JP2009096709A - 分別結晶化によるリン酸の精製方法及び装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】汚染リン酸の精製方法において、第一グループの不純物を主に含む、主成分としてリン酸を伴う第一投入混合物が、第二グループの不純物を主に含む、主成分としてリン酸を伴う第二投入混合物と混合される。2つの投入混合物において最高濃度を持つ不純物はそれぞれ異なる。合体された投入混合物は複数段階結晶化方法で結晶化され、得られた結晶層は、きれいになったリン酸の抽出のために加熱され、画分に溶融される。この方法を実施するための装置は、水供給デバイスが、使用される混合物のリン酸の重量割合を特定の値に調整するために備えられていることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
第一グループの不純物を主に含む、主成分としてリン酸を伴う第一投入混合物が、
第二グループの不純物を主に含む、主成分としてリン酸を伴う第二投入混合物と混合され、
前記2つの操作混合物中で最高濃度を有する不純物がそれぞれ異なり、
前記合体された投入混合物が、複数段階結晶化方法で結晶化され、得られた結晶層が、精製されたリン酸の抽出のために加熱され、分別されることを特徴とする、請求項1の前文部分による方法で満足させられる。
結晶化が複数の結晶化段階で行われ、
必要に応じて、使用される混合物中のリン酸の重量での含有量が、水の添加により、<91.5重量%の含有量まで調整され、
次いで、使用される混合物が冷却され、リン酸半水和物が結晶層として結晶化表面上に堆積され、前記結晶層は、精製されたリン酸を得るために、その後加熱され、分別されることを特徴とする、請求項7の前文部分による方法である。この方法は、リン酸が、カチオン、アニオン、酸、及び/又は有機化合物を含まない利点を有し、従って、リン酸の再使用が可能である。水の添加は、重金属イオンがより迅速に洗浄される利点を有する。水の添加により、この方法は、リン酸−半水和物が得られる様な方法で制御される。これは、リン酸の初期含有量がおよそ63重量%〜92重量%である場合に起る。この範囲での実施は、結晶化のための初期混合物が既により高い純度(例えば、予備蒸留による)を有する場合よりも、リン酸の著しく低い含有量が、結晶化残渣中で得ることができると言う利点を有する。有利には、多量の水がそれぞれの場合において添加され、初期混合物のリン酸の含有量が80重量%〜91重量%とする。これは、一方で、所望の収量を得るために加熱担体の極端に低い温度を必要とせず、他方で、望ましくないイオンの分離を促進する、残渣中で水の透明な蓄積が生起すると言う利点を有する。更に、結晶化プラントは強力な断熱を必要としない。有利には、リン酸の含有量が89重量%〜90.5重量%のそれぞれの場合になるように少量の水が添加される。運転は、この範囲で特にエネルギー効率がよい。上述の条件下でリン酸それ自体に代わるリン酸半水和物の結晶化は、精製されたリン酸がどんな場合でも、更なる使用のために水で希釈されるので、不利な点を持たない。
(実施例1)
第1結晶化(第1段階)
次のパラメータを有する原料酸を、TFTディスプレーの製造のための製造プラントから入手する:
Mo−イオン(ppm) 1,359
Al−イオン(ppm) 1,361
密度(d204) 1.7554
H3PO4の含有量(重量%) 約93.2
第1結晶化段階で製造された結晶化物画分は、更に精製される(中間)画分であり、第2結晶化段階のための投入混合物として役立つ。リン酸の含有量がおよそ90重量%とすることができる量の水をここで使用される投入画分へ添加する。第2結晶化段階を、第1結晶化段階と同じ温度/時間パターンで行う。第2結晶化の結果は以下の表2に纏められる。
第3結晶化段階では、第2結晶化の複数の結晶化物画分の混合物が更に精製される。十分な量の水を、リン酸の初期含有量がおよそ90重量%になる様に再度添加する。同様の温度−時間形態を使用する。結果は表3に列挙される。
第4結晶化段階では、第3結晶化段階の複数の結晶化物画分の混合物が更に精製される。更なる手順は第3結晶化段階の手順と同じである。第4結晶化段階の結果は表4で示される通りである。
それぞれの段階の結晶化物画分は、その次により高い段階での投入画分として導入できる、
それぞれの段階の残渣画分は集めることができ、その次により低い段階の投入画分へ混合することができる、
それぞれの段階の発汗画分は集めることができ、その次に順序段階(所謂、サイクル)で同じ段階の投入画分へ混合することができる、
水は、リン酸含有量が85重量%〜91重量%、好ましくは、89重量%〜90.3重量%である量で、それぞれの場合に投入画分へ添加される。
(異なる発生源の2つの酸の同時混合)
最初に使用されたLCD酸を、7:3の比率で別の酸と混合した。表での不純物の全てのデータは、別途指示なければ、ppmである。
この方法で混合された酸での結晶化実験では、個々のイオンの達成可能な分離が調べられる。実験は、2つの精製段階及び回収段階(ストリッピング段階)を含む。
出発(又は、初期)混合物を、十分な量の材料が、その後の段階2のために製造された2つの所謂段階1で結晶化した。データは以下の表8及び9に纏められる。
2つの段階1からの溶融結晶化画分を一緒に混合し、この様にして得られる画分を段階2のために使用される材料のために使用した。
2つの段階1の残渣画分を一緒に混合し、組成物の一部を回収段階で結晶化に掛けた。
13、15、17、19 リン酸画分のためのタンク
21 原料リン酸のための供給ライン
23 供給ラインの遮断バルブ
25 第一移送ライン
27 晶析装置の基底
29 出口
31 ライン
32 遮断バルブ
33、35、37、39 移送ポンプ
41 頭部
43、45、47、49 頭部とタンクとの間の接続ライン
44、46、48、50 遮断バルブ
51 残渣を抜き出すためのライン
53 精製されたリン酸のためのライン
54 水の供給のためのライン
55 第一熱交換器表面
56 ライン54の遮断バルブ
57、59 加熱担体のためのライン
60 第二熱交換器表面
61 制御回路
63 制御バルブ
65 ライン52及びタンク15との間の接続ライン
67、89 バルブ
71 ミキサー
73 邪魔板
Claims (23)
- 以下において投入混合物と呼ばれる汚染水性リン酸の結晶化による精製方法であり、前記投入混合物は、カチオン、アニオン、酸、有機成分等の種々の不純物を含み得、汚染リン酸を伴う投入混合物が、精製されたリン酸を分離するために結晶化され、部分的に溶融される方法であって、
第一グループの不純物を主に含む、主成分としてリン酸を伴う第一投入混合物が、
第二グループの不純物を主に含む、主成分としてリン酸を伴う第二投入混合物と混合され、
前記2つの投入混合物中で最高濃度を有する不純物がそれぞれ異なり、
前記合体された投入混合物が、複数段階結晶化方法で結晶化され、得られた結晶層が、精製されたリン酸の抽出のための、画分へと加熱・溶融されることを特徴とする方法。 - 第一及び第二グループの不純物がそれぞれ、実質的に異なる酸、アニオン、カチオン又はその他の化合物を有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 第一グループが、主要不純物としてモリブデン及び/又はアルミニウムイオンを含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 第二グループが、主要不純物として鉄及び/又はナトリウムイオン及び/又はリンを含む酸を含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 第一及び第二投入混合物が、それぞれ、エッチング方法で使用されたリン酸、酸洗いのために使用されたリン酸又は粗製リン酸であることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか一項に記載の方法。
- 2つを超える投入混合物が使用され、それぞれ異なる主要不純物を有することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか一項に記載の方法。
- カチオン、アニオン、酸、有機成分又は化合物等の不純物を含み得る汚染リン酸(以下において投入混合物と呼ばれる)の結晶化による精製方法であり、汚染リン酸を伴う投入混合物が、精製されたリン酸を分離するために前記方法において結晶化され、部分的に溶融される方法であって、
前記結晶化が複数の結晶化段階で行われ、
前記投入混合物中のリン酸の含有量が、必要に応じて、水の添加により、<91重量%の含有量まで調整され、
次いで、前記投入混合物が冷却され、リン酸が結晶体表面上に結晶層として堆積され、次いで、前記結晶層が、精製されたリン酸を得るために発汗され、分別されることを特徴とする方法。 - リン酸半水和物が得られる様な方法で、水の添加により制御されることを特徴とする、請求項7に記載の方法。
- 多量の水を、投入混合物に添加して、それぞれの場合にリン酸の重量での含有量が63重量%〜91重量%とすることを特徴とする、請求項7又は8に記載の方法。
- 多量の水を、投入混合物に添加して、それぞれの場合にリン酸の重量での含有量がおよそ80重量%〜91重量%とすることを特徴とする、請求項7又は8に記載の方法。
- 多量の水を、投入混合物に添加して、それぞれの場合にリン酸の重量での含有量が89%〜90.5%とすることを特徴とする、請求項7又は8に記載の方法。
- 第二熱交換器表面が、前記熱交換器表面から短い距離放して、又は前記熱交換器表面と直接接触して配置され、低温で常に保持されることを特徴とする、請求項7から11までのいずれか一項に記載の方法。
- 結晶化が複数の結晶化段階で行われ、投入混合物の純度が、低い結晶化段階からより高い結晶化段階へと増加することを特徴とする、請求項7から12までのいずれか一項に記載の方法。
- 結晶化が、少なくとも3つの結晶化段階、好ましくは、少なくとも4つの結晶化段階で行われることを特徴とする、請求項13に記載の方法。
- 工業的製造方法からの汚染リン酸が、予備蒸留なしで分別層結晶化方法へ直接添加されることを特徴とする、請求項7から14までのいずれか一項に記載の方法。
- 特定の結晶化段階の結晶化物が、その次に高い段階で投入混合物として使用されることを特徴とする、請求項7から15までのいずれか一項に記載の方法。
- 或る結晶化段階の残留画分が集められ、その次に低い結晶化段階へ混合されることを特徴とする、請求項7から16までのいずれか一項に記載の方法。
- 或る結晶化段階の発汗画分が、それぞれ集められ、同じ結晶化段階の投入混合物へ添加されることを特徴とする、請求項7から17までのいずれか一項に記載の方法。
- 第一熱交換器表面(それを通って第一加熱担体が流動する)を有し、使用済み混合物の(中間)貯蔵のためにライン(31、41、43、45、49)を経由してタンク(13、15、17、19)へ接続されているスタティック晶析装置(11)を有する装置、特に、カチオン、アニオン、酸、及び/又は有機化合物で汚染されたリン酸の精製のための装置であって、水供給デバイス(54、56)が、投入混合物中のリン酸の重量割合を一定の値に調整するために備えられていることを特徴とする装置。
- リン酸の含有量及び添加された水の量の測定のためのデバイスが備えられていることを特徴とする、請求項19に記載の装置。
- 第二熱交換器表面(60)(この表面を通って第二加熱担体が運転中に流動する)が、前記第一熱交換器表面(55)から短い距離放して、又は前記第一熱交換器表面と直接接触して、前記晶析装置(11)中に備えられていることを特徴とする、請求項19又は20に記載の装置。
- 第一熱交換器表面(55)(この表面を通って第一加熱担体が流動する)を有し、使用済み混合物の(中間)貯蔵のためにライン(31、41、43、45、49)を経由してタンク(13、15、17、19)へ接続されているスタティック晶析装置(11)を有する装置であって、第二熱交換器表面(60)(この表面を通って第二加熱担体が運転中に流動する)が、前記第一熱交換器表面(55)から短い距離放して、又は前記第一熱交換器表面と直接接触して、前記晶析装置(11)に備えられていることを特徴とする装置。
- 第一及び第二熱交換器表面(55、60)と連絡する第一及び第二熱発生器/冷却発生器が備えられていることを特徴とする、請求項22に記載の装置。
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