CN101492344B - 对氯甲苯提纯工艺 - Google Patents
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Abstract
对氯甲苯提纯工艺，依次包括以下步骤；结晶、固液分离、加热、淋离、二次加热，采用本发明生产的对氯甲苯，其纯度由99.4％提高到99.8％以上，无色透明、其杂质邻氯甲苯≤0.1％、间氯甲苯≤0.1％、水份≤0.02％。
Description
技术领域
本发明属于化工产品的物理方法提纯工艺，具体涉及一种根据对氯甲苯与其中含有的其他成份的凝固点不同而通过冷冻结晶、加热分离方法使纯度提高的工艺。
背景技术
对氯甲苯是染料、农药、医药等领域重要的有机合成中间体及分析试剂，是农药氟乐灵的重要原料，也可用于橡胶、合成树脂的溶剂。
常用的提高对氯甲苯纯度的方法为：1、在甲苯氯化时过度使物料和氯气反应，使其中在反应初期生成的间氯甲苯转化成二氯苯；2、提高氯化反应液分离塔塔板数，进行分离时提高回流比；此种工艺的特点是：一、在生产流程的第一步就进行处理；二、过度通氯会产生大量副产物，提高成本；三、对已经生产出的产品无法使其纯度提高。
发明内容
针对以上已经形成产品的对氯甲苯的纯度无法提高的缺陷，本发明的目的在于提供一种工艺，是利用对氯甲苯与其中含有的其他同分异构体凝固点的差异而采用结晶、分离的方法使对氯甲苯的纯度得以提高。
本发明的技术方案是通过以下方式实现的：对氯甲苯提纯工艺，依次包括以下步骤；结晶、固液分离、加热、漓分、二次加热，其特征在于：
1)、结晶：在装有冷冻盘管的搪瓷夹套反应釜内投入99.4％以上纯度的对氯甲苯，开启夹套及冷冻盘管冷冻盐水阀门，同时通入冷冻盐水：压力0.3±0.02MPa，温度达到-8±2℃后，使釜中物料的对氯甲苯降温，当对氯甲苯物料温度降到7.6℃后，保持1小时使60-70％的物料结晶。
2)、固液分离：关闭釜夹套和盘管冷冻盐水阀门并排空釜夹套内冷冻盐水，再通过负压从底阀将釜内液态物料抽入计量槽，固体留在釜内，关闭釜底阀，实现固液分离。
3)、加热：在釜夹套内通入0.2±0.05Mpa的蒸汽半分钟，保持5±0.5分钟。
4)、漓分：用负压将釜内融化淋离出的液态物料从釜底阀抽入计量槽，关闭釜底阀。
5)、二次加热：在釜夹套内通入0.3±0.05Mpa的蒸汽，待釜内所有结晶体全部融化后关闭蒸汽，得到高纯度的对氯甲苯。。
采用本发明生产的对氯甲苯，其纯度由99.4％提高到99.8％以上，无色透明、其杂质邻氯甲苯≤0.1％、间氯甲苯≤0.1％、水份≤0.02％。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明采用结晶法生产提高对氯甲苯的纯度，是根据对氯甲苯在1个标准大气压下的凝固点为7.6℃，而间氯甲苯、邻氯甲苯的凝固点分别为：-43℃、-35.59℃，因此常用的冷冻盐水就可以使其结晶，按照理论上邻氯甲苯、间氯甲苯在-5—-10℃的冷冻盐水情况下无法使其转变成固态，但由于对氯甲苯、邻氯甲苯、间氯甲苯在常态下分子均匀分布，在对氯甲苯分子由液态转变为固态的过程中分子间会包含一些间氯甲苯和邻氯甲苯分子，因此在物料温度降到设定参数条件下，固态物料纯度并不能达到100％，结晶部分占总量的比例愈小，结晶后的对氯甲苯纯度会愈高，采用有效的结晶、分离设备，控制好操作参数就能得到需要纯度的对氯甲苯。
实施例1：
由图1知，对氯甲苯提纯工艺，包括以下步骤：
1、结晶：在装有冷冻盘管的5000L搪瓷夹套反应釜内投入99.4％以上纯度的对氯甲苯4000Kg，待冰机系统盐水温度保持5±0.5小时，达到并-8±2℃后，使釜中物料的对氯甲苯降温，当对氯甲苯物料温度降到7.6℃(此过程需8±1小时，温度由铂电阻测量和水银玻璃温度计配合使用)后，保持1小时，使60-70％的物料结晶。
2)、固液分离：关闭釜夹套和盘管冷冻盐水阀门并排空釜夹套内冷冻盐水，再通过负压从底阀将釜内液态物料抽入计量槽，固体留在釜内，关闭釜底阀，实现固液分离。
3)、加热：在釜夹套内通入0.2±0.05Mpa的蒸汽半分钟，保持5±0.5分钟。
4)、漓分：用负压将釜内融化淋离出的液态物料从釜底阀抽入计量槽，关闭釜底阀。
5)、二次加热：在釜夹套内通入0.3±0.05Mpa的蒸汽，待釜内所有结晶体全部融化后关闭蒸汽，得到高纯度的对氯甲苯。
产品质量：
| 序号 | 项目 | 结果 |
| 1 | 外观 | 无色透明液体 |
| 2 | 纯度(气相FID) | ≥99.8％ |
| 3 | 邻氯甲苯 | ≤0.1％ |
| 4 | 间氯甲苯 | ≤0.1％ |
| 5 | 水份 | ≤0.02％ |
本发明采用冷冻时夹套和盘管内同时用冷冻盐水的降温方式，使对氯甲苯产品中的间氯甲苯组分得以汇聚，再使其分离，从而得到高纯度的对氯甲苯产品。
Claims (1)
1.对氯甲苯提纯工艺，依次包括以下步骤；结晶、固液分离、加热、淋离、二次加热、成品，其特征在于：
1)、所述的结晶步骤包括：在装有冷冻盘管的搪瓷夹套反应釜内投入99.4％以上纯度的对氯甲苯，开启夹套及冷冻盘管冷冻盐水阀门，同时通入冷冻盐水：压力0.3±0.02MPa保持温度达到-8±2℃后，使釜中物料的对氯甲苯降温，当对氯甲苯物料温度降到7.6℃后，保持1小时使60-70％的物料结晶；
2)、所述的固液分离步骤包括：关闭釜夹套和盘管冷冻盐水阀门并排空釜夹套内冷冻盐水，再通过负压从底阀将釜内液态物料抽入计量槽，固体留在釜内，关闭釜底阀，实现固液分离；
3)、所述的加热步骤包括：在釜夹套内通入0.2±0.05Mpa的蒸汽半分钟，保持5±0.5分钟；
4)、所述的淋离步骤包括：用负压将釜内融化淋离出的液态物料从釜底阀抽入计量槽，关闭釜底阀；
5)、所述的二次加热步骤包括：在釜夹套内通入0.3±0.05Mpa的蒸汽，待釜内所有结晶体全部融化后关闭蒸汽，得到高纯度的对氯甲苯。
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