CN110052075A - 过氧化二异丙苯的分离方法及系统 - Google Patents

过氧化二异丙苯的分离方法及系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种过氧化二异丙苯的分离方法及系统。所述氧化二异丙苯的分离方法包括以下步骤：S1、将过氧化二异丙苯晶体的料浆转移至过滤装置中静置，并对料浆进行冷却；S2、抽滤去除过滤装置中的静置分离液，并压缩过滤装置的体积，以滤除浆料中残留的废液；S3、混合步骤S2中静置分离液及浆料中残留的废液，并向静置分离液和废液的混合液中加入过氧化二异丙苯的晶种溶液；S4、将混有晶种的混合液重新转移至过滤装置中，重复步骤S1～S3的过程3～5次，以分离过氧化二异丙苯料浆中的液体及过氧化二异丙苯晶体。本发明的过氧化二异丙苯的分离方法可有效的对过氧化二异丙苯料浆中的晶体、废液以及细晶进行分离，同时可对混合液中残留的细晶进行再结晶。

Description

过氧化二异丙苯的分离方法及系统
技术领域
本发明属于化学合成制造领域，尤其涉及一种过氧化二异丙苯的分离方法及系统。
背景技术
过氧化二异丙苯(DCP)作为天然橡胶、合成胶、聚乙烯树脂等高分子材料合成生产过程中优良的引发剂、硫化剂和交联剂，广泛的应用在化工生产领域。
现有技术中，过氧化二异丙苯的晶体在洗涤分离过程中将产生大量的细小晶体，细小晶体的存在一方面将影响过氧化二异丙苯的使用，另一方面，将导致过氧化二异丙苯的合成效率降低。以此如何避免在过氧化二异丙苯的干燥过程中产生细晶或对细晶进行回收利用，成为现有技术中的重点问题。
有鉴于此，确有必要提供一种新的过氧化二异丙苯的分离方法及系统，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种过氧化二异丙苯的分离方法及系统。所述过氧化二异丙苯的分离方法可有效的对过氧化二异丙苯料浆中的晶体、废液以及细晶进行分离，同时可对混合液中残留的细晶进行再结晶。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种过氧化二异丙苯的分离方法，包括以下步骤：
S1、将含有过氧化二异丙苯晶体的料浆转移至过滤装置中静置，并对过滤装置中的料浆进行冷却；
S2、抽滤去除过滤装置中的静置分离液，并压缩过滤装置的体积，以滤除浆料中残留的废液；
S3、混合步骤S2中静置分离液及浆料中残留的废液，并向静置分离液和废液的混合液中加入过氧化二异丙苯的晶种溶液；
S4、将混有晶种的混合液重新转移至过滤装置中，重复步骤S1～S3的过程3～5次，以分离过氧化二异丙苯晶体的料浆中的液体及过氧化二异丙苯晶体。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1具体为：
S11、封闭过滤装置的滤孔，将过氧化二异丙苯洗涤装置中的料浆转移至过滤装置中；
S12、降低过滤装置的内部的温度，并对过滤装置中的料浆进行搅拌，使得料浆的温度均匀降低；
S13、停止搅拌料浆，静置45～60min，以分离料浆中的晶体与静置分离液。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S12中，过滤装置内部的环境温度为0～5℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2具体为：
S21、采用抽滤装置抽滤去除过氧化二异丙苯上层的静置分离液；
S22、开启过滤装置的滤孔，并压缩过氧化二异丙苯的晶体，以去除过氧化二异丙苯晶体中残留的废液。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3具体为：
S31、将步骤S2中获取的静置分离液与废液进行混合，获取混合液；
S32、对所述混合液进行加热升温并不断搅拌，控制所述混合液的温度在3～7℃；
S33、向所述混合液中加入温度为3～5℃的晶种溶液，搅拌控制所述混合液继续结晶。
作为本发明的进一步改进，在所述步骤S3中，所述晶种溶液为体积浓度为5％的过氧化二异丙苯与乙醇的混合液，且所述晶种溶液与所述混合液的体积比为1:2。
为实现上述发明目的，本发明还提供了一种过氧化二异丙苯的分离系统，包括洗涤装置与分离装置，所述分离装置包括与所述洗涤装置管路连接的过滤装置以及与所述过滤装置连通设置的液体回收装置，所述液体回收装置用于混合过滤装置产生的静置分离液和废液
本发明的有益效果是：本发明的过氧化二异丙苯的分离方法可有效的对过氧化二异丙苯料浆中的晶体、废液以及细晶进行分离，同时可对混合液中残留的细晶进行再结晶，有效提升了过氧化二异丙苯的分离效果，进一步提升了过氧化二异丙苯的合成的收率，降低了原材料的浪费，提高了过氧化二异丙苯的产能。进一步的，本发明提供的过氧化二异丙苯的分离系统可通过过氧化二异丙苯的分离方法，完成过氧化二异丙苯料浆的分离，且体积小，适于推广及使用。
附图说明
图1是本发明过氧化二异丙苯的分离方法的流程图。
图2是图1中步骤S1的流程示意图。
图3是图1中步骤S2的流程示意图。
图4是图1中步骤S3的流程示意图。
图5是本发明过氧化二异丙苯的分离系统的结构示意框图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
请参阅图1所示，为本发明提供的一种过氧化二异丙苯的分离方法。所述过氧化二异丙苯的分离方法包括以下步骤：
S1、将含有过氧化二异丙苯晶体的料浆转移至过滤装置中静置，并对过滤装置中的料浆进行冷却；
S2、抽滤去除过滤装置中的静置分离液，并压缩过滤装置的体积，以滤除浆料中残留的废液；
S3、混合步骤S2中静置分离液及浆料中残留的废液，并向静置分离液和废液的混合液中加入过氧化二异丙苯的晶种溶液；
S4、将混有晶种的混合液重新转移至过滤装置中，重复步骤S1～S3的过程3～5次，以分离过氧化二异丙苯晶体的料浆中的液体及过氧化二异丙苯晶体。
以下说明书部分经对所述步骤S1～S4进行详细描述。
请参阅图2并结合图1所示，所述步骤S1具体为对所述过氧化二异丙苯晶体的料浆进行固液分离，具体来讲，所述步骤S1具体为：
S11、封闭过滤装置的滤孔，将过氧化二异丙苯洗涤装置中的料浆转移至过滤装置中；
S12、降低过滤装置的内部的温度，并对过滤装置中的料浆进行搅拌，使得料浆的温度均匀降低；
S13、停止搅拌料浆，静置45～60min，以分离料浆中的晶体与静置分离液。
在所述步骤S11中，在将含有过氧化二异丙苯的浆料转移至过滤装置中时，以对料浆不断搅拌，以减少料浆内部空隙存储的液体。
在所述步骤S12中，所述过滤装置内部的环境温度为0～5℃，如此设置，可使得所述料浆中的液体的各个组分，在低温环境的作用下分离。进一步的，在所述步骤S13中，静置所述料浆45～60min，以使得料浆中的晶体沉淀以与液体分离，优选的，在本发明的一较佳实施例中，所述过滤装置内部的环境温度为5℃，静置时间为50min。
请参阅图3并结合图1所示，所述步骤S2用于分离料浆中的静置分离液和所述过氧化二异丙苯的晶体。所述步骤S2具体为：
S21、采用抽滤装置抽滤去除过氧化二异丙苯上层的静置分离液；
S22、开启过滤装置的滤孔，并压缩过氧化二异丙苯的晶体，以去除过氧化二异丙苯晶体中残留的废液。
在所述步骤S21中，以控制所述抽滤装置匀速抽离所述静置分离液，且所述抽滤装置的洗液管路应始终位于所述静置分离液的液面上方，以防止在抽滤过程中，搅动静置抽滤液下方的过氧化二异丙苯的晶体。
进一步的，在所述步骤S22具体为：通过在所述过氧化二异丙苯的晶体上压盖压滤板或压缩过滤装置的体积，以去除过氧化二异丙苯的晶体中的废液。具体来讲，所述压滤板或过滤装置的压缩体积可根据实际需要进行调整，只需保证过滤装置中的废液不在成股流下即可。
请参阅图4并结合图1所示，所述步骤S3用于回收步骤S2中回收的所述静置分离液和所述废液中的过氧化二异丙苯的晶体，以进一步提升过氧化二异丙苯的合成效率。具体来讲，所述步骤S3具体为：
S31、将步骤S2中获取的静置分离液与废液进行混合，获取混合液；
S32、对所述混合液进行加热升温并不断搅拌，控制所述混合液的温度在3～7℃；
S33、向所述混合液中加入温度为3～5℃的晶种溶液，搅拌控制所述混合液继续结晶。
在所述步骤S31中，静置分离液与废液的混合过程需不断进行搅拌，以保证静置分离液与废液均匀混合，防止混合液中各组分分布不均匀。进一步的，在所述步骤S32中需对混合液进行低温加热，如此设置，可进一步保证混合液的均匀程度，且低温加热可有效提升混合液中的细晶的运动速度，方便过氧化二异丙苯的晶体在后续过程中继续反应。
在所述步骤S33中，所述晶种溶液为体积浓度为5％的过氧化二异丙苯与乙醇的混合液，且所述晶种溶液与所述混合液的体积比为1:2，如此设置，可进一步保证混合液中的过氧化二异丙苯的晶体在晶种的引导作用下，继续长大以合成大粒径的过氧化二异丙苯晶体，以提升过氧化二异丙苯的合成效率及晶种大小。
所述步骤S4具体为：将混有晶种的混合液重新转移至过滤装置中，重复步骤S1～S3的过程3～5次，以分离过氧化二异丙苯晶体的料浆中的液体及过氧化二异丙苯晶体。如此设置，可使得过氧化二异丙苯料浆中残留的过氧化二异丙苯的细晶全部反应，有效提升了过氧化二异丙苯晶体粒径的均匀性、一致性，且使得过氧化二异丙苯浆料分离完全，减少了过氧化二异丙苯在分离过程中的物料损失率，降低了过氧化二异丙苯的生产成本。
请参阅图5所述，为本发明提供的一种过氧化二异丙苯的分离系统100。所述过氧化二异丙苯的分离系统100包括洗涤装置1与分离装置2，所述洗涤装置1与所述分离装置2管路连接，以将洗涤后的过氧化二异丙苯的晶体转移至所述分离装置2中进行分离。
进一步的，所述洗涤装置1为离心洗涤装置、压滤洗涤装置或带式洗涤装置等常见的过氧化二异丙苯晶体洗涤装置中的任意一种，即，在本发明中所述洗涤装置1的具体形式及型号，可根据实际需要进行选择，于此不予限制。
所述分离装置2包括与所述洗涤装置1管路连接的过滤装置21以及与所述过滤装置21连通设置的液体回收装置22，所述液体回收装置22用于混合过滤装置产生的静置分离液和废液。
进一步的，所述液体回收装置22还可用于进行过氧化二异丙苯的结晶反应，即，过氧化二异丙苯浆料回收的混合液中的细晶的再结晶反应，在所述液体回收装置22中进行，如此设置，过氧化二异丙苯的分离和在结晶可在同一系统中进行，有效减小了过氧化二异丙苯的分离系统的占用面积，使得本发明的过氧化二异丙苯的分离系统100适于实用。
综上所述，本发明的过氧化二异丙苯的分离方法可有效的对过氧化二异丙苯料浆中的晶体、废液以及细晶进行分离，同时可对混合液中残留的细晶进行再结晶，有效提升了过氧化二异丙苯的分离效果，进一步提升了过氧化二异丙苯的合成的收率，降低了原材料的浪费，提高了过氧化二异丙苯的产能。进一步的，本发明提供的过氧化二异丙苯的分离系统100可通过过氧化二异丙苯的分离方法，完成过氧化二异丙苯料浆的分离，且体积小，适于推广及使用。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种过氧化二异丙苯的分离方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、将含有过氧化二异丙苯晶体的料浆转移至过滤装置中静置，并对过滤装置中的料浆进行冷却；
S2、抽滤去除过滤装置中的静置分离液，并压缩过滤装置的体积，以滤除浆料中残留的废液；
S3、混合步骤S2中静置分离液及浆料中残留的废液，并向静置分离液和废液的混合液中加入过氧化二异丙苯的晶种溶液；
S4、将混有晶种的混合液重新转移至过滤装置中，重复步骤S1～S3的过程3～5次，以分离过氧化二异丙苯晶体的料浆中的液体及过氧化二异丙苯晶体。
2.根据权利要求1所述的过氧化二异丙苯的分离方法，其特征在于：所述步骤S1具体为：
S11、封闭过滤装置的滤孔，将过氧化二异丙苯洗涤装置中的料浆转移至过滤装置中；
S12、降低过滤装置的内部的温度，并对过滤装置中的料浆进行搅拌，使得料浆的温度均匀降低；
S13、停止搅拌料浆，静置45～60min，以分离料浆中的晶体与静置分离液。
3.根据权利要求2所述的过氧化二异丙苯的分离方法，其特征在于：所述步骤S12中，过滤装置内部的环境温度为0～5℃。
4.根据权利要求1所述的过氧化二异丙苯的分离方法，其特征在于：所述步骤S2具体为：
S21、采用抽滤装置抽滤去除过氧化二异丙苯上层的静置分离液；
S22、开启过滤装置的滤孔，并压缩过氧化二异丙苯的晶体，以去除过氧化二异丙苯晶体中残留的废液。
5.根据权利要求1所述的过氧化二异丙苯的分离方法，其特征在于：所述步骤S3具体为：
S31、将步骤S2中获取的静置分离液与废液进行混合，获取混合液；
S32、对所述混合液进行加热升温并不断搅拌，控制所述混合液的温度在3～7℃；
S33、向所述混合液中加入温度为3～5℃的晶种溶液，搅拌控制所述混合液继续结晶。
6.根据权利要求5所述的过氧化二异丙苯的分离方法，其特征在于：在所述步骤S3中，所述晶种溶液为体积浓度为5％的过氧化二异丙苯与乙醇的混合液，且所述晶种溶液与所述混合液的体积比为1:2。
7.一种过氧化二异丙苯的分离系统，其特征在于：包括洗涤装置与分离装置，所述分离装置包括与所述洗涤装置管路连接的过滤装置以及与所述过滤装置连通设置的液体回收装置，所述液体回收装置用于混合过滤装置产生的静置分离液和废液。
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