CN102367234A - 一种过氧化二异丙苯的结晶方法 - Google Patents

一种过氧化二异丙苯的结晶方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种过氧化二异丙苯的结晶方法，该结晶方法包括如下步骤：将过氧化二异丙苯液体与蒸馏水混合后加入结晶釜中；搅拌过氧化二异丙苯混合液体，通过夹套内的高温冷冻介质使之升温至50℃；采用冷却器冷却过氧化二异丙苯混合液体的温度至31～33℃；自然冷却后向结晶釜内加入晶种；采用冷却器进行第二次冷却结晶；直接冷却过氧化二异丙苯混合液体至10～1℃；离心分离即得颗粒状的过氧化二异丙苯。本发明采用蒸馏水代替酒精作为结晶溶剂，不仅节省了生产成本，避免了因挥发而造成的原料浪费，且后续工序的滤液不需要进行酒精萃取，大大简化了工艺过程，操作简单方便；整个结晶过程中无有毒物质，操作安全无危害。

Description

一种过氧化二异丙苯的结晶方法
技术领域
本发明涉及一种过氧化二异丙苯的结晶方法。
背景技术
现有技术中，过氧化二异丙苯结晶的方法为：将过氧化二异丙苯的高浓度液体与高浓度酒精按2∶1比例混合后，进入釜式搅拌釜内，使用-5℃的冷冻介质，通过盘管和夹套直接进行冷却，依据不同温度下溶剂中的溶解度不同，达到分离出高纯度过氧化二异丙苯晶体的目的。该方法存在以下缺点：在生产过程中，采用酒精为溶剂，由于酒精易挥发，在整个结晶分离过程中，会浪费较多的酒精原料，如每次结晶中就有20％的酒精在后期回收中浪费；由于使用工业酒精，其中存在一些甲醇等有毒物质，容易产生职业危害；必须使用-5℃以下的冷冻介质，如此对制冷站的要求较高。
发明内容
本发明正是为了克服上述不足，所要解决的技术问题是提供一种过氧化二异丙苯的结晶方法，该结晶方法的冷却过程中温度易控制、传热效果好，结晶后颗粒状过氧化二异丙苯的得率高且质量优异。
本发明所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，包括如下步骤：
1、将过氧化二异丙苯液体与蒸馏水按质量比为1～2.5∶1混合，然后加入结晶釜中。
2、搅拌结晶釜中的过氧化二异丙苯混合液体，向结晶釜的夹套内循环通入65℃～70℃二次盐水，通过该二次盐水加热结晶釜，使过氧化二异丙苯混合液体的温度在1.5～2小时内升高至50℃。
3、采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，保持二次盐水的温度与过氧化二异丙苯混合液体的温度相差6～10℃，使过氧化二异丙苯混合液体的温度在2～3小时内下降至31～33℃。
4、自然冷却过氧化二异丙苯混合液体至其温度稳定，然后向结晶釜内加入晶种，继续保持该稳定温度30～60分钟。
5、采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，使过氧化二异丙苯混合液体冷却结晶，控制温度变化如下：
从所述稳定温度降温至27℃，每小时降温0.1～0.4℃，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于4℃；
从27℃降温至20℃，每小时降温0.8～1.2℃，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于6℃。
6、采用内设有一次盐水的结晶釜的盘管直接冷却过氧化二异丙苯混合液体，使其在1.5～3小时内降温至10～12℃。
7、离心分离即得颗粒状的过氧化二异丙苯。
其中，所述二次盐水为冷冻介质，该冷冻介质的温度范围为0℃～70℃。
步骤1中所述过氧化二异丙苯液体的质量分数为90～99％。
步骤1中所述过氧化二异丙苯液体的加料量与结晶釜有效容积的比值为：1∶1.5～2，吨/立方米。
步骤3、步骤5和步骤6中所述冷却器使用一次盐水进行冷却，所述一次盐水为0℃的冷冻介质，所述冷冻介质为质量分数为30～40％的乙二醇水溶液。
步骤4中所述自由冷却过氧化二异丙苯混合液体至其温度稳定，所述温度为29～30.5℃。
步骤4中所述晶种为20～24目的过氧化二异丙苯颗粒，所述晶种的使用量为过氧化二异丙苯液体加料量的10～15％，按质量比计算。
所述冷冻介质为质量分数为30～40％的乙二醇水溶液。
有益效果：本发明所述的过氧化二异丙苯的结晶方法与现有技术相比具有以下优点：采用蒸馏水代替酒精作为结晶溶剂，不仅节省了生产成本，避免了因挥发而造成的原料浪费，且后续工序的滤液不需要进行酒精萃取，大大简化了工艺过程，操作简单方便；整个结晶过程中无有毒物质，操作安全无危害；使用0℃以上的冷冻介质，降低了对制冷站的要求，确保整个结晶过程容易进行。
具体实施方式
实施例1
一种过氧化二异丙苯的结晶方法，包括如下步骤：
1、将3吨质量分数为95％的过氧化二异丙苯液体与2吨蒸馏水混合，然后加入有效容积为6立方米的结晶釜中。
2、打开蒸汽加热器的蒸汽阀门，加热二次盐水，使之温度达到65℃；搅拌结晶釜中的过氧化二异丙苯混合液体，使内部物料处于流动状态，增强传热效果，然后向结晶釜的夹套内循环通入所述加热后的65℃二次盐水，通过该二次盐水加热结晶釜，使过氧化二异丙苯混合液体的温度在1.5～2小时内升高至50℃，然后关闭蒸汽阀门。其中，当过氧化二异丙苯混合液体的温度快到50℃时，可以适当关小蒸汽加热器的蒸汽阀门，使二次盐水的温度缓慢降低。
3、采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，打开冷却器一次盐水的阀门进行冷却，保持二次盐水的温度与过氧化二异丙苯混合液体的温度相差6～10℃，使过氧化二异丙苯混合液体的温度每小时下降6±1℃，在2～3小时内下降至32℃，然后关闭冷却器一次盐水阀门。
4、自然冷却过氧化二异丙苯混合液体至其温度稳定，该温度为30.5℃，然后向结晶釜内加入450千克20～24目的过氧化二异丙苯颗粒晶种，继续保持该稳定温度45分钟。
5、采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，使过氧化二异丙苯混合液体冷却结晶，控制温度变化如下：
从30.5℃至27℃，每小时降温0.1～0.4℃，时间约为8小时，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于4℃；
从27℃降温至20℃，每小时降温0.8～1.2℃，时间约为7小时，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于6℃。
6、采用内设有一次盐水的结晶釜的盘管直接冷却过氧化二异丙苯混合液体，使其在1.5～3小时内降温至10～12℃。
7、离心分离即得65～75％的5～24目颗粒状的过氧化二异丙苯。
其中，上述二次盐水为冷冻介质30～40％的乙二醇水溶液，该冷冻介质的温度范围为0℃～70℃；一次盐水为冷冻介质30～40％的乙二醇水溶液，温度为0℃。
实施例2
一种过氧化二异丙苯的结晶方法，包括如下步骤：
1、将4吨质量分数为90％的过氧化二异丙苯液体与3吨蒸馏水混合，然后加入有效容积为8立方米的结晶釜中。
2、打开蒸汽加热器的蒸汽阀门，加热二次盐水，使之温度达到68℃；搅拌结晶釜中的过氧化二异丙苯混合液体，使内部物料处于流动状态，增强传热效果，然后向结晶釜的夹套内循环通入所述加热后的65～68℃二次盐水，通过该二次盐水加热结晶釜，使过氧化二异丙苯混合液体的温度在1.5～2小时内升高至50℃，然后关闭蒸汽阀门。其中，当过氧化二异丙苯混合液体的温度快到50℃时，可以适当关小蒸汽加热器的蒸汽阀门，使二次盐水的温度缓慢降低。
3、采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，打开冷却器一次盐水的阀门进行冷却，保持二次盐水的温度与过氧化二异丙苯混合液体的温度相差6～10℃，使过氧化二异丙苯混合液体的温度每小时下降6±1℃，在2～3小时内下降至31℃，然后关闭冷却器一次盐水阀门。
4、自然冷却过氧化二异丙苯混合液体至其温度稳定，该稳定温度为29.2℃，然后向结晶釜内加入500千克20～24目的过氧化二异丙苯颗粒晶种，继续保持该稳定温度30分钟。
5、采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，使过氧化二异丙苯混合液体冷却结晶，控制温度变化如下：
从29.2℃至27℃，每小时降温0.1～0.4℃，时间约为8小时，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于4℃；
从27℃降温至20℃，每小时降温0.8～1.2℃，时间约为7小时，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于6℃。
6、采用内设有一次盐水的结晶釜的盘管直接冷却过氧化二异丙苯混合液体，使其在1.5～3小时内降温至10～12℃。
7、离心分离即得60～70％的5～24目颗粒状的过氧化二异丙苯。
其中，上述二次盐水为冷冻介质30～40％的乙二醇水溶液，该冷冻介质的温度范围为0℃～70℃；一次盐水为冷冻介质30～40％的乙二醇水溶液，温度为0℃。
实施例3
一种过氧化二异丙苯的结晶方法，包括如下步骤：
1、将3吨质量分数为99％的过氧化二异丙苯液体与1.6吨去离子水混合，然后加入有效容积为5立方米的结晶釜中。
2、打开蒸汽加热器的蒸汽阀门，加热二次盐水，使之温度达到70℃；搅拌结晶釜中的过氧化二异丙苯混合液体，使内部物料处于流动状态，增强传热效果，然后向结晶釜的夹套内循环通入所述加热后的65～68℃二次盐水，通过该二次盐水加热结晶釜，使过氧化二异丙苯混合液体的温度在1.5～2小时内升高至50℃。然后关闭蒸汽阀门。其中，当过氧化二异丙苯混合液体的温度快到50℃时，可以适当关小蒸汽加热器的蒸汽阀门，使二次盐水的温度缓慢降低。
3、采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，打开冷却器一次盐水的阀门进行冷却，保持二次盐水的温度与过氧化二异丙苯混合液体的温度相差6～10℃，使过氧化二异丙苯混合液体的温度每小时下降6±1℃，在2～3小时内下降至33℃，然后关闭冷却器一次盐水阀门。
4、自然冷却过氧化二异丙苯混合液体至其温度稳定为29.6℃，然后向结晶釜内加入480千克20～24目的过氧化二异丙苯颗粒晶种，继续保持该稳定温度60分钟。
5、采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，使过氧化二异丙苯混合液体冷却结晶，控制温度变化如下：
从29.6℃至27℃，每小时降温0.1～0.4℃，时间约为8小时，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于4℃；
从27℃降温至20℃，每小时降温0.8～1.2℃，时间约为7小时，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于6℃。
6、采用内设有一次盐水的结晶釜的盘管直接冷却过氧化二异丙苯混合液体，使其在1.5～3小时内降温至10～12℃。
7、离心分离即得65～75％的5～24目颗粒状的过氧化二异丙苯。
其中，上述二次盐水为冷冻介质30～40％的乙二醇水溶液，该冷冻介质的温度范围为0℃～70℃；一次盐水为冷冻介质30～40％的乙二醇水溶液，温度为0℃。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (9)

1.一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：该结晶方法包括如下步骤：
(1)将过氧化二异丙苯液体与蒸馏水按质量比为1～2.5∶1混合，然后加入结晶釜中；
(2)搅拌结晶釜中的过氧化二异丙苯混合液体，向结晶釜的夹套内循环通入65℃～70℃二次盐水，通过该二次盐水加热结晶釜，使过氧化二异丙苯混合液体的温度在1.5～2小时内升高至50℃；
(3)采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，保持二次盐水的温度与过氧化二异丙苯混合液体的温度相差6～10℃，使过氧化二异丙苯混合液体的温度在2～3小时内下降至31～33℃；
(4)自然冷却过氧化二异丙苯混合液体至其温度稳定，然后向结晶釜内加入晶种，继续保持该稳定温度30～60分钟；
(5)采用冷却器冷却夹套内的二次盐水，使过氧化二异丙苯混合液体冷却结晶，控制温度变化如下：
从所述稳定温度降温至27℃，每小时降温0.1～0.4℃，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于4℃；
从27℃降温至20℃，每小时降温0.8～1.2℃，保持二次盐水与过氧化二异丙苯混合液体温度的温差小于6℃。
(6)采用结晶釜的盘管直接冷却过氧化二异丙苯混合液体，使其在1.5～3小时内降温至10～12℃；
(7)离心分离即得颗粒状的过氧化二异丙苯；
其中，所述二次盐水为冷冻介质，该冷冻介质的温度范围为0℃～70℃。
2.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：步骤(1)中所述过氧化二异丙苯液体的质量分数为90～99％。
3.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：步骤(1)中所述过氧化二异丙苯液体的加料量与结晶釜有效容积的比值为：1∶1.5～2，吨/立方米。
4.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：步骤(3)、步骤(5)和步骤(6)中所述冷却器使用一次盐水进行冷却，所述一次盐水为0℃的冷冻介质。
5.根据权利要求4所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：所述冷冻介质为质量分数为30～40％的乙二醇水溶液。
6.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：步骤(4)中所述自由冷却过氧化二异丙苯混合液体至其温度稳定，所述温度为29～30.5℃。
7.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：步骤(4)中所述晶种为20～24目的过氧化二异丙苯颗粒。
8.根据权利要求7所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：所述晶种的使用量为过氧化二异丙苯液体加料量的10～15％，按质量比计算。
9.根据权利要求1所述的一种过氧化二异丙苯的结晶方法，其特征在于：所述冷冻介质为质量分数为30～40％的乙二醇水溶液。
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