此，沿上下方向延伸的第一刮板411、第二刮板412在水平方向发生旋转时，既可以起到对内壁的刮扫，将可能粘附的丁二酸结晶带离内壁，又可以具有一定的扰流作用，使内部丁二酸结晶母液被带动运动进而冲击可能粘附在内壁上的丁二酸结晶，进一步降低丁二酸结晶粘附在内壁上的可能；同时第三刮板413主要针对结晶容腔1的内部腔体11的底部，避免底部沉积的丁二酸结晶长期处于同一位置，进而避免发生丁二酸结晶长得过大而不利于从出料通道12排出，还可以避免粘附在底部，当然，第一刮板411、第二刮板412、第三刮板413虽然具有针对特定部位的主要作用，但是本例中，由于内部是可以流动的丁二酸结晶母液，因此，在三个刮板均发生旋转时，还会产生相互作用以及通过母液间接传递作用力的情况，实现对其他区域的有利影响。

进一步地，第一刮板411与结晶容腔1的内部腔体11的侧壁之间的最短距离、第二刮板412与结晶容腔1的内部腔体11的侧壁之间的最短距离分别为0-0.5mm，可以直接接触，直接接触时，可以优选在刮板的一端设置具有一定柔性的刮扫端部，例如采用耐磨的塑料材质，避免直接刚性摩擦，减少设备损坏的进度，第三刮板413与结晶容腔1的内部腔体11的底部之间的最短距离为0.1-2mm，该第三刮板413无需直接和底部向接触，只需保持较小的间距，既可以使得旋转时能够通过母液的流动实现对底部的刮扫，又可以避免太大丁二酸结晶颗粒的形成，具有正向有益干扰作用，有利于获得较始终粒径的丁二酸结晶。

本例中，第一刮板411与结晶容腔1的内部腔体11的侧壁之间的最短距离是指第一刮板411与其邻近的结晶容腔1的内部腔体11的侧壁之间的最小距离，第二刮板412与结晶容腔1的内部腔体11的侧壁之间的最短距离是指第二刮板412与其邻近的结晶容腔1的内部腔体11的侧壁之间的最小距离，第三刮板413与结晶容腔1的内部腔体11的底部之间的最短距离是指第三刮板413与结晶容腔1的内部腔体11的底部表面之间的最小距离。

本例中，第三刮板413呈两端高中间低的弧形结构，结晶容腔1的内部腔体11的底部呈两端高中间低的弧形结构，两者相适应，弧形结构的设置不仅便于出料，而且还能够对内部母液产生多角度多方向的作用力，有利于母液的扰动，避免丁二酸结晶粘附在内壁上。

本例中，传动组件包括旋转杆421、与旋转杆421传动连接且用于驱动旋转杆421旋转的驱动部件422，旋转杆421的部分伸入结晶容腔1的内部腔体11内，第一刮板411、第二刮板412分别通过沿水平方向延伸的连接杆43固定在旋转杆421的中部，第三刮板413的中部固定在旋转杆421的下端部，可以尽可能地对内部的所有母液产生作用。

本例中，升温机构2位于降温机构1的上方，更有利于丁二酸结晶在结晶容腔1的内部腔体11的底部析出。

本例中，升温机构2、降温机构3分别包括覆设在结晶容腔1的外壁上的夹套，升温机构2的夹套内部通入热水或高温水蒸汽，降温机构3的夹套内部通入冷流体，冷流体包括但不限于冷水、液氮等。具体地，升温机构2包括覆设在结晶容腔1的外壁上的升温夹套21以及分别与升温夹套21连通的水蒸汽输入管211、水蒸汽输入管212，降温机构3包括覆设在结晶容腔1的外壁上的降温夹套31以及分别与降温夹套31连通的冷却水输入管311、冷却水输出管312，实现对结晶容腔1的内部升温和降温，进而实现对内部丁二酸结晶母液的升温和降温，升温可以使丁二酸更多地溶解在水中(丁二酸在水中的溶解度随着温度的升高而增大)，再结晶出来即可实现与杂质的分离，提高产率，降温的作用即为降温结晶。

本例中，结晶容腔1由不锈钢材质的材料构成，可以更耐高低温，能够耐受冷热频繁变化、交替，使用时间更长。

本例中，出料通道12、流体输入管51上分别设置有阀门，在需要时进行开闭，例如，需要向出料通道12以及结晶容腔1的内部腔体11内通入气体时，则出料通道12上的阀门处于关闭状态，流体输入管51上的阀门则处于打开状态；当出料时，出料通道12上的阀门处于打开状态，流体输入管51上的阀门则可根据需要关闭或者打开较小的开度以保持内部正压。

本例的用于生物基丁二酸结晶的结晶装置的工作过程大致如下：

使用时，先向升温夹套21内通入高温水蒸汽，将结晶容腔1的内部预热，再将具有一定温度(通常可以为60-80℃)的浓缩液(即丁二酸结晶母液)加入结晶容腔1的内部腔体11中，开启固态刮扫器4，使物料充分溶解(主要是通过扰动和较高的温度使丁二酸更好地溶解在水中，结晶后可以实现杂质分离，且提高产率)，通过流体输入管51从底部经出料通道12向结晶容腔1的内部腔体11内通入气体，防止物料结晶而堵塞出料通道12。保温一段时间，使丁二酸充分溶解后，关闭高温水蒸汽，通入冷却水，进行降温结晶，降温至20摄氏度左右，持续一段时间之后，关闭冷却水进水，关闭进气，进行排料。经过离心，得到一次晶体，然后将其加入结晶容腔1中，重复上述步骤，进行多次重结晶，直至晶体纯度达到要求。

上述实施例只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并据以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围，凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于生物基丁二酸结晶的结晶装置，其特征在于，该结晶装置包括：

结晶容腔，至少用于容纳丁二酸结晶母液，该结晶容腔的底部设置有与所述结晶容腔的内部腔体连通的出料通道；

升温机构，其设置在所述结晶容腔上且用于加热丁二酸结晶母液；

降温机构，其设置在所述结晶容腔上且用于使丁二酸结晶母液降温结晶；

固态刮扫器，其包括设置在所述结晶容腔内且能够对所述结晶容腔的内部腔体的内壁进行刮扫的刮板组件、用于带动所述刮板组件在水平方向上旋转的传动组件；

扰流组件，其包括与所述出料通道连通的流体输入管，该流体输入管用于从底部经所述流体输入管向所述结晶容腔的内部腔体内通入气体。

2.根据权利要求1所述的用于生物基丁二酸结晶的结晶装置，其特征在于，所述出料通道的中心线沿竖直方向延伸，所述流体输入管的中心线沿水平方向延伸。

3.根据权利要求1所述的用于生物基丁二酸结晶的结晶装置，其特征在于，所述流体输入管的管径小于所述出料通道的管径。

4.根据权利要求1所述的用于生物基丁二酸结晶的结晶装置，其特征在于，所述气体为氮气、氩气、二氧化碳或空气。

5.根据权利要求1所述的用于生物基丁二酸结晶的结晶装置，其特征在于，所述刮板组件包括第一刮板、与所述第一刮板呈对称设置的第二刮板以及两端分别与所述第一刮板、所述第二刮板连接的第三刮板，所述第一刮板、所述第二刮板分别沿上下方向延伸且用于对所述结晶容腔的内部腔体的侧壁进行刮扫，所述第三刮板位于所述第一刮板或所述第二刮板的下方且用于对所述结晶容腔的内部腔体的底部进行刮扫。

6.根据权利要求5所述的用于生物基丁二酸结晶的结晶装置，其特征在于，所述第一刮板与所述结晶容腔的内部腔体的侧壁之间的最短距离、所述第二刮板与所述结晶容腔的内部腔体的侧壁之间的最短距离分别为0-0.5mm，所述第三刮板与所述结晶容腔的内部腔体的底部之间的最短距离为0.1-2mm。

7.根据权利要求5所述的用于生物基丁二酸结晶的结晶装置，其特征在于，所述第三刮板呈两端高中间低的弧形结构，所述结晶容腔的内部腔体的底部呈两端高中间低的弧形结构。

8.根据权利要求5所述的用于生物基丁二酸结晶的结晶装置，其特征在于，所述传动组件包括旋转杆、与所述旋转杆传动连接且用于驱动所述旋转杆旋转的驱动部件，所述旋转杆的部分伸入所述结晶容腔的内部腔体内，所述第一刮板、所述第二刮板分别通过沿水平方向延伸的连接杆固定在所述旋转杆的中部，所述第三刮板的中部固定在所述旋转杆的下端部。

9.根据权利要求1所述的用于生物基丁二酸结晶的结晶装置，其特征在于，所述升温机构位于所述降温机构的上方。

10.根据权利要求1所述的用于生物基丁二酸结晶的结晶装置，其特征在于，所述结晶容腔由不锈钢材质的材料构成。

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