CN111054294B - 一种将反应结晶器出料浆液中小晶体颗粒返还的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种将反应结晶器出料浆液中小晶体颗粒返还的方法，该方法包括如下步骤：（1）反应结晶器的出料浆液首先进入浆液储罐，之后被文丘里管吸出和来自清液循环泵的清液混合、稀释；（2）稀释后的浆液进入水力旋流器进行大小晶体颗粒的连续分离，大颗粒和少部分清液作为底流采出进入产品储罐，小颗粒和大部分清液作为顶流排出进入沉降回流槽；（3）在沉降回流槽内，小晶体颗粒沉降下来并回流到反应结晶器内继续长大；（4）沉降回流槽内的大部分上清液被清液循环泵抽出作为载流体和稀释剂，小部分去水处理单元。该方法设备投资小、易于实现连续操作，可有效改善产品的粒度分布，同时可提高原料液的利用效率，避免环境污染。

Description

一种将反应结晶器出料浆液中小晶体颗粒返还的方法
技术领域
本发明涉及反应结晶器领域，具体的说是一种将反应结晶器出料浆液中小晶体颗粒返还的技术方案。
背景技术
对于连续或半连续操作的反应结晶器，出料浆液中往往同时含有成熟的大晶体颗粒和尚未成熟的小晶体颗粒。这些小晶体颗粒的存在会影响产品的粒度分布，降低产品的品质。如果能够将这些尚未成熟的小晶体颗粒从浆液中分离下来，则可以有效改善产品的粒度分布、提升产品的品质。更进一步，如果能够将这些分离下来的小晶体颗粒返还到反应结晶器内继续长大成为成熟的大晶体颗粒，还可以显著提高原料液的利用效率、避免浪费、降低生产成本。最后，将分离下来的小晶体颗粒返还到反应结晶器内还可以避免因废弃而导致的环境污染。
目前，普遍通过筛分的方法将小晶体颗粒分离下来。如授权公告号为CN103943847B的发明专利提出的技术方案，首先将反应结晶器的出料浆液进行过滤实现液固分离，之后将滤饼进行洗涤、干燥脱水，然后将干燥后的固体颗粒置于筛分系统中进行分离，可以将小于6 μm的晶体颗粒分离下来，之后再加水把这些小晶体颗粒配成一定浓度的浆液，最终返还到反应结晶内。该发明可以将反应结晶器出料浆液中的小晶体颗粒分离下来并返还到反应结晶器内继续生长，提升产品品质，避免原料液浪费，降低生产成本。然而，这种方法具有如下缺点：（1）大小晶体颗粒的分离是在过滤、洗涤和干燥之后进行的，大大增加了前序操作的负荷和成本，因为最终小晶体颗粒还要加水配置成为浆液才能返回到反应结晶器内；（2）采用过滤方式进行液固分离，不易实现连续操作；（3）在浆液输送过程中会用到机械运输设备，可能会破碎大晶体颗粒，增加细粉的含量。
因此，到目前为止，仍没有一种节能、环保、高效的方法可以把反应结晶器出料浆液中的小晶体颗粒分离下来并返还到反应结晶器内继续生长的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术难题，提供一种工艺更为简单、更加容易实现连续操作、更加节能环保的方法，将反应结晶器出料浆液中尚未成熟的小晶体颗粒返还到反应结晶器内继续长大为成熟的晶体颗粒。
技术方案主要包括：（1）反应结晶器的出料浆液首先进入浆液储罐，之后被文丘里管吸出和来自清液循环泵的清液混合、稀释；（2）稀释后的浆液进入水力旋流器进行大小晶体颗粒的连续分离，大晶体颗粒和少部分清液作为水力旋流器的底流采出进入产品储罐，小晶体颗粒和大部分清液作为水力旋流器的顶流排出进入沉降回流槽；（3）在沉降回流槽内，小晶体颗粒沉降下来并依靠重力自动回流到反应结晶器内继续长大；（4）沉降回流槽内的大部分清液被清液循环泵抽出送入文丘里管作为载流体，同时对浆液进行稀释，小部分去水处理单元。
所述的浆液储罐用于承接来自反应结晶器的出料浆液，通过设置搅拌可以维持浆液混合均匀，不会发生明显的沉积和分层。
所述的清液循环泵可将沉降回流槽中的大部分上清液吸出并送入文丘里管作为载流体，同时对浆液进行稀释；用上清液作为载流体和稀释剂可以节约水资源，同时不会引入额外的杂质，减轻污水处理的负荷。
所述的文丘里管可以将浆液储罐中的浆液自动吸出并与来自清液循环泵的清液混合、稀释；文丘里管的使用使得浆液无需进入清液循环泵，避免了大颗粒的破碎，不会增加细粉含量；通过调节文丘里管的结构参数和操作参数，可以调节浆液的吸入速率以及进入水力旋流器的浆液中的固含率。
所述的水力旋流器可以实现大晶体颗粒和小晶体颗粒的连续分离，大晶体颗粒和少量清液作为水力旋流器的底流排出进入产品储罐，小晶体颗粒和大部分清液作为水力旋流器的顶流排出；通过调节水力旋流器的结构参数和操作参数可以有效改变分离的切割粒径，即多大的晶体颗粒从底流排出，多小的晶体颗粒从顶流排出。
所述的沉降回流槽承接来自水力旋流器顶流的浆液，通过设置缓慢搅拌，可以避免小晶体颗粒沉积在底部，从而能够及时回流到反应结晶器内继续长大为成熟的晶体颗粒。
优选地，所述的沉降回流槽位于反应结晶器的上方，因此小晶体颗粒可以依靠重力自动回流到反应结晶器内继续长大为成熟的晶体颗粒。
所述的沉降回流槽内的大部分上清液被清液循环泵抽出作为文丘里管的载流体和浆液的稀释剂，少部分清液去水处理单元。
本发明的有益效果为：本发明可以有效地将反应结晶器出料浆液中的小晶体颗粒返还到反应结晶器内继续长大到指定尺寸，在改善产品粒度分布和品质的同时避免了原料液的浪费，降低了生产成本，避免了环境污染。相比于现有的技术方案，本发明提出的方法具有如下优点：（1）设备投资小，运行成本低，易于实现连续操作；（2）在液固分离之前实现大小晶体颗粒的分离，降低后续液固分离、洗涤、干燥以及污水处理单元的负荷，最终降低运行成本，减轻环境污染；（3）通过文丘里管对浆液进行输送，可以避免砂浆泵等其它机械输送设备对晶体颗粒的破碎作用，减少细粉含量；（4）通过水力旋流器进行大晶体颗粒和小晶体颗粒的分离可以非常容易地实现连续操作，避免了筛分等其它间歇分离操作的缺点；（5）使用上清液作为载流体和稀释剂可以最大限度的避免小颗粒回流对反应结晶器内反应环境的破坏，同时可节约大量宝贵的水资源；（6）使用上清液对浆液进行稀释，不会引入额外杂质，不会增加后续洗涤操作的负荷，保证产品纯度；（7）通过该装置的连续运转，还可以将反应结晶器内的大晶体颗粒及时采出，避免了晶体颗粒尺寸过大带来的其它问题。
附图说明
图1为连续溢流出料的装置示意图。
图2为底部间歇排料的装置示意图。
具体实施方式
实施方式1
下面结合附图1对本发明方法做进一步说明：
参见图1，反应结晶器1连续进出料操作，其中的浆液通过溢流方式进入浆液储灌2，通过适当的机械搅拌可以维持浆液储罐2中良好的液固混合，晶体颗粒不会发生显著沉降。清液循环泵4将沉降回流槽7中的大部分上清液抽出并送入文丘里管3作为载流体，工作状态下的文丘里管3内快速流动的清液会产生负压，在该负压的作用下，浆液储灌2中的浆液会被吸入文丘里管3，与来自清液循环泵4的清液混合、稀释。流出文丘里管3的稀释浆液进入水力旋流器5，在此实现较大晶体颗粒和较小晶体颗粒的连续分离，较大的晶体颗粒和少部分清液作为水力旋流器5的底流排出进入产品储罐6，较小的晶体颗粒和大部分清液作为水力旋流器5的顶流排出进入沉降回流槽7。在沉降回流槽7中，小晶体颗粒通过沉降作用落到底部并最终返回反应结晶器1内继续长大。沉降回流槽7中的大部分上清液被清液循环泵抽出作为文丘里管3的载流体，同时对浆液进行稀释，少部分清液去水处理单元。沉降回流槽7需设置缓慢搅拌以防止小晶体颗粒沉积在底部而不能及时回流进入反应结晶器1。这里使用沉降回流槽7的上清液稀释来自浆液储罐2的浆液，并没有使用纯净水，可以保证沉降回流槽7中的反应环境和反应结晶器1中的反应环境非常相似，进而可以保证沉降回流槽7中的回流浆液不会对反应结晶器1中的反应环境产生较大干扰。同时，使用上清液稀释来自浆液储罐2的浆液也不会引入不必要的杂质，不会增加后续洗涤操作的负荷，尽可能保证产品的纯度。
实施方式2
下面结合附图2对本发明方法做进一步说明：
参见图2，反应结晶器1连续进料间歇出料操作，其中的浆液通过底部的放料阀间歇排出并进入浆液储灌2，通过适当的机械搅拌可以维持浆液储罐2中良好的液固混合，晶体颗粒不会发生显著沉降。清液循环泵4将沉降回流槽7中的大部分上清液抽出并送入文丘里管3作为载流体，工作状态下的文丘里管3内快速流动的清液会产生负压，在该负压的作用下，浆液储灌2中的浆液会被自动吸入文丘里管3，与来自清液循环泵4的清液混合、稀释。流出文丘里管3的稀释浆液进入水力旋流器5，在此实现较大晶体颗粒和较小晶体颗粒的连续分离，较大的晶体颗粒和少部分清液作为水力旋流器5的底流排出进入产品储罐6，较小的晶体颗粒和大部分清液作为水力旋流器5的顶流排出并进入沉降回流槽7。在沉降回流槽7中，小晶体颗粒通过沉降作用落到底部并最终返回反应结晶器1内继续长大。沉降回流槽7中的大部分上清液被清液循环泵抽出作为文丘里管3载流体，同时对浆液进行稀释，少部分清液去水处理单元。沉降回流槽7设置搅拌的目的是为了防止小晶体颗粒沉积在底部，而不能及时回流进入反应结晶器1。这里使用沉降回流槽7的上清液稀释来自浆液储罐2的浆液，并没有使用纯净水，可以保证沉降回流槽7中的反应环境和反应结晶器1中的反应环境非常相似，进而可以保证沉降回流槽7中的回流液不会对反应结晶器1中的反应环境产生较大干扰。同时，使用上清液稀释来自浆液储罐2的浆液也不会引入不必要的杂质，不会增加后续洗涤操作的负荷，尽可能保证产品的纯度。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或者替代，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种将反应结晶器出料浆液中小晶体颗粒返还的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)反应结晶器的出料浆液首先进入浆液储罐，之后被文丘里管吸出和来自清液循环泵的清液混合、稀释；(2)稀释后的浆液进入水力旋流器进行大小晶体颗粒的连续分离，大晶体颗粒和少部分清液作为水力旋流器的底流采出进入产品储罐，小晶体颗粒和大部分清液作为水力旋流器的顶流排出进入沉降回流槽；(3)在沉降回流槽内，小晶体颗粒沉降下来并依靠重力自动回流到反应结晶器内继续长大；(4)沉降回流槽内的大部分上清液被清液循环泵抽出送入文丘里管作为载流体，同时对浆液进行稀释，小部分去水处理单元；
所述沉降回流槽内设置搅拌防止小晶体沉积在底部而不能及时回流到反应结晶器内。
2.根据权利要求1所述的一种将反应结晶器出料浆液中小晶体颗粒返还的方法，其特征在于，使用水力旋流器进行大晶体颗粒和小晶体颗粒的连续分离。
3.根据权利要求1所述的一种将反应结晶器出料浆液中小晶体颗粒返还的方法，其特征在于，使用文丘里管对浆液进行输送。
4.根据权利要求1所述的一种将反应结晶器出料浆液中小晶体颗粒返还的方法，其特征在于，使用来自沉降回流槽的上清液作为文丘里管的载流体。
5.根据权利要求1所述的一种将反应结晶器出料浆液中小晶体颗粒返还的方法，其特征在于，使用来自沉降回流槽的上清液对浆液进行稀释。
6.根据权利要求1所述的一种将反应结晶器出料浆液中小晶体颗粒返还的方法，其特征在于，沉降回流槽位于反应结晶器的上方，因此小晶体颗粒可以依靠重力自动回流到反应结晶器内。
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