CN104496764B - 一种邻苯二乙醚的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种邻苯二乙醚的提纯方法，取由邻苯二酚与氢氧化钠溶液作为反应物，氯乙烷或溴乙烷作为醚化剂，乙醇作为溶剂，在高压釜中反应所得的邻苯二乙醚粗品，采用水作为溶剂，在反应釜中加入水，并在搅拌的条件下加入该邻苯二乙醚粗品，升温至邻苯二乙醚全部熔化后，在充分搅拌的条件下向反应釜中滴加盐酸，粗品中的部分杂质溶解于水，从下到上形成水溶液层、非水溶性絮状杂质层和邻苯二乙醚层，分离出邻苯二乙醚，可得纯度≥99％、含水量≤0.5％的纯品。本发明用清洁环保、价格低廉的水代替传统的有机溶剂，不仅节省成本，绿色环保，而且提纯方法简单，提纯过程收率高，提纯所得邻苯二乙醚纯度高，含水量低，更加符合出口要求。

Description

一种邻苯二乙醚的提纯方法
技术领域
本发明属于邻苯二乙醚生产技术领域，具体涉及一种由邻苯二酚和氢氧化钠溶液作为反应物制备的邻苯二乙醚粗品的提纯方法。
背景技术
邻苯二乙醚，英文名为：1，2-Diethoxybenzene，CAS号为：2050-46-6，EINECS号为：218-089-1，是一种重要的药物、香料和杀菌剂乙霉威的中间体。传统的合成邻苯二乙醚的方法是：由邻苯二酚与氢氧化钠溶液作为反应物，氯乙烷作为醚化剂，乙醇作为溶剂，在90～120℃条件下在高压釜中反应所得。也有用溴乙烷作为醚化剂的，但是由于溴乙烷有剧毒，对操作环境要求比较苛刻，而且污染环境，因此通常选用氯乙烷。
传统的邻苯二乙醚粗品的提纯使用甲苯、二氯乙烷、丙酮、氯仿等有机溶剂，邻苯二乙醚溶解于有机溶剂中，再进行分离提纯，去除杂质。采用此类溶剂的提纯方法比较简单，但都有一定的弊端，或者有微量溶剂残留，或者存在提纯收率不高，或者存在提纯后的产品纯度不高或外观不合格等的缺陷，且此类溶剂污染环境，对人体有较大危害，成本也较高，因此，邻苯二乙醚提纯的技术还有待于进一步改进。
发明内容
本发明针对邻苯二乙醚粗品提纯中存在的成本高，污染环境等问题，提供了一种采用水作为溶剂的邻苯二乙醚提纯方法，该方法不仅节省成本，绿色环保，而且提纯效率高，提纯后产品的纯度高。其具体的提纯步骤为：
a，在反应釜中加入水，在搅拌的条件下向反应釜中投入粗品邻苯二乙醚，升温到60℃，待邻苯二乙醚全部熔化后，在充分搅拌的条件下向反应釜中滴加30％的盐酸，调节混合液pH≤4，粗品中的部分杂质溶解于水，从下到上形成水溶液层、非水溶性絮状杂质层、和邻苯二乙醚层；
b，将步骤a中调节好pH值的邻苯二乙醚混合液通过高压泵打入微孔过滤器中，滤去体系中大部分的非水溶性絮状杂质，然后将过滤后的邻苯二乙醚混合液转入另一反应釜中，在60℃的条件下静置分层1h，静置分层结束后，打开反应釜的釜底阀分去下层的水层和残留的絮状物层。当水层中出现絮状物时要仔细观察，减慢分层速度，絮状物分离完后，出现清晰界面时停止分层；
c，开启反应釜的搅拌装置，启动真空泵，控制真空度在-0.1Mpa，缓慢升高反应釜温度，开始减压蒸馏，当温度达到60℃左右时有大量的水馏出，继续升温并控制温度在60～90℃，减压蒸馏2～3h，馏出邻苯二乙醚层中的少量水分；
d，减压蒸馏结束后，关闭反应釜加热装置，降温，当温度降至40～50℃时，邻苯二乙醚在常温下结晶为类白色晶体，然后根据客户需求进行包装。
所述邻苯二乙醚粗品是采用现有生产工艺，由邻苯二酚与氢氧化钠溶液作为反应物，氯乙烷或溴乙烷作为醚化剂，乙醇作为溶剂，在90～120℃条件下在高压釜中反应所得的邻苯二乙醚成品，该成品中邻苯二乙醚的质量含量为90％～93％左右。在该邻苯二乙醚粗品的制备过程中，反应物的摩尔比为：邻苯二酚∶氢氧化钠∶氯乙烷或溴乙烷∶乙醇为1∶2.7～3.0∶2.3～2.5∶2～2.5。
作为优选，所述邻苯二乙醚粗品与水溶剂的质量比为1∶1～3。
作为优选，所述微孔过滤器中的滤袋的孔径为300～500目，孔径太大会导致杂质带入到最终提纯后的产品中，孔径太小会导致过滤时流速过慢甚至发生堵塞的现象。
作为优选，在所述步骤c的减压蒸馏过程中，温升速度要缓慢，升温速度过快会发生冲料的现象。
本发明步骤a中混合液酸碱度的调节是一个关键点，必须严格控制在pH≤4范围内，该pH值对提纯的收率和提纯后邻苯二乙醚的纯度都有较大影响。
和现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过仔细分析邻苯二乙醚生产过程特点和邻苯二乙醚粗品的杂质成分及含量，采用清洁环保、绿色无污染的水作为提纯溶剂，在一定条件下溶解粗品中的杂质，代替采用有机溶剂溶解邻苯二乙醚的提纯方法，不仅降低了提纯成本，节省能耗，水溶剂再处理后可循环利用，而且提纯过程收率高，提纯后的成品邻苯二乙醚纯度高(邻苯二乙醚含量≥99％，含水量≤0.5％)，所得产品杂质含量更少，质量更高。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
以下实施例所述邻苯二乙醚粗品是采用现有生产工艺，由邻苯二酚与氢氧化钠溶液作为反应物，氯乙烷或溴乙烷作为醚化剂，乙醇作为溶剂，在90～120℃条件下在高压釜中反应所得的邻苯二乙醚成品。在该邻苯二乙醚粗品的制备过程中，反应物的摩尔比为：邻苯二酚∶氢氧化钠∶氯乙烷或溴乙烷∶乙醇为1∶2.7～3.0∶2.3～2.5∶2～2.5。
实施例1
本实施例中邻苯二乙醚粗品的具体提纯步骤为：
a，在5000L的搪瓷反应釜中加入2000Kg水，在搅拌的条件下向反应釜中投入2000Kg粗品邻苯二乙醚(湿品：含量92％；外观：土黄色，颗粒状)，升温到60℃，待邻苯二乙醚全部熔化后，在充分搅拌的条件下向反应釜中滴加30％的盐酸，调节混合液pH为3.5，粗品中的部分杂质溶解于水，从下到上形成水溶液层、非水溶性絮状杂质层和邻苯二乙醚层；
b，将步骤a中调节好pH值的邻苯二乙醚混合液通过高压泵打入微孔过滤器中，滤去体系中大部分的非水溶性絮状杂质，然后将过滤后的邻苯二乙醚混合液转入另一5000L搪瓷反应釜中，在60℃的条件下静置分层1h，静置分层结束后，打开反应釜的釜底阀分去下层的水层和残留的絮状物层。当水层中出现絮状物时要仔细观察，减慢分层速度，絮状物分离完后，出现清晰界面时停止分层。共分离出絮状物28Kg，将其装桶回收循环利用；
c，开启5000L搪瓷反应釜的搅拌装置，启动真空泵，使其真空度控制在-0.1Mpa，缓慢升高反应釜温度，开始减压蒸馏，当温度达到60℃左右时有大量的水馏出，继续升温并控制温度在60～90℃，减压蒸馏2～3h，收集水39Kg；
d，减压蒸馏结束后，关闭反应釜加热装置，降温，当温度降至40～50℃时，邻苯二乙醚在常温下结晶为类白色晶体，共计1530Kg，然后根据客户需求进行包装。
测试提纯所得产品，测得邻苯二乙醚含量为99.4％，含水量0.2％(均为质量含量)。
所述微孔过滤器中的滤袋的孔径为300～500目，孔径太大会导致杂质带入到最终提纯后的产品中，孔径太小会导致过滤时流速过慢甚至发生堵塞的现象。
在所述步骤c的减压蒸馏过程中，温升速度要缓慢，升温速度过快会发生冲料的现象。
实施例2
本实施例中邻苯二乙醚粗品的具体提纯步骤为：
a，在5000L的搪瓷反应釜中加入3000Kg水，在搅拌的条件下向反应釜中投入2000Kg粗品邻苯二乙醚(湿品：含量90％；外观：土黄色，颗粒状)，升温到60℃，待邻苯二乙醚全部熔化后，在充分搅拌的条件下向反应釜中滴加30％的盐酸，调节混合液pH为3.6，粗品中的部分杂质溶解于水，从下到上形成水溶液层、非水溶性絮状杂质层和邻苯二乙醚层；
b，将步骤a中调节好pH值的邻苯二乙醚混合液通过高压泵打入微孔过滤器中，滤去体系中大部分的非水溶性絮状杂质，然后将过滤后的邻苯二乙醚混合液转入另一5000L搪瓷反应釜中，在60℃的条件下静置分层1h，静置分层结束后，打开反应釜的釜底阀分去下层的水层和残留的絮状物层。当水层中出现絮状物时要仔细观察，减慢分层速度，絮状物分离完后，出现清晰界面时停止分层。共分离出絮状物26Kg，将其装桶回收循环利用；
c，开启5000L搪瓷反应釜的搅拌装置，启动真空泵，使其真空度控制在-0.1Mpa，缓慢升高反应釜温度，开始减压蒸馏，当温度达到60℃左右时有大量的水馏出，继续升温并控制温度在60～90℃，减压蒸馏2～3h，收集水38Kg；
d，减压蒸馏结束后，关闭反应釜加热装置，降温，当温度降至40～50℃时，邻苯二乙醚在常温下结晶为类白色晶体，共计1720Kg，然后根据客户需求进行包装。
测试提纯所得产品，测得邻苯二乙醚含量为99.2％，含水量0.3％(均为质量含量)。
所述微孔过滤器中的滤袋的孔径为300～500目，孔径太大会导致杂质带入到最终提纯后的产品中，孔径太小会导致过滤时流速过慢甚至发生堵塞的现象。
在所述步骤c的减压蒸馏过程中，温升速度要缓慢，升温速度过快会发生冲料的现象。
实施例3
本实施例中邻苯二乙醚粗品的具体提纯步骤为：
a，在5000L的搪瓷反应釜中加入3000Kg水，在搅拌的条件下向反应釜中投入1500Kg粗品邻苯二乙醚(湿品：含量90％；外观：土黄色，颗粒状)，升温到60℃，待邻苯二乙醚全部熔化后，在充分搅拌的条件下向反应釜中滴加30％的盐酸，调节混合液pH为3.8，粗品中的部分杂质溶解于水，从下到上形成水溶液层、非水溶性絮状杂质层和邻苯二乙醚层；
b，将步骤a中调节好pH值的邻苯二乙醚混合液通过高压泵打入微孔过滤器中，滤去体系中大部分的非水溶性絮状杂质，然后将过滤后的邻苯二乙醚混合液转入另一5000L搪瓷反应釜中，在60℃的条件下静置分层1h，静置分层结束后，打开反应釜的釜底阀分去下层的水层和残留的絮状物层。当水层中出现絮状物时要仔细观察，减慢分层速度，絮状物分离完后，出现清晰界面时停止分层。共分离出絮状物20Kg，将其装桶回收循环利用；
c，开启5000L搪瓷反应釜的搅拌装置，启动真空泵，使其真空度控制在-0.1Mpa，缓慢升高反应釜温度，开始减压蒸馏，当温度达到60℃左右时有大量的水馏出，继续升温并控制温度在60～90℃，减压蒸馏2～3h，收集水29Kg；
d，减压蒸馏结束后，关闭反应釜加热装置，降温，当温度降至40～50℃时，邻苯二乙醚在常温下结晶为类白色晶体，共计1300Kg，然后根据客户需求进行包装。
测试提纯所得产品，测得邻苯二乙醚含量为99.2％，含水量0.5％(均为质量含量)。
所述微孔过滤器中的滤袋的孔径为300～500目，孔径太大会导致杂质带入到最终提纯后的产品中，孔径太小会导致过滤时流速过慢甚至发生堵塞的现象。
在所述步骤c的减压蒸馏过程中，温升速度要缓慢，升温速度过快会发生冲料的现象。
实施例4
本实施例中邻苯二乙醚粗品的具体提纯步骤为：
a，在5000L的搪瓷反应釜中加入3000Kg水，在搅拌的条件下向反应釜中投入1000Kg粗品邻苯二乙醚(湿品：含量92％；外观：土黄色，颗粒状)，升温到60℃，待邻苯二乙醚全部熔化后，在充分搅拌的条件下向反应釜中滴加30％的盐酸，调节混合液pH为4.0，粗品中的部分杂质溶解于水，从下到上形成水溶液层、非水溶性絮状杂质层和邻苯二乙醚层；
b，将步骤a中调节好pH值的邻苯二乙醚混合液通过高压泵打入微孔过滤器中，滤去体系中大部分的非水溶性絮状杂质，然后将过滤后的邻苯二乙醚混合液转入另一5000L搪瓷反应釜中，在60℃的条件下静置分层1h，静置分层结束后，打开反应釜的釜底阀分去下层的水层和残留的絮状物层。当水层中出现絮状物时要仔细观察，减慢分层速度，絮状物分离完后，出现清晰界面时停止分层。共分离出絮状物13Kg，将其装桶回收循环利用；
c，开启5000L搪瓷反应釜的搅拌装置，启动真空泵，使其真空度控制在-0.1Mpa，缓慢升高反应釜温度，开始减压蒸馏，当温度达到60℃左右时有大量的水馏出，继续升温并控制温度在60～90℃，减压蒸馏2～3h，收集水18Kg；
d，减压蒸馏结束后，关闭反应釜加热装置，降温，当温度降至40～50℃时，邻苯二乙醚在常温下结晶为类白色晶体，共计860Kg，然后根据客户需求进行包装。
测试提纯所得产品，测得邻苯二乙醚含量为99.4％，含水量0.2％(均为质量含量)。
所述微孔过滤器中的滤袋的孔径为300～500目，孔径太大会导致杂质带入到最终提纯后的产品中，孔径太小会导致过滤时流速过慢甚至发生堵塞的现象。
在所述步骤c的减压蒸馏过程中，温升速度要缓慢，升温速度过快会发生冲料的现象。
实施例5
本实施例中邻苯二乙醚粗品的具体提纯步骤为：
a，在5000L的搪瓷反应釜中加入2500Kg水，在搅拌的条件下向反应釜中投入1000Kg粗品邻苯二乙醚(湿品：含量91％；外观：土黄色，颗粒状)，升温到60℃，待邻苯二乙醚全部熔化后，在充分搅拌的条件下向反应釜中滴加30％的盐酸，调节混合液pH为3.8，粗品中的部分杂质溶解于水，从下到上形成水溶液层、非水溶性絮状杂质层和邻苯二乙醚层；
b，将步骤a中调节好pH值的邻苯二乙醚混合液通过高压泵打入微孔过滤器中，滤去体系中大部分的非水溶性絮状杂质，然后将过滤后的邻苯二乙醚混合液转入另一5000L搪瓷反应釜中，在60℃的条件下静置分层1h，静置分层结束后，打开反应釜的釜底阀分去下层的水层和残留的絮状物层。当水层中出现絮状物时要仔细观察，减慢分层速度，絮状物分离完后，出现清晰界面时停止分层。共分离出絮状物14Kg，将其装桶回收循环利用；
c，开启5000L搪瓷反应釜的搅拌装置，启动真空泵，使其真空度控制在-0.1Mpa，缓慢升高反应釜温度，开始减压蒸馏，当温度达到60℃左右时有大量的水馏出，继续升温并控制温度在60～90℃，减压蒸馏2～3h，收集水19Kg；
d，减压蒸馏结束后，关闭反应釜加热装置，降温，当温度降至40～50℃时，邻苯二乙醚在常温下结晶为类白色晶体，共计880Kg，然后根据客户需求进行包装。
测试提纯所得产品，测得邻苯二乙醚含量为99.3％，含水量0.1％(均为质量含量)。
所述微孔过滤器中的滤袋的孔径为300～500目，孔径太大会导致杂质带入到最终提纯后的产品中，孔径太小会导致过滤时流速过慢甚至发生堵塞的现象。
在所述步骤c的减压蒸馏过程中，温升速度要缓慢，升温速度过快会发生冲料的现象。
实施例6
本实施例中邻苯二乙醚粗品的具体提纯步骤为：
a，在5000L的搪瓷反应釜中加入2700Kg水，在搅拌的条件下向反应釜中投入1500Kg粗品邻苯二乙醚(湿品：含量93％；外观：土黄色，颗粒状)，升温到60℃，待邻苯二乙醚全部熔化后，在充分搅拌的条件下向反应釜中滴加30％的盐酸，调节混合液pH为3.3，粗品中的部分杂质溶解于水，从下到上形成水溶液层、非水溶性絮状杂质层和邻苯二乙醚层；
b，将步骤a中调节好pH值的邻苯二乙醚混合液通过高压泵打入微孔过滤器中，滤去体系中大部分的非水溶性絮状杂质，然后将过滤后的邻苯二乙醚混合液转入另一5000L搪瓷反应釜中，在60℃的条件下静置分层1h，静置分层结束后，打开反应釜的釜底阀分去下层的水层和残留的絮状物层。当水层中出现絮状物时要仔细观察，减慢分层速度，絮状物分离完后，出现清晰界面时停止分层。共分离出絮状物19Kg，将其装桶回收循环利用；
c，开启5000L搪瓷反应釜的搅拌装置，启动真空泵，使其真空度控制在-0.1Mpa，缓慢升高反应釜温度，开始减压蒸馏，当温度达到60℃左右时有大量的水馏出，继续升温并控制温度在60～90℃，减压蒸馏2～3h，收集水32Kg；
d，减压蒸馏结束后，关闭反应釜加热装置，降温，当温度降至40～50℃时，邻苯二乙醚在常温下结晶为类白色晶体，共计1250Kg，然后根据客户需求进行包装。
测试提纯所得产品，测得邻苯二乙醚含量为99.5％，含水量0.2％(均为质量含量)。
所述微孔过滤器中的滤袋的孔径为300～500目，孔径太大会导致杂质带入到最终提纯后的产品中，孔径太小会导致过滤时流速过慢甚至发生堵塞的现象。
在所述步骤c的减压蒸馏过程中，温升速度要缓慢，升温速度过快会发生冲料的现象。
实施例7
本实施例中邻苯二乙醚粗品的具体提纯步骤为：
a，在5000L的搪瓷反应釜中加入3300Kg水，在搅拌的条件下向反应釜中投入1500Kg粗品邻苯二乙醚(湿品：含量90％；外观：土黄色，颗粒状)，升温到60℃，待邻苯二乙醚全部熔化后，在充分搅拌的条件下向反应釜中滴加30％的盐酸，调节混合液pH为3.2，粗品中的部分杂质溶解于水，从下到上形成水溶液层、非水溶性絮状杂质层和邻苯二乙醚层；
b，将步骤a中调节好pH值的邻苯二乙醚混合液通过高压泵打入微孔过滤器中，滤去体系中大部分的非水溶性絮状杂质，然后将过滤后的邻苯二乙醚混合液转入另一5000L搪瓷反应釜中，在60℃的条件下静置分层1h，静置分层结束后，打开反应釜的釜底阀分去下层的水层和残留的絮状物层。当水层中出现絮状物时要仔细观察，减慢分层速度，絮状物分离完后，出现清晰界面时停止分层。共分离出絮状物21Kg，将其装桶回收循环利用；
c，开启5000L搪瓷反应釜的搅拌装置，启动真空泵，使其真空度控制在-0.1Mpa，缓慢升高反应釜温度，开始减压蒸馏，当温度达到60℃左右时有大量的水馏出，继续升温并控制温度在60～90℃，减压蒸馏2～3h，收集水30Kg；
d，减压蒸馏结束后，关闭反应釜加热装置，降温，当温度降至40～50℃时，邻苯二乙醚在常温下结晶为类白色晶体，共计1270Kg，然后根据客户需求进行包装。
测试提纯所得产品，测得邻苯二乙醚含量为99.0％，含水量0.3％(均为质量含量)。
所述微孔过滤器中的滤袋的孔径为300～500目，孔径太大会导致杂质带入到最终提纯后的产品中，孔径太小会导致过滤时流速过慢甚至发生堵塞的现象。
在所述步骤c的减压蒸馏过程中，温升速度要缓慢，升温速度过快会发生冲料的现象。
由以上实施例及测试结果可看出，本发明使用水为溶剂提纯邻苯二乙醚粗品，提纯收率高，提纯后产品纯度高，含水量少，是一种简单有效、绿色环保的提纯方法。
上述实施例仅是对本发明产品的说明，并非对本发明做出任何形式上的限制，在不脱离本发明的技术方案范围之内，任何利用上述揭示的技术内容作出简单变换的等同方案，均属本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种邻苯二乙醚的提纯方法，其特征在于，取由邻苯二酚与氢氧化钠溶液作为反应物，氯乙烷或溴乙烷作为醚化剂，乙醇作为溶剂，在高压釜中反应所得的邻苯二乙醚粗品，采用水作为溶剂，在反应釜中加入水，并在搅拌的条件下加入该邻苯二乙醚粗品，升温至邻苯二乙醚全部熔化后，在充分搅拌的条件下向反应釜中滴加30％的盐酸，滴加至混合液pH≤4，粗品中的部分杂质溶解于水，从下到上形成水溶液层、非水溶性絮状杂质层和邻苯二乙醚层，分离出邻苯二乙醚。
2.根据权利要求1所述的邻苯二乙醚的提纯方法，其特征在于，在所述邻苯二乙醚粗品的制备过程中，反应物的摩尔比为：邻苯二酚：氢氧化钠：氯乙烷或溴乙烷：乙醇为1：2.7～3.0：2.3～2.5：2～2.5，反应温度为90～120℃。
3.根据权利要求1所述的邻苯二乙醚的提纯方法，其特征在于，分离出邻苯二乙醚的具体步骤为：
将滴加过盐酸的邻苯二乙醚混合液通过高压泵打入微孔过滤器中，滤去体系中大部分的非水溶性絮状杂质，再将过滤后的邻苯二乙醚混合液转入另一反应釜中，在60℃的条件下静置分层1h，静置分层结束后，打开所述另一反应釜的釜底阀分去下层的水层和残留的絮状物层，保留邻苯二乙醚层；
开启所述另一反应釜的搅拌装置，启动真空泵，减压脱水，真空度控制在-0.1Mpa，缓慢升高所述另一反应釜温度，并控制温度在60～90℃，减压蒸馏2～3h，馏出邻苯二乙醚层中的少量水分。
4.根据权利要求3所述的邻苯二乙醚的提纯方法，其特征在于，还包括步骤：减压蒸馏结束后，关闭所述另一反应釜加热装置，当温度降至40～50℃时，邻苯二乙醚在常温下结晶为类白色晶体，然后根据客户需求进行包装。
5.根据权利要求1所述的邻苯二乙醚的提纯方法，其特征在于，所述邻苯二乙醚粗品与水溶剂的质量比为1:1～3。
6.根据权利要求3所述的邻苯二乙醚的提纯方法，其特征在于，所述微孔过滤器中的滤袋的孔径为300～500目。
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