CN101580456B - 一种固废氯化苯焦油对二氯苯釜式结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固废氯化苯焦油对二氯苯釜式结晶工艺，所述步骤如下：所述混合二氯苯原料经真空或泵输送到结晶釜，同时打开冷却系统用冷却盐水对原料进行降温，并对其原料加以搅拌，使之形成合格的晶核并成长，结晶长大得到合格晶浆，从结晶釜底放出，经离心机分离得成品。该工艺的优点在于：通过釜式结晶过程通过调节循环制冷剂和控制温度变化、溶液温度及搅拌速度，使之结晶。该工艺的优点在于：能耗低、收率高，操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种结晶工艺，具体涉及一种固废氯化苯焦油对二氯苯釜式结晶工艺。
背景技术
对二氯苯(P-DCB)是一种重要的有机化工原料和中间体，它广泛地用于医药、农药、染料以及化工产品的生产中，是很有前景的精细化工原料。工业上主要是用苯进行定向催化、氯化法以生产氯苯为目的，在生产过程中会产生一定量的氯化苯焦油，氯苯焦油中除对二氯苯外还有部分邻二氯苯和少量的氯苯、三氯苯、间二氯苯以及未反应的苯杂质。作为主要成份的二氯苯异构体由于沸点差很小，根据多年来精馏实践的经验，很难通过精馏的方法来提纯对二氯苯。因此工业化生产上一般是利用它们之间的凝固点相差较大的特点采用结晶的方法来提纯对二氯苯，传统的结晶一发汗提纯对二氯苯的方法，能耗高、收率低，操作困难。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种固废氯化苯焦油对二氯苯釜式结晶工艺。
为了解决以上技术问题，本发明的一种固废氯化苯焦油对二氯苯釜式结晶工艺，其特征在于：所述步骤如下：所述混合二氯苯原料经真空或泵输送到结晶釜，同时打开冷却系统用冷却盐水对原料进行降温，并对其原料加以搅拌，使之形成合格的晶核并成长，结晶长大得到合格晶浆，从结晶釜底放出，经离心机分离得成品。
所述原料冷却温度为-4℃，降温速度为2-4℃/min。
所述冷冻盐水温度为-12℃--8℃；流量为3000-5000L/h
所述搅拌速度为10-30转/分钟。
以上工艺的优点在于：本发明的一种结晶工艺，通过釜式结晶过程通过调节循环制冷剂和控制温度变化、溶液温度及搅拌速度，使之结晶。该工艺的优点在于：能耗低、收率高，操作简单。
具体实施方式
实施例1：
取3吨混合二氯苯原料，具体成分如下：
原料状况
| 产品名称 | 比例％ | 熔点℃ | 沸点℃ |
| 对二氯苯 | 50 | 53 | 174 |
| 间二氯苯 | 5 | -24.8 | 172 |
| 邻二氯苯 | 30~35 | -17.5 | 183 |
| 氯苯 | 5~10 | -45.6 | 132 |
| 其他 | 5 |
将上述原料经真空或泵输送到结晶釜，同时打开冷却系统用温度为-12℃的冷却盐水对原料进行降温，将其温度降至-4℃，并在此同时对其原料以10转/分钟的速度加以搅拌，使之形成合格的晶核并成长，结晶长大得到合格晶浆，从结晶釜底放出后，进入离心机，经离心机分离得成品1.5吨，得率为50％。
实施例2：
将3吨混合二氯苯原料经真空或泵输送到结晶釜，同时打开冷却系统用温度为-10℃的冷却盐水对原料进行降温，将其温度降至-4℃，并在此同时对其原料以20转/分钟的速度加以搅拌，使之形成合格的晶核并成长，结晶长大得到合格晶浆，从结晶釜底放出后，进入离心机，经离心机分离得成品1.45吨，得率为48％。
实施例3
将3吨混合二氯苯原料经真空或泵输送到结晶釜，同时打开冷却系统用温度为-10℃的冷却盐水对原料进行降温，将其温度降至-4℃，并在此同时对其原料以30转/分钟的速度加以搅拌，使之形成合格的晶核并成长，结晶长大得到合格晶浆，从结晶釜底放出后，进入离心机，经离心机分离得成品1.4，得率为47％。
Claims (1)
1.一种固废氯化苯焦油对二氯苯釜式结晶工艺，其特征在于：所述步骤如下：所述混合二氯苯原料经真空或泵输送到结晶釜，同时打开冷却系统用冷却盐水对原料进行降温，并对其原料加以搅拌，使之形成合格的晶核并成长，结晶长大得到合格晶浆，从结晶釜底放出，经离心机分离得成品，其中所述原料冷却温度为-4℃，降温速度为2-4℃/min，所述冷冻盐水温度为-12℃--8℃，流量为3000-5000L/h，所述搅拌速度为10-30转/分钟。
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| 魏家绪等.苯定向氯化制高纯对二氯苯.《氯碱工业》.1990,(第136期),第37－42页. * |
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