CN106565632A - 一种合成季铵盐的工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合成季铵盐的工艺，包括以下步骤：预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；开始加热，当反应釜内温度达到设定温度时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；达到反应时间后，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压，随后反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。还公开了实现该工艺的装置。本发明提供的工艺，能够有效降低能耗，提高原料利用率。装置结构简单，系统稳定性高。

Description

一种合成季铵盐的工艺及装置
技术领域
本发明涉及一种合成季铵盐的工艺及装置，属于化合物合成技术领域。
背景技术
季铵盐作为重要的化工原料，在化学化工等各个领域应用广泛且呈现不断增长趋势，尤其是作为电解质和季铵化试剂，其用量与品质要求也不断提高。季铵盐生产一般通过烷基化反应得到，也可以通过置换现有季铵盐的阴离子得到。季铵盐烷基化反应的方法通常由叔铵与相应的烷基化试剂反应得到，现有工艺多通过合成反应釜进行，将叔铵与相应的烷基化试剂置于反应釜中反应，反应结束后再导出反应液进行后续的分离纯化等操作，这也使得季铵盐合成反应工艺复杂，原料损耗大，能耗大。同时由于季铵盐种类繁多，各种季铵盐极性差异也很大，因此在合成季铵盐时其溶剂极性的选择也各不相同。
专利CN101121671B中公开了一种合成酯胺及其季铵盐的工艺。该工艺对CN1419006A、EP0295385、WO91/01295等专利的釜式反应工艺做出了改进，提出了环路反应器工艺，通过泵循环流体，将反应釜中反应液泵入换热器中进行冷却，增加了换热效果，同时该工艺将原料进行回收利用，降低了原料损耗。然而现有的环路反应器工艺存在3个缺点：(1)外循环泵在循环过程中容易产生气蚀，影响反应的循环效率及泵的使用寿命；(2)该工艺需要额外加热，能耗较大；(3)该工艺中无冷却装置，无法实现部分对温度要求较高的反应。因此，研究一种能够解决上述问题的季铵盐合成工艺显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种合成季铵盐的工艺及装置，该工艺能显著降低能耗，提高原料利用率，该装置结构简单，稳定性好。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种合成季铵盐的工艺，包括以下步骤：
S1、预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；
S2、开始加热，当反应釜内温度达到设定温度时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；
S3、达到反应时间后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压，反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。
前述合成季铵盐的工艺中，所述原料A为叔胺NR1R2R3，其中R1、R2、R3是烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或数种元素的有机基团或—CR4R5R6，R4、R5、R6是氢、烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或数种元素的有机基团，原料A室温为液态；所述原料B为C1～C8的卤代烃，优选地，原料B室温为液态；所述溶剂为C1～C6的有机醇、酮、酯或醚中的一种或几种的混合物。
例如，原料A可以为N-甲基-吡咯烷、N-甲基-吡咯烷酮或N-甲基-吗啉；原料B可以为溴乙烷、溴丙烷或溴丁烷；溶剂可以为丙酮或正己烷。
前述合成季铵盐的工艺，步骤S1中，按照重量份数计，原料A的加入量为1～5份,原料B的加入量为1～200份，溶剂的加入量为1～1000份。
优选地，前述合成季铵盐的工艺，步骤S1中，按照重量份数计，原料A的加入量为1份；所述原料B的加入量为2～20份；所述溶剂的加入量为2～6份。
前述合成季铵盐的工艺，步骤S2中，设定温度为室温～80℃；设定压力为1～400kPa。室温为工作区域实际温度。
进一步地，前述合成季铵盐的工艺，步骤S2中，设定压力为1～200kPa。
前述合成季铵盐的工艺，步骤S3中，反应时间为0.2h～60h；所述反应釜内表压为1～400kPa。
优选地，前述合成季铵盐的工艺，步骤S3中，反应时间为1～8h；所述反应釜内表压为1～200kPa。在该反应时长范围内可以达到原料A转化率和产品收率之间的最佳平衡点；优选的反应釜内表压可以降低反应控制难度，减小反应失败的风险。
一种合成季铵盐的装置，包括反应釜、溶剂储罐、原料A储罐、原料B储罐、冷凝器和反应滤液储罐，其中，溶剂储罐、原料A储罐、原料B储罐分别通过溶剂计量阀、原料A计量阀、原料B计量阀与反应釜相连；冷凝器一端通过冷凝器进口截止阀通过冷凝器出口截止阀与原料B储罐相连；反应滤液储罐一端通过出料截止阀与反应釜相连，另一端与溶剂储罐相连接。
前述合成季铵盐的装置中，在溶剂计量阀、原料A计量阀、原料B计量阀与反应釜之间还设有依次连接的外循环泵和进料单向阀；反应釜与冷凝器进口截止阀之间设有压力表；反应滤液储罐中设有过滤筛。
图1是本发明的合成季铵盐装置示意图。如图中所示，第一阶段，对整个系统进行氮气置换，然后进料。进料时，分别打开溶剂计量阀、原料A计量阀、原料B计量阀，使得溶剂储罐、原料A储罐、原料B储罐中的原料和溶剂进入反应釜中。随后开始加热，当反应釜内温度达到设定温度(室温～80℃)时，停止加热。控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力(1～400kPa)，反应开始。第二阶段，通过控制原料B计量阀，调节原料B的加入量，通过原料B的挥发，带走反应热，进而控制反应釜内温度；控制冷凝器出口截止阀，挥发的原料B通过冷凝器回流到原料B储罐，达到冷却反应以及回收原料的目的。冷却器无需过多的制冷能耗。第三阶段，达到反应时间(0.2h～60h)后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压在1kPa～400kPa，随后打开出料截止阀，反应液进入反应滤液储罐，通过原料B的蒸汽压力即可完成固液分离，无需离心操作(即反应结束后，关闭冷凝器进口截止阀，反应釜中由于存在原料B的蒸汽压力，使得反应釜压力高于常压，而反应滤液储罐中压力为常压，打开出料截止阀后，固液混合物进入反应滤液储罐中，利用压力差，通过反应滤液储罐中设有的过滤筛实现固液分离)。随后，打开溶剂计量阀和出料截止阀，使得溶剂经由反应釜进入反应滤液储罐，冲洗其中固体，固体产品直接出料，液体回流进入溶剂储罐中，重复利用。
本发明的有益之处在于：本发明提供的一种合成季铵盐的工艺，能够有效降低能耗，提高原料利用率，降低生产成本。本发明中通过体系反应放热以及低沸点原料形成的挥发冷凝循环，使得体系反应热能充分回收利用，维持体系中温度平衡，保障反应的进行，在反应过程中无需额外加热，极大降低了能耗。反应体系中原料混合均匀，体系反应热散热均匀，换热面积大。采用的低沸点原料能吸收大量反应热，热通量大。反应过程中低沸点原料在反应釜中用量少，易实现挥发冷凝循环，冷却效率高，在反应体系中停留时间短，使得反应过程中副反应减少。本发明体系在较低的温度即可获得较高的蒸汽压，进而完成固液分离操作，进一步提高系统能效。最终整个反应工艺的产品收率、产品纯度均能达到较高标准。本发明工艺中溶剂能重复使用，且无废弃物生成，从而达到节能环保的要求。本发明的装置，结构设置简单，系统稳定性高，适用范围广。
附图说明
图1是本发明的合成季铵盐装置示意图；
图中附图标记的含义：1-反应釜，2-溶剂储罐，3-原料A储罐，4-原料B储罐，5-冷凝器，6-反应滤液储罐，7-外循环泵，8-压力表，9-进料单向阀，10-冷凝器进口截止阀，11-出料截止阀，12-溶剂计量阀，13-原料A计量阀，14-原料B计量阀，15-冷凝器出口截止阀。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
实施例1
一种合成季铵盐的工艺，包括以下步骤：
S1、预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；其中，原料A为N-甲基-吡咯烷；原料B为溴乙烷；溶剂为丙酮；按照重量份数计，原料A的加入量为1份,原料B的加入量为1份，溶剂的加入量为5份；
S2、开始加热，当反应釜内温度达到设定温度35℃时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力30kPa；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；
S3、达到反应时间1h后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压为30kPa，反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。所得产品收率为95.47％，原料转化率为99.5％。
实施例2
一种合成季铵盐的工艺，包括以下步骤：
S1、预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；其中，原料A为N-甲基-吡咯烷酮；原料B为溴丙烷；溶剂为正己烷；按照重量份数计，原料A的加入量为5份,原料B的加入量为20份，溶剂的加入量为100份；
S2、开始加热，当反应釜内温度达到设定温度80℃时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力100kPa；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；
S3、达到反应时间60h后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压为100kPa，反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。所得产品收率为94.05％，原料转化率为99.1％。
实施例3
一种合成季铵盐的工艺，包括以下步骤：
S1、预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；其中，原料A为N-甲基-吗啉；原料B为碘甲烷；溶剂为丙酮；按照重量份数计，原料A的加入量为1份；所述原料B的加入量为15份；所述溶剂的加入量为30份；
S2、开始加热，当反应釜内温度达到设定温度45℃时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力110kPa；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；
S3、达到反应时间8h后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压110kPa，反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。所得产品收率为93％，原料转化率为99％。
实施例4
一种合成季铵盐的工艺，包括以下步骤：
S1、预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；其中，原料A为N-甲基-吡咯烷；原料B为三氯甲烷；溶剂为甲醇；按照重量份数计，原料A的加入量为2份,原料B的加入量为100份，溶剂的加入量为500份；
S2、开始加热，当反应釜内温度达到设定温度60℃时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力100kPa；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；
S3、达到反应时间30h后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压为100kPa，反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。所得产品收率为94％，原料转化率为99.2％。
实施例5
一种合成季铵盐的工艺，包括以下步骤：
S1、预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；其中，原料A为N,N-二甲基苯胺；原料B为溴丁烷；溶剂为丁酮；按照重量份数计，原料A的加入量为4份,原料B的加入量为60份，溶剂的加入量为300份；
S2、开始加热，当反应釜内温度达到设定温度70℃时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力40kPa；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；
S3、达到反应时间24h后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压为40kPa，反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。所得产品收率为94.69％，原料转化率为99.02％。
实施例6
一种合成季铵盐的工艺，包括以下步骤：
S1、预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；其中，原料A为N,N-二甲基癸胺；原料B为三氯乙烷；溶剂为异丙醇；按照重量份数计，原料A的加入量为1份,原料B的加入量为1份，溶剂的加入量为1份；
S2、开始加热，当反应釜内温度达到设定温度为室温时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力1kPa；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；
S3、达到反应时间0.2h后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压为1kPa，反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。所得产品收率为94.27％，原料转化率为99.1％。
实施例7
一种合成季铵盐的工艺，包括以下步骤：
S1、预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；其中，原料A为十二烷基二甲基叔胺；原料B为二氯甲烷；溶剂为乙酸乙酯和乙醇；按照重量份数计，原料A的加入量为5份,原料B的加入量为200份，溶剂的加入量为1000份；
S2、开始加热，当反应釜内温度达到设定温度25℃时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力400kPa；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；
S3、达到反应时间40h后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压为400kPa，反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。所得产品收率为94.39％，原料转化率为99.03％。
实施例8
一种合成季铵盐的工艺，包括以下步骤：
S1、预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；其中，原料A为十六叔胺；原料B为碘乙烷；溶剂为丙酮和甲醇；按照重量份数计，原料A的加入量为3份,原料B的加入量为180份，溶剂的加入量为700份；
S2、开始加热，当反应釜内温度达到设定温度50℃时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力200kPa；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；
S3、达到反应时间36h后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压为200kPa，反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。所得产品收率为94.7％，原料转化率为99.25％。
实施例1～8中，原料A可以采用叔胺NR1R2R3，其中R1、R2、R3是烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或数种元素的有机基团或—CR4R5R6，其中，R4、R5、R6是氢、烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或数种元素的有机基团，原料A室温为液态；原料B可以采用C1～C8的卤代烃，优选室温下为液态；溶剂可以为C1～C6的有机醇、酮、酯或醚中的一种或几种的混合物。
实施例9
一种合成季铵盐的装置，包括反应釜1、溶剂储罐2、原料A储罐3、原料B储罐4、冷凝器5和反应滤液储罐6，其中，溶剂储罐2、原料A储罐3、原料B储罐4分别通过溶剂计量阀12、原料A计量阀13、原料B计量阀14与反应釜1相连；冷凝器5一端通过冷凝器进口截止阀10通过冷凝器出口截止阀15与原料B储罐4相连；反应滤液储罐6一端通过出料截止阀11与反应釜1相连，另一端与溶剂储罐2相连接。在溶剂计量阀12、原料A计量阀13、原料B计量阀14与反应釜1之间还设有依次连接的外循环泵7和进料单向阀9；反应釜1与冷凝器进口截止阀10之间设有压力表8；反应滤液储罐6中设有过滤筛。
工作过程：
预先对整个系统进行氮气置换，分别打开溶剂计量阀12、原料A计量阀13、原料B计量阀14，通过外循环泵7和进料单向阀9，使得溶剂储罐2、原料A储罐3、原料B储罐4中的原料和溶剂进入反应釜中。随后开始加热，当反应釜1内温度达到设定温度(室温～80℃)时，停止加热。控制冷凝器进口截止阀10，使得反应釜1内压力达到设定压力(1～400kPa)，反应开始。反应过程中通过控制原料B计量阀14，调节原料B的加入量，通过原料B的挥发进而控制反应釜内温度；控制冷凝器出口截止阀15，挥发的原料B通过冷凝器5回流到原料B储罐4。达到反应时间(0.2h～60h)后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀10，控制反应釜1内表压8在1kPa～400kPa，随后打开出料截止阀11，反应液进入反应液储罐6，通过原料B的蒸汽压力完成固液分离。即反应结束后，关闭冷凝器进口截止阀10，反应釜1中由于存在原料B的蒸汽压力，使得反应釜1压力高于常压，而反应滤液储罐6中压力为常压，打开出料截止阀11后，固液混合物进入反应滤液储罐6中，利用压力差，通过反应滤液储罐6中设有的过滤筛实现固液分离。随后，打开溶剂计量阀12和出料截止阀11，使得溶剂经由反应釜进入反应滤液储罐6，冲洗其中固体，固体产品直接出料，液体回流进入溶剂储罐2中，重复利用。

Claims (10)

1.一种合成季铵盐的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、预先对整个系统进行氮气置换，分别打开原料和溶剂计量阀，向反应釜中加入原料A、原料B和溶剂；
S2、开始加热，当反应釜内温度达到设定温度时，停止加热；控制冷凝器进口截止阀，使得反应釜内压力达到设定压力；开始反应，控制原料B的计量阀，调节原料B的加入量，进而控制反应釜中温度；控制冷凝器出口截止阀，原料B冷凝回流；
S3、达到反应时间后反应结束，关闭冷凝器进口截止阀，控制反应釜内表压，随后反应液进入反应液储罐，通过蒸汽压力，完成固液分离；固体产品直接出料，液体回收利用。
2.根据权利要求1所述的合成季铵盐的工艺，其特征在于：所述原料A为叔胺NR1R2R3，其中R1、R2、R3是烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或数种元素的有机基团或—CR4R5R6，其中，R4、R5、R6是氢、烷基、烯基、炔基、苯基、芳基、含有碳氢以及氧、氮、磷、硫、氟、氯、溴中的一种或数种元素的有机基团，原料A室温为液态；所述原料B为C1～C8的卤代烃，优选地，原料B室温为液态；所述溶剂为C1～C6的有机醇、酮、酯或醚中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的合成季铵盐的工艺，其特征在于：所述步骤S1中，按照重量份数计，原料A的加入量为1～5份,原料B的加入量为1～200份，溶剂的加入量为1～1000份。
4.根据权利要求3所述的合成季铵盐的工艺，其特征在于：所述步骤S1中，按照重量份数计，原料A的加入量为1份；所述原料B的加入量为2～20份；所述溶剂的加入量为2～6份。
5.根据权利要求1所述的合成季铵盐的工艺，其特征在于：所述步骤S2中，设定温度为室温～80℃；设定压力为1～400kPa。
6.根据权利要求5所述的合成季铵盐的工艺，其特征在于：所述步骤S2中，设定压力为1～200kPa。
7.根据权利要求1所述的合成季铵盐的工艺，其特征在于：所述步骤S3中，反应时间为0.2～60h；所述反应釜内表压为1～400kPa。
8.根据权利要求7所述的合成季铵盐的工艺，其特征在于：所述步骤S3中，反应时间为1～8h；所述反应釜内表压为1～200kPa。
9.实现如权利要求1～8任一项所述的工艺所使用的一种合成季铵盐的装置，其特征在于：包括反应釜(1)、溶剂储罐(2)、原料A储罐(3)、原料B储罐(4)、冷凝器(5)和反应滤液储罐(6)，其中，溶剂储罐(2)、原料A储罐(3)、原料B储罐(4)分别通过溶剂计量阀(12)、原料A计量阀(13)、原料B计量阀(14)与反应釜(1)相连；冷凝器(5)一端通过冷凝器进口截止阀(10)通过冷凝器出口截止阀(15)与原料B储罐(4)相连；反应滤液储罐(6)一端通过出料截止阀(11)与反应釜(1)相连，另一端与溶剂储罐(2)相连接。
10.根据权利要求9所述的合成季铵盐的装置，其特征在于：在溶剂计量阀(12)、原料A计量阀(13)、原料B计量阀(14)与反应釜(1)之间还设有依次连接的外循环泵(7)和进料单向阀(9)；反应釜(1)与冷凝器进口截止阀(10)之间设有压力表(8)；反应滤液储罐(6)中设有过滤筛。
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