CN102391136A - 催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的方法及装置。包括以下制作步骤：（1）向加氢釜中加入4,4-二硝基二苯醚，二甲基亚砜，贵金属催化剂；（2）低速搅拌升温到65℃，然后开动高速搅拌，加氢开始；（3）加氢反应为放热反应，（4）加氢反应2.5—3小时，反应釜内温度开始下降，氢气压力开始升高，反应基本完成；（5）保温完成后，关闭反应釜搅拌；（6）反应后的液体进入结晶釜冷却降温，结晶后的固体和液体混合物通过离心机分离。有益效果是：本发明的效率高、产量大，转化率高，成品消耗量降低15%；三废产出量少，有益于环保；解决了列管式升华釜不能升华混合料的难题，提高了产量，降低了生产成本。
Description
技术领域：
本发明涉及一种二氨基二苯醚的提纯工艺，特别涉及一种催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的方法及装置。
背景技术：
4 , 4 一二氨基二苯醚英文缩写为ODA ，是一种重要的有机化工产品，主要用于轮胎、橡胶、塑料等绝缘材料领域的添加剂。现有的二氨基二苯醚的生产工艺一般采用铁粉还原工艺，具体是4，4-二硝基二苯醚依水为分散介质，加干基物质1/100的表面活性剂，加干基等重量的铁粉在密闭反应釜中加热到100℃，在自吸式搅拌器的作用下保温4小时后降温至40℃，然后用盐酸溶解过滤，再用氨水解析得4,4-二氨基二苯醚粗品。
中国专利文献公开号为CN101564691A公开了《一种4,4-二氨基二苯醚的制备方法及所用加氢催化剂的制法》，将4，4-二硝基二苯醚、溶剂、加氢催化剂分别加入到高压釜中，高速搅拌下，温度30～90℃，压力1.5～5.5MPa 条件下，连续通H2 100～500min后，停止反应，滤除催化剂得到粗品溶液；在粗品溶液中加入金属沉淀剂，调节pH值，过滤，滤液倒入纯水中析出4，4-二氨基二苯醚，用盐酸或者磷酸溶解，加脱色剂脱色，冷却后再添加金属沉淀剂，过滤，滤液用纯水稀释，加pH调节剂，过滤析出4，4-二氨基二苯醚，经真空干燥得成品。其存在的问题是：催化剂活性虽然不错，但是其反应速度仍然较慢；另外，提纯方法也较为繁琐，其属于一种实验室生成方法或者小试方法，还不足以满足工业化生产的要求。
发明内容：
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的方法及装置，其反应速度快，提纯方法简单，是一种适用于工业化生产的新技术。
一种催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的方法及装置，包括以下制作步骤：
（1）向加氢釜中加入700份4,4-二硝基二苯醚，1000份二甲基亚砜，再加入1份贵金属催化剂，检查加氢釜所有阀门的开关情况，用抽真空补氮气的方法置换三次压力由-0.08MPa—0.1 MPa，最后一次放空至0.05 MPa；
（2）低速搅拌升温到65℃，然后开动高速搅拌，加氢开始；
（3）加氢釜内压力控制在0.8—1.5MPa，温度控制在150--200℃，由于加氢反应为放热反应，釜内温度升高很快，此时需要开启加氢釜外侧的盘管通过冷水降温，随着反应的加剧再开启夹套冷水降温；
（4）加氢反应2.5—3小时，反应釜内温度开始下降，氢气压力开始升高，反应基本完成，继续保温1—2小时；保温过程釜内压力保持在1.0 MPa，如压力下降需再冲入氢气，直至压力不降为止；
（5）保温完成后，关闭反应釜搅拌，将压力从排空阀排出至0.05 MPa，再用氮气置换三次，冲压0.1—0.15 MPa，静止物料30分钟后开始过滤；
（6）反应后的液体进入过滤器，把贵金属催化剂过滤掉后进入结晶釜冷却降温，结晶后的固体和液体混合物通过离心机分离，固体进入新型4,4-二氨基二苯醚提纯装置进一步提纯；而贵金属催化剂返回反应釜重复利用。
上述的新型4,4-二氨基二苯醚提纯装置由气化室和结晶室组成，固体来料4,4-二氨基二苯醚投入气化室，油炉升温，紧固的结晶室的釜盖，开启真空机组20分钟以上，升华釜控温210℃-220℃之间，测试结晶室绝对压力5Pa，当结晶室下门盖150℃进入恒温，控温在150℃-168℃之间，在恒温过程中依据结晶室温度调控油温恒温16-18小时，升华完成，开釜出半成品送选料室得成品。
上述的贵金属催化剂采用镭尼镍三元催化剂。
一种催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的提纯装置，主要由4,4-二氨基二苯醚的生产装置和新型4,4-二氨基二苯醚提纯装置组成，所述的4,4-二氨基二苯醚的生产装置主要由高压反应釜、过滤器、结晶釜和离心机组成，所述的高压反应釜内设有自吸式搅拌器，顶部设有原料进口、氢气进口和底部的出液口，出液口与过滤器的进液口通过管线连通，过滤器的顶部通过管线与结晶釜连通，结晶釜的底部的固液混合物通过离心机分离。
上述的高压反应釜外设有夹套，夹套一侧设有冷水进口，另一侧设有热水出口。
上述的新型4,4-二氨基二苯醚提纯装置由气化室和结晶室组成，气化室和结晶室直接通过气体过滤通道连通，气体过滤通道内设有过滤器；所述的气化室内部设有加热盘管，加热盘管的顶部设有出油口，底部设有进油口，气化室的外侧套有加套层，加套层上设有进液口和出液口，气化室的顶部设有投料口；所述的结晶室的另一侧通过一个或一个以上的真空缓冲罐与真空机组连接。
上述的结晶室倾斜安放，顶部设有上门盖，底部设有下门盖。
上述的过滤器采用硅胶过滤器。
上述的结晶室的另一侧连接两个用于除尘回收的两个真空缓冲罐。
本发明的有益效果是：一是本发明的效率高、产量大，同样容积的反应釜产出量是铁粉还原法的7倍，反应时间降低1/3；与现有技术相比，速度也大幅度提升；二是催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚原材料转化率高，4，4-二硝基二苯醚的吨成品消耗量降低15%；三是催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚三废产出量少，有益于环保；四是经过高温210℃-220℃升华，4.4′-二氨基二苯醚纯度高、杂质少、绝缘性能良好，能有效及时排除升华釜渣子油杂物，解决了列管式升华釜不能升华混合料的难题，提高了产量，降低了生产成本。
附图说明：
附图1是本发明的4,4-二氨基二苯醚的生产装置的结构示意图；
附图2是本发明的新型4,4-二氨基二苯醚提纯装置的结构示意图；
上图中：高压反应釜1、过滤器2、结晶釜3、离心机4、自吸式搅拌器5；原料进口1.1、氢气进口1.2、出液口1.3；
气化室A和结晶室B、投料口2.1、气体过滤通道2.2、进油口2.3、出油口2.4、排污口2.5、过滤器2.6、真空缓冲罐2.7和2.8,、真空机组2.9、加套层2.10、加热盘管2.11、上门盖2.12、下门盖2.13。
具体实施方式：
结合附图1-2，对本发明作进一步的描述：
一种催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的方法及装置，包括以下制作步骤：
（1）向加氢釜中加入700公斤4,4-二硝基二苯醚，1000公斤二甲基亚砜，再加入1公斤镭尼镍三元催化剂，检查加氢釜所有阀门的开关情况，用抽真空补氮气的方法置换三次压力由-0.08MPa—0.1 MPa，最后一次放空至0.05 MPa；
（2）低速搅拌升温到65℃，然后开动高速搅拌，加氢开始；
（3）加氢釜内压力控制在0.8—1.5MPa，温度控制在150--200℃，由于加氢反应为放热反应，釜内温度升高很快，此时需要开启加氢釜外侧的盘管通过冷水降温，随着反应的加剧再开启夹套冷水降温；
（4）加氢反应2.5—3小时，反应釜内温度开始下降，氢气压力开始升高，反应基本完成，继续保温1—2小时；保温过程釜内压力保持在1.0 MPa，如压力下降需再冲入氢气，直至压力不降为止；
（5）保温完成后，关闭反应釜搅拌，将压力从排空阀排出至0.05 MPa，再用氮气置换三次，冲压0.1—0.15 MPa，静止物料30分钟后开始过滤；
（6）反应后的液体进入过滤器，把镭尼镍三元催化剂过滤掉后进入结晶釜冷却降温，结晶后的固体和液体混合物通过离心机分离，固体进入新型4,4-二氨基二苯醚提纯装置进一步提纯；而镭尼镍三元催化剂返回反应釜重复利用。
其中，新型4,4-二氨基二苯醚提纯装置由气化室A和结晶室B组成，固体来料4,4-二氨基二苯醚投入气化室A，油炉升温，紧固的结晶室B的釜盖，开启真空机组20分钟以上，升华釜控温210℃-220℃之间，测试结晶室B绝对压力5Pa，当结晶室下门盖150℃进入恒温，控温在150℃-168℃之间，在恒温过程中依据结晶室温度调控油温恒温16-18小时，升华完成，开釜出半成品送选料室选料得成品。
一种催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的提纯装置，主要由4,4-二氨基二苯醚的生产装置和新型4,4-二氨基二苯醚提纯装置组成，其中，4,4-二氨基二苯醚的生产装置主要由高压反应釜1、过滤器2、结晶釜3和离心机4组成，所述的高压反应釜1内设有自吸式搅拌器5，顶部设有原料进口1.1、氢气进口1.2和底部的出液口1.3，出液口1.3与过滤器2的进液口通过管线连通，过滤器2的顶部通过管线与结晶釜3连通，结晶釜3的底部的固液混合物通过离心机4分离；上述的高压反应釜1外设有夹套，夹套一侧设有冷水进口，另一侧设有热水出口。
而新型4,4-二氨基二苯醚提纯装置由气化室A和结晶室B组成，气化室A和结晶室B直接通过气体过滤通道2.2连通，气体过滤通道2.2内设有过滤器2.6；所述的气化室A内部设有加热盘管2.11，加热盘管的顶部设有出油口2.4，底部设有进油口2.3，气化室A的外侧套有加套层2.10，加套层2.10上设有进液口和出液口，气化室A的顶部设有投料口2.1；所述的结晶室B的另一侧通过一个或一个以上的真空缓冲罐与真空机组2.9连接。
其中，需要说明的是结晶室B倾斜安放，便于凝固后的固体贴在内壁，顶部设有上门盖2.10，底部设有下门盖2.11；上述的过滤器2.6采用硅胶过滤器；上述的结晶室B的另一侧连接两个用于除尘回收的两个真空缓冲罐2.7和2.8。
Claims (9)
1.一种催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的方法及装置，其特征是包括以下制作步骤：
（1）向加氢釜中加入700份4,4-二硝基二苯醚，1000份二甲基亚砜，再加入1份贵金属催化剂，检查加氢釜所有阀门的开关情况，用抽真空补氮气的方法置换三次压力由-0.08MPa—0.1 MPa，最后一次放空至0.05 MPa；
（2）低速搅拌升温到65℃，然后开动高速搅拌，加氢开始；
（3）加氢釜内压力控制在0.8—1.5MPa，温度控制在150--200℃，由于加氢反应为放热反应，釜内温度升高很快，此时需要开启加氢釜外侧的盘管通过冷水降温，随着反应的加剧再开启夹套冷水降温；
（4）加氢反应2.5—3小时，反应釜内温度开始下降，氢气压力开始升高，反应基本完成，继续保温1—2小时；保温过程釜内压力保持在1.0 MPa，如压力下降需再冲入氢气，直至压力不降为止；
（5）保温完成后，关闭反应釜搅拌，将压力从排空阀排出至0.05 MPa，再用氮气置换三次，冲压0.1—0.15 MPa，静止物料30分钟后开始过滤；
（6）反应后的液体进入过滤器，把贵金属催化剂过滤掉后进入结晶釜冷却降温，结晶后的固体和液体混合物通过离心机分离，固体进入新型4,4-二氨基二苯醚提纯装置进一步提纯，液体通过精馏返回套用；而贵金属催化剂返回反应釜重复利用。
2.根据权利要求1所述的催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的方法及装置，其特征是：所述的新型4,4-二氨基二苯醚提纯装置由气化室（A）和结晶室（B）组成，固体来料4,4-二氨基二苯醚投入气化室（A），油炉升温，紧固密封结晶室（B）的釜盖，开启真空机组20分钟以上，升华釜控温210℃-220℃之间，测试结晶室（B）绝对压力5 Pa，当结晶室下门盖150℃时进入恒温，控温在150℃-168℃之间，在恒温过程中依据结晶室温度调控油温恒温16-18小时，升华完成，开釜出半成品送选料室得成品。
3.根据权利要求1所述的催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的方法及装置，其特征是：所述的贵金属催化剂采用镭尼镍三元催化剂。
4.一种催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的提纯装置，其特征是：主要由4,4-二氨基二苯醚的生产装置和新型4,4-二氨基二苯醚提纯装置组成，所述的4,4-二氨基二苯醚的生产装置主要由高压反应釜（1）、过滤器（2）、结晶釜（3）和离心机（4）组成，所述的高压反应釜（1）内设有自吸式搅拌器（5），顶部设有原料进口（1.1）、氢气进口（1.2）和底部的出液口（1.3），出液口（1.3）与过滤器（2）的进液口通过管线连通，过滤器（2）的顶部通过管线与结晶釜（3）连通，结晶釜（3）的底部的固液混合物通过离心机（4）分离。
5.根据权利要求4所述的催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的提纯装置，其特征是：所述的高压反应釜（1）外设有夹套，夹套一侧设有冷水进口，另一侧设有热水出口。
6.根据权利要求4所述的催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的提纯装置，其特征是：所述的新型4,4-二氨基二苯醚提纯装置由气化室（A）和结晶室（B）组成，气化室（A）和结晶室（B）直接通过气体过滤通道（2.2）连通，气体过滤通道（2.2）内设有过滤器（2.6）；所述的气化室（A）内部设有加热盘管（2.11），加热盘管的顶部设有出油口（2.4），底部设有进油口（2.3），气化室（A）的外侧套有加套层（2.10），加套层（2.10）上设有进液口和出液口，气化室（A）的顶部设有投料口（2.1）；所述的结晶室（B）的另一侧通过一个或一个以上的真空缓冲罐与真空机组（2.9）连接。
7.根据权利要求6所述的催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的提纯装置，其特征是：所述的结晶室（B）倾斜安放，与地面夹角为45-70度，顶部设有上门盖（2.12），底部设有下门盖（2.13）。
8.根据权利要求6所述的催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的提纯装置，其特征是：所述的过滤器（2.6）采用硅胶过滤器。
9.根据权利要求6所述的催化加氢工艺生产4,4-二氨基二苯醚的提纯装置，其特征是：所述的结晶室（B）的另一侧连接两个用于除尘回收的两个真空缓冲罐。
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