CN220478238U - 钙钛矿悬浊液处理装置及钙钛矿晶体生产设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种钙钛矿悬浊液处理装置及钙钛矿晶体生产设备。上述钙钛矿悬浊液处理装置包括依次连通的过滤容器、浓缩容器以及溶剂收集容器。过滤容器中设置有固液分离部件，钙钛矿晶体悬浊液经过固液分离部件的过滤，钙钛矿晶体产物留存在固液分离部件的表面，剩余母液流入浓缩容器中。浓缩容器中设置有反渗透膜，母液中的有机溶剂通过反渗透膜分离出而流至溶剂收集容器中，得以纯化的有机溶剂可回收作为一次结晶的原料。在浓缩容器中的母液被浓缩，浓缩母液可回收进行二次结晶，所得到的钙钛矿晶体悬浊液可循环进行上述处理。上述钙钛矿悬浊液处理装置能够提高钙钛矿晶体的产率及原料的利用率。

Description

钙钛矿悬浊液处理装置及钙钛矿晶体生产设备

技术领域

本实用新型涉及钙钛矿生产技术领域，特别是涉及一种钙钛矿悬浊液处理装置及钙钛矿晶体生产设备。

背景技术

目前，在低纯度的工业原料中提纯钙钛矿晶体的方法主要有逆温结晶法和反溶剂沉淀法。其中，通过反溶剂沉淀法得到的钙钛矿晶体为细微的粉末，由于其巨大的比表面积和快速的过饱和析出，使得晶体的质量较差，极易留存溶剂或杂质，也容易受环境中水分的影响而发生相变。通过逆温结晶法得到的钙钛矿晶体以颗粒状存在，相较于反溶剂沉淀法，逆温结晶法的产物的质量明显更高。然而，逆温结晶法存在原料利用率较低的问题。

实用新型内容

基于此，有必要提供一种钙钛矿悬浊液处理装置及钙钛矿晶体生产设备，以解决逆温结晶法存在原料利用率较低的问题。

本实用新型的其中一个目的是提供一种钙钛矿悬浊液处理装置，方案如下：

一种钙钛矿悬浊液处理装置，包括过滤容器、浓缩容器以及溶剂收集容器，所述过滤容器、所述浓缩容器以及所述溶剂收集容器依次连通，所述过滤容器中设置有固液分离部件，所述浓缩容器中设置有反渗透膜。

在其中一个实施例中，所述过滤容器设置有充气口。

在其中一个实施例中，所述过滤容器设置有通气阀，所述通气阀用于控制所述充气口的通断。

在其中一个实施例中，所述过滤容器上设置有第一温控部件。

在其中一个实施例中，所述过滤容器和所述浓缩容器之间可拆卸式连接。

在其中一个实施例中，所述浓缩容器和所述溶剂收集容器之间可拆卸式连接。

本实用新型的另一个目的是提供一种钙钛矿晶体生产设备，方案如下：

一种钙钛矿晶体生产设备，包括第一结晶容器以及上述任一实施例所述的钙钛矿悬浊液处理装置，所述第一结晶容器设置有第一悬浊液出料口，所述过滤容器设置有悬浊液进料口，所述第一悬浊液出料口与所述悬浊液进料口连通。

在其中一个实施例中，所述第一结晶容器内设置有第一搅拌部件。

在其中一个实施例中，所述第一结晶容器上设置有第二温控部件。

在其中一个实施例中，所述溶剂收集容器设有溶剂出口，所述第一结晶容器设置有溶剂进口，所述钙钛矿晶体生产设备还包括第一回收组件，所述溶剂出口通过所述第一回收组件与所述溶剂进口连通。

在其中一个实施例中，所述钙钛矿晶体生产设备还包括第二结晶容器以及第二回收组件，所述第二结晶容器设置有第二悬浊液出料口以及浓缩液进口，所述第二悬浊液出料口与所述悬浊液进料口连通，所述浓缩容器设置有浓缩液出口，所述浓缩液进口通过所述第二回收组件与所述浓缩液出口连通。

在其中一个实施例中，所述第二结晶容器内设置有第二搅拌部件。

在其中一个实施例中，所述第二结晶容器上设置有第三温控部件。

与传统方案相比，上述钙钛矿悬浊液处理装置及钙钛矿晶体生产设备具有以下有益效果：

上述钙钛矿悬浊液处理装置设置依次连通的过滤容器、浓缩容器以及溶剂收集容器。使用时，将通过逆温结晶工艺得到的钙钛矿晶体悬浊液输入过滤容器中。过滤容器中设置有固液分离部件，钙钛矿晶体悬浊液经过固液分离部件的过滤，钙钛矿晶体产物留存在固液分离部件的表面，剩余母液流入浓缩容器中。浓缩容器中设置有反渗透膜，母液中的有机溶剂通过反渗透膜分离出而流至溶剂收集容器中，得以纯化的有机溶剂可回收作为一次结晶的原料。在浓缩容器中的母液被浓缩，浓缩母液可回收进行二次结晶，所得到的钙钛矿晶体悬浊液可循环进行上述处理。因此，上述钙钛矿悬浊液处理装置能够实现有机溶剂的循环利用，也能够回收浓缩母液进行二次结晶，提高钙钛矿晶体的产率，从而提高了钙钛矿原料的利用率。

上述钙钛矿晶体生产设备包括上述任一实施例的钙钛矿悬浊液处理装置，因而能够获得相应的技术效果。

附图说明

图1为一实施例的钙钛矿悬浊液处理装置的结构示意图；

图2为包含上述钙钛矿悬浊液处理装置的钙钛矿晶体生产设备的结构示意图。

附图标记说明：

100、钙钛矿悬浊液处理装置；110、过滤容器；111、固液分离部件；112、罐体；113、密封盖；114、充气口；116、第一温控部件；120、浓缩容器；121、反渗透膜；130、溶剂收集容器；10、钙钛矿晶体生产设备；200、第一结晶容器；210、第一搅拌部件；220、第二温控部件；300、第一回收组件；310、第一回流管；400、第二结晶容器；410、第二搅拌部件；420、第三温控部件；500、第二回收组件；510、第二回流管；600、三通管道。

具体实施方式

为了便于理解本实用新型，下面将参照相关附图对本实用新型进行更全面的描述。附图中给出了本实用新型的较佳实施例。但是，本实用新型可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本实用新型的公开内容的理解更加透彻全面。

需要说明的是，当元件被称为“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者顺序。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本实用新型的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本实用新型的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本实用新型。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

请参考图1所示，本实用新型一实施例的钙钛矿悬浊液处理装置100包括过滤容器110、浓缩容器120以及溶剂收集容器130。过滤容器110、浓缩容器120和溶剂收集容器130依次连通。过滤容器110中设置有固液分离部件111，浓缩容器120中设置有反渗透膜121。

利用上述钙钛矿悬浊液处理装置100对钙钛矿悬浊液进行处理时，将通过逆温结晶工艺得到的钙钛矿晶体悬浊液输入过滤容器110中。过滤容器110中设置有固液分离部件111，钙钛矿晶体悬浊液经过固液分离部件111的过滤，钙钛矿晶体产物留存在固液分离部件111的表面，剩余母液流入浓缩容器120中。浓缩容器120中设置有反渗透膜121，母液中的有机溶剂通过反渗透膜121分离出而流至溶剂收集容器130中，得以纯化的有机溶剂可回收作为一次结晶的原料。在浓缩容器120中的母液被浓缩，浓缩母液可回收进行二次结晶，所得到的钙钛矿晶体悬浊液可循环进行上述处理。

因此，上述钙钛矿悬浊液处理装置100能够实现有机溶剂的循环利用，也能够回收浓缩母液进行二次结晶，提高钙钛矿晶体的产率，从而提高了钙钛矿原料的利用率。

在其中一个示例中，固液分离部件111可以是但不限于过滤砂芯。

在其中一个示例中，过滤容器110包括罐体112以及密封盖113，密封盖113盖设在罐体112上。密封盖113与罐体112的连接方式可以是但不限于螺纹连接、卡扣连接等。

在其中一个示例中，过滤容器110设置有充气口114。充气口114例如可设置在过滤容器110的顶部，例如充气口114设置在密封盖113上。通过充气口114可向过滤容器110中充入高压气体，在高气压下，能够提高钙钛矿悬浊液通过固液分离部件111的速度。钙钛矿悬浊液过滤后，剩余母液流入浓缩容器120，在高气压下，也能够提高母液中的有机溶剂通过反渗透膜121的速度。所充入的气体例如可以是氮气以及惰性气体，不与物料发生反应即可。

在其中一个示例中，过滤容器110设置有通气阀，通气阀用于控制充气口114的通断。在需要充入高压气体时，即开启通气阀，未充气时，可关闭通气阀，避免有机溶剂挥发出过滤容器110。

在其中一个示例中，钙钛矿悬浊液处理装置100还包括充气部件(图中未示出)，充气部件与充气口114连通，以用于向过滤容器110中充气。

在其中一个示例中，过滤容器110上设置有第一温控部件116。通过第一温控部件116的加热，保持过滤容器110中钙钛矿悬浊液的温度，避免因温度降低造成晶体复溶。第一温控部件116例如为加热夹套，加热夹套套设在罐体112的外壁，以对罐体112进行均匀加热。

在其中一个示例中，过滤容器110和浓缩容器120之间可拆卸式连接。例如，过滤容器110和浓缩容器120之间通过磨口连接。

在其中一个示例中，浓缩容器120和溶剂收集容器130之间可拆卸式连接。例如，浓缩容器120和溶剂收集容器130之间通过磨口连接。

在其中一个示例中，过滤容器110、浓缩容器120和溶剂收集容器130从上而下依次堆叠设置。

进一步地，请参考图2所示，本实用新型还提供一种钙钛矿晶体生产设备10。

一实施例的钙钛矿晶体生产设备10包括第一结晶容器200以及上述任一示例的钙钛矿悬浊液处理装置100。

其中，第一结晶容器200用于添加原料，并通过逆温结晶工艺生产钙钛矿晶体悬浊液。第一结晶容器200设置有第一悬浊液出料口。过滤容器110设置有悬浊液进料口，第一悬浊液出料口与悬浊液进料口连通。第一结晶容器200生产的钙钛矿晶体悬浊液经由第一悬浊液出料口和悬浊液进料口，输入过滤容器110中。

上述钙钛矿晶体生产设备10包括上述任一示例的钙钛矿悬浊液处理装置100，因而能够获得相应的技术效果。

在其中一个示例中，第一结晶容器200内设置有第一搅拌部件210。通过第一搅拌部件210的搅拌作用，能够促进第一结晶容器200内反应的进行。

在其中一个示例中，第一结晶容器200上设置有第二温控部件220。第二温控部件220用于控制第一结晶容器200内处于所需温度，以利于第一结晶容器200内反应的进行。第二温控部件220例如为加热夹套。

在其中一个示例中，钙钛矿晶体生产设备10还包括第一回收组件300，第一回收组件300连通于溶剂收集容器130和第一结晶容器200，以使溶剂收集容器130中产生的有机溶剂回流至第一结晶容器200中作为原料，实现有机溶剂的重复利用。更具体地，溶剂收集容器130设有溶剂出口，第一结晶容器200设置有溶剂进口，溶剂出口通过第一回收组件300与溶剂进口连通。

可以理解，第一回收组件300包括第一回流管310，溶剂出口通过第一回流管310与溶剂进口连通。第一回收组件300还可以进一步包括第一输送泵(图中未示出)，第一输送泵设置在第一回流管310上，以提供液流动力。

在其中一个示例中，钙钛矿晶体生产设备10还包括第二结晶容器400以及第二回收组件500。第二结晶容器400通过第二回收组件500与浓缩容器120连通。并且，第二结晶容器400与过滤容器110连通。浓缩容器120中产生的浓缩母液经由第二回收组件500输送至第二结晶容器400中，再次进行逆温结晶，所产生的钙钛矿晶体悬浊液再次输入过滤容器110中，提高原料利用率。

更具体地，第二结晶容器400设置有第二悬浊液出料口以及浓缩液进口，第二悬浊液出料口与过滤容器110的悬浊液进料口连通，浓缩容器120设置有浓缩液出口，浓缩液进口通过第二回收组件500与浓缩液出口连通。

在其中一个示例中，第一悬浊液出料口和第二悬浊液出料口与过滤容器110的悬浊液进料口之间通过三通管道600进行连通。

可以理解，第二回收组件500包括第二回流管510，浓缩液进口通过第二回流管510与浓缩液出口连通。第二回收组件500还可以进一步包括第二输送泵(图中未示出)，第二输送泵设置在第二回流管510上，以提供液流动力。

在其中一个示例中，第二结晶容器400内设置有第二搅拌部件410。通过第二搅拌部件410的搅拌作用，能够促进第二结晶容器400内反应的进行。

在其中一个示例中，第二结晶容器400上设置有第三温控部件420。第三温控部件420用于控制第二结晶容器400内处于所需温度，以利于第二结晶容器400内反应的进行。第三温控部件420例如为加热夹套。

可以理解，上文所述“连通”均可以是通过管道实现连通，管道上可设置阀门以控制管道的通断。

以图2所示的具体示例的钙钛矿晶体生产设备10为例，其工作流程如下：

(1)在第一结晶容器200中加入原料，通过逆温结晶工艺得到钙钛矿晶体悬浊液。

(2)第一结晶容器200中所产生的钙钛矿晶体悬浊液输入过滤容器110中。通过密封盖113上的充气口114向过滤容器110中充入高压气体。在高气压下，钙钛矿晶体悬浊液快速通过固液分离部件111，而在固液分离部件111的表面留存钙钛矿晶体，剩余母液流入浓缩容器120中。

(3)随着固液分离部件111过滤完成，浓缩容器120中也充入高压气体，母液中的有机溶剂快速通过反渗透膜121分离出而流至溶剂收集容器130中，在浓缩容器120中的母液被浓缩。

(4)溶剂收集容器130中收集的有机溶剂通过第一回收组件300输送至第一结晶容器200中，作为原料循环利用。

(5)浓缩容器120中收集的浓缩母液通过第二回收组件500输送至第二结晶容器400中，再次进行逆温结晶，所产生的钙钛矿晶体悬浊液再次输入过滤容器110中。

可以理解，以上流程可不断重复，实现原料的最大利用。并且以上流程可同步进行，亦可通过并联放大实现更大产能，以实现高通量、高产率的钙钛矿晶体制备。

上述钙钛矿悬浊液处理装置100及钙钛矿晶体生产设备10能够实现有机溶剂的循环利用，也能够回收浓缩母液进行二次结晶，提高钙钛矿晶体的产率，从而提高了钙钛矿原料的利用率，对提高产能、工艺优化、节约成本、环境保护等方面均有较大意义。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本实用新型的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对实用新型专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本实用新型的保护范围。因此，本实用新型专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种钙钛矿悬浊液处理装置，其特征在于，包括过滤容器、浓缩容器以及溶剂收集容器，所述过滤容器、所述浓缩容器以及所述溶剂收集容器依次连通，所述过滤容器中设置有固液分离部件，所述浓缩容器中设置有反渗透膜。

2.如权利要求1所述的钙钛矿悬浊液处理装置，其特征在于，所述过滤容器设置有充气口。

3.如权利要求2所述的钙钛矿悬浊液处理装置，其特征在于，所述过滤容器设置有通气阀，所述通气阀用于控制所述充气口的通断。

4.如权利要求1所述的钙钛矿悬浊液处理装置，其特征在于，所述过滤容器上设置有第一温控部件。

5.如权利要求1～4中任一项所述的钙钛矿悬浊液处理装置，其特征在于，所述过滤容器和所述浓缩容器之间可拆卸式连接；和/或

所述浓缩容器和所述溶剂收集容器之间可拆卸式连接。

6.一种钙钛矿晶体生产设备，其特征在于，包括第一结晶容器以及如权利要求1～5中任一项所述的钙钛矿悬浊液处理装置，所述第一结晶容器设置有第一悬浊液出料口，所述过滤容器设置有悬浊液进料口，所述第一悬浊液出料口与所述悬浊液进料口连通。

7.如权利要求6所述的钙钛矿晶体生产设备，其特征在于，所述第一结晶容器内设置有第一搅拌部件；和/或

所述第一结晶容器上设置有第二温控部件。

8.如权利要求6或7所述的钙钛矿晶体生产设备，其特征在于，所述溶剂收集容器设有溶剂出口，所述第一结晶容器设置有溶剂进口，所述钙钛矿晶体生产设备还包括第一回收组件，所述溶剂出口通过所述第一回收组件与所述溶剂进口连通。

9.如权利要求8所述的钙钛矿晶体生产设备，其特征在于，所述钙钛矿晶体生产设备还包括第二结晶容器以及第二回收组件，所述第二结晶容器设置有第二悬浊液出料口以及浓缩液进口，所述第二悬浊液出料口与所述悬浊液进料口连通，所述浓缩容器设置有浓缩液出口，所述浓缩液进口通过所述第二回收组件与所述浓缩液出口连通。

10.如权利要求9所述的钙钛矿晶体生产设备，其特征在于，所述第二结晶容器内设置有第二搅拌部件；和/或

所述第二结晶容器上设置有第三温控部件。