CN114887347B - 一种从结晶器中采出成熟大晶体颗粒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从结晶器中采出成熟大晶体颗粒的方法，主要包括如下步骤：(1)结晶器内生成的晶体颗粒依靠自身重量落入下方的分选管中；(2)分选管中充满向上运动的结晶清液，终端速度小于表观液速的尚未成熟的小晶体颗粒被吹回结晶器中继续长大，而终端速度大于表观液速的成熟大晶体颗粒则继续下落进入产品储罐中；(3)通过虹吸溢流将结晶器中的结晶清液采出并汇入清液储罐中；(4)清液储罐中的清液被泵抽出送入分选管中，在其中向上运动，作为实现大小晶体颗粒连续分离的介质。该方法工艺流程简单，设备投资小，易于实现连续操作，可及时将成熟的大晶体颗粒采出，同时将尚未成熟的小晶体颗粒始终截留在结晶器中继续长大。
Description
技术领域
本发明涉及结晶器领域，具体的说是一种从结晶器中采出成熟大晶体颗粒的技术方案。
背景技术
工业生产实践中会遇到各种各样的结晶器，如反应结晶器和蒸发结晶器等。在这些结晶器中，由于晶体颗粒连续不断的生成，往往同时含有不同年龄的晶体颗粒，如已经成熟的大晶体颗粒和尚未成熟的小晶体颗粒。人们希望将成熟的大晶体颗粒及时采出，同时将尚未成熟的小晶体颗粒截留在结晶器中继续长大。因此，需要面对如何实现大小晶体颗粒分离的问题。
目前，普遍采取的方式是，先通过溢流出料或者底阀放料的方式将浆液(同时含有大小晶体颗粒)排出结晶器，然后在结晶器外部将小晶体颗粒分离下来，再通过一些手段将这些小晶体颗粒送还到结晶器中。如授权公告号为CN 103943847B的发明专利公布的技术方案，首先将反应结晶器的出料浆液(同时含有大小晶体颗粒)通过过滤的方式实现液固分离，然后将滤饼进行洗涤、干燥，之后通过筛分的方式进行大小晶体颗粒的分离，直径大于6μm的晶体颗粒作为产品进行收集，而将直径小于6μm的晶体颗粒配成一定浓度的浆液后输送回到反应结晶器内继续生长。该发明方法具有如下缺点：(1)工艺流程复杂，大小晶体颗粒的分离是在过滤、洗涤和干燥之后进行的，大大增加了前序操作的负荷和成本；(2)通过筛分的方式进行液固分离，不易实现连续操作，同时会破碎大晶体颗粒，增加小晶体颗粒的含量；(3)中间清洗过程不仅洗涤了大晶体颗粒，也洗涤了小晶体颗粒，增加了废水量，加重了后续污水处理的负荷。
又如授权公告号为CN 111054294B的发明专利提出的技术方案，首先将反应结晶器中的浆液引出，然后使用水力旋流器对大小晶体颗粒进行连续分离，成熟的大晶体颗粒从水力旋流器的下部采出，而尚未成熟的小晶体颗粒从水力旋流器的上方排出，最终输送回到反应结晶器中继续生长。该发明方法虽然解决了CN103943847B提出的技术方案存在的问题，具有流程简单、易于实现连续操作的优点，但是仍然具有如下缺点，即小晶体颗粒先是离开反应结晶器，然后再输送回来。这一方面可能会干扰反应结晶器内的环境，影响晶体的连续生长，另一方面，小晶体颗粒的生长环境经历了显著变化，生长有时中断，不利于生长为理想的晶体颗粒。此外，这两种方法都需要对浆液进行输送，可能会破碎大晶体颗粒，影响产品品质，同时增加小晶体颗粒的含量。
综上所述，到目前为止，仍没有一种简便的方法可以将成熟的大晶体颗粒从结晶器中及时、连续采出，同时将尚未成熟的小晶体颗粒截留在结晶器内继续生长。
发明内容
本发明的目的即是为了解决上述技术难题，提供一种从结晶器中及时、连续采出成熟大晶体颗粒的方法，同时将尚未成熟的小晶体颗粒截留在结晶器内继续生长。
技术方案主要包括：(1)结晶器内的成熟大晶体颗粒和部分尚未成熟的小晶体颗粒依靠自身重量落入下方的分选管中；(2)分选管中充满向上运动的结晶清液，终端速度小于表观液速的尚未成熟的小晶体颗粒最终被吹回结晶器中继续生长，而终端速度大于表观液速的成熟大晶体颗粒则继续下落，最终进入产品储罐；(3)通过虹吸溢流和重力沉降相结合的方法将结晶器中的结晶清液采出并汇入清液储罐中；(4)清液储罐中的清液被泵抽出送入分选管中，这部分清液在分选管中向上运动，作为实现大小晶体颗粒连续分离的介质。
所述的结晶清液是指结晶器中母液结晶之后对应的清液。
所述的大小晶体颗粒的连续分离是在结晶器下方的分选管中进行的，分离原理是重力沉降。
所述的晶体颗粒可以依靠自身重量自动落入分选管中，不需要额外动力。
所述的分选管中，通过改变表观液速的大小可以非常容易地调节采出大晶体颗粒的最小粒径(即切割粒径)，及时将达到要求尺寸的晶体颗粒采出。
所述的分选管中，使用本体系的结晶清液作为大小晶体颗粒分离的介质，其进入结晶器后不会对结晶环境产生很大的影响，同时不会产生额外的废液，不会增加后续水处理单元的负荷。
所述的分选管中的清液会进入结晶器中，增大了结晶器中的液相含量，可以采用虹吸溢流和重力沉降相结合的方法将结晶器中的液相采出(可参考申请公布号为CN110465111A的中国发明专利)。这种方法易于实现连续操作，不会对大晶体颗粒产生破碎作用，不会增加小颗粒的含量。
优选地，分选管应设计为倒锥形，锥角需要陡于晶体颗粒的堆积角，防止晶体颗粒在分选管内壁沉积。
优选地，分选管中结晶清液以层流的形式向上运动，以提高大小晶体颗粒的切割效率。
本发明的有益效果为：可以将结晶器中成熟的大晶体颗粒及时采出，同时将尚未成熟的小晶体颗粒截留在结晶器中继续长大，可以有效地改善产品的粒度分布，提升产品的品质。相比于现有的技术方案，本发明提出的方法具有如下优点：(1)不需要将结晶后的浆液引出结晶器之后进行大小晶体颗粒的分离，晶体颗粒的生长环境稳定，有利于生长为理想的大晶体颗粒；(2)不需要对浆液进行输送，不会破碎大晶体颗粒，影响产品品质，同时不会增加小晶体颗粒的含量；(3)易于实现连续操作，可及时将成熟的大晶体颗粒采出结晶器；(4)通过调节分选管中的表观液速可方便地在线调节采出大晶体颗粒的下限粒径(即切割粒径)；(5)使用结晶清液作为大小晶体颗粒连续分离的介质，不会向结晶器引入额外杂质，不会产生额外的废液，增大环境污染的风险。
附图说明
图1为本发明方法应用于反应结晶器的示意图。
图2为本发明方法应用于蒸发结晶器的示意图。
具体实施方式
实施方式1
下面结合附图1对本发明方法做进一步说明。
这是一个反应结晶器，反应液1连续进入反应结晶器2中进行沉淀反应生成晶体颗粒，因此反应结晶器2中同时含有不同年龄的晶体颗粒，反应结晶器2中已经成熟的大晶体颗粒和部分尚未成熟的小晶体颗粒依靠自身重量落入下方的分选管3中。在分选管3中充满向上运动的结晶清液，因此终端速度小于表观液速的尚未成熟的小晶体颗粒会被吹回到反应结晶器内继续长大，而终端速度大于表观液速的成熟大晶体颗粒会继续在分选管3中下落并进入产品储罐4中(正常工作状态下，产品储罐4中也充满结晶清液)。产品储罐4中的成熟大晶体颗粒可以经过放料阀5定期排出，放料时需要关闭阀门8。除了原料液1外，还会有部分清液经过分选管3进入反应结晶器2中，通过虹吸溢流和沉降分离相结合的液固分离设备9可将反应结晶器2中的液相采出并汇入清液储罐10中。清液储罐10中的一部分清液被泵6抽出并送入分选管3中作为大小晶体颗粒连续分离的介质，另一部分清液去水处理单元。通过阀门7可以调节分选管3中清液向上运动的表观速度，进而改变分选的切割粒径，即控制多大的晶体颗粒可以落入产品储罐4中，而多大的晶体颗粒会被吹回到反应结晶器2中。
实施方式2
下面结合附图2对本发明方法做进一步说明。
这是一个蒸发结晶器，经过预热的新鲜母液1进入蒸发结晶器3，在加热器2的作用下水不断蒸发，开始析出晶体颗粒，因此蒸发结晶器3中同时含有不同年龄的晶体颗粒。反应结晶器3中已经成熟的大晶体颗粒和部分尚未成熟的小晶体颗粒依靠自身重量落入下方的分选管4中。在分选管4中充满向上运动的饱和清液，因此终端速度小于表观液速的尚未成熟的小晶体颗粒会被吹回到蒸发结晶器中继续长大，而终端速度大于表观液速的成熟大晶体颗粒会继续在分选管4中下落并进入产品储罐5中(正常工作状态下，产品储罐5中也充满饱和清液)。产品储罐5中的大晶体颗粒可以经过放料阀6定期排出，放料时需要关闭阀门10。除了新鲜母液1外，还会有部分饱和清液经过分选管4进入蒸发结晶器3中，通过虹吸溢流和沉降分离相结合的液固分离设备11可以将蒸发结晶器3中的部分饱和清液采出并汇入清液储罐12中。清液储罐12中的饱和清液被泵7抽出送入分选管4中作为大小晶体颗粒连续分离的介质。通过阀门8可以调节分选管4中饱和清液的流速，进而可以调节切割粒径(即多大粒径的晶体颗粒可以落入产品储罐5，多大粒径的晶体颗粒会被吹回到蒸发结晶器3中)。值得注意点是，这里通过蒸发的方法已经将结晶器3中的大部分液相采出，清液储罐12中的饱和清液全部被用作分选管4中的分选介质，不需要去水处理单元。整个饱和清液的循环系统需要注意保温，以便节能。此外，饱和清液在进入分选管4之前需要经过预热器9进行预热，以使其达到饱和，以免溶解分选管4中的晶体颗粒。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或者替代，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (5)
1.一种从结晶器中采出成熟大晶体颗粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)结晶器内生成的成熟大晶体颗粒和部分尚未成熟的小晶体颗粒依靠自身重量落入下方的分选管中；(2)分选管中充满向上运动的结晶清液，终端速度小于表观液速的尚未成熟的小晶体颗粒被吹回结晶器中继续生长，而终端速度大于表观液速的成熟大晶体颗粒则继续下落，最终落入产品储罐中；(3)通过虹吸溢流和重力沉降相结合的方法将结晶器中的结晶清液采出并汇入清液储罐中；(4)清液储罐中的清液被泵抽出送入分选管中，在其中向上运动，作为实现大小晶体颗粒连续分离的介质；
分选管中依靠重力沉降原理实现大小晶体颗粒的分离，终端速度大于表观液速的晶体颗粒被分离出来，终端速度小于表观液速的晶体颗粒被截留在了结晶器内。
2.如权利要求1所述的一种从结晶器中采出成熟大晶体颗粒的方法，其特征在于，在结晶器下方的分选管中实现大小晶体颗粒的连续分离。
3.如权利要求1所述的一种从结晶器中采出成熟大晶体颗粒的方法，其特征在于，大小晶体颗粒依靠自身重量落入分选管中。
4.如权利要求1所述的一种从结晶器中采出成熟大晶体颗粒的方法，其特征在于，分选管中使用的介质为本体系的结晶清液，其进入结晶器后不会对结晶环境产生很大影响，同时不会产生额外的废液，不会增加后续水处理单元的负荷。
5.如权利要求1所述的一种从结晶器中采出成熟大晶体颗粒的方法，其特征在于，小晶体颗粒始终被截留在结晶器中，因而生长环境不存在显著的变化，更有利于生长为理想的成熟大晶体颗粒。
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|---|---|---|---|---|
| GB1147947A (en) * | 1966-05-05 | 1969-04-10 | Daido Namarikakoki Co Ltd | Continuous crystallization apparatus for even grains |
| CN106215451A (zh) * | 2008-07-18 | 2016-12-14 | 普罗索尼克斯有限公司 | 用于提高结晶度的方法 |
| CN108467051A (zh) * | 2018-05-24 | 2018-08-31 | 南京紫晶藤节能科技有限公司 | 氯化钾晶浆中晶体分离装置及方法 |
| CN108514754A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-09-11 | 昆山三环保科技有限公司 | 一种mvr新型结晶器出盐系统 |
| CN111054294A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-04-24 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种将反应结晶器出料浆液中小晶体颗粒返还的方法 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1147947A (en) * | 1966-05-05 | 1969-04-10 | Daido Namarikakoki Co Ltd | Continuous crystallization apparatus for even grains |
| CN106215451A (zh) * | 2008-07-18 | 2016-12-14 | 普罗索尼克斯有限公司 | 用于提高结晶度的方法 |
| CN108514754A (zh) * | 2018-03-29 | 2018-09-11 | 昆山三环保科技有限公司 | 一种mvr新型结晶器出盐系统 |
| CN108467051A (zh) * | 2018-05-24 | 2018-08-31 | 南京紫晶藤节能科技有限公司 | 氯化钾晶浆中晶体分离装置及方法 |
| CN111054294A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-04-24 | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 | 一种将反应结晶器出料浆液中小晶体颗粒返还的方法 |
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