CN101659431B - 复分解法生产硝酸钾的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复分解法生产硝酸钾的方法,其包括以下步骤:以氯化钾、硝酸铵、水溶液为原料,控制反应溶液中Cl-和NH4 +浓度分别为14-19%、6-9.6%,反应溶液温度为85-95℃;将反应所得溶液降温至0-20℃,使半成品KNO3结晶析出,过滤得滤液母液I;将KNO3结晶用水冲洗至Cl-:1-2%,NH4 +:1-3%,冲洗溶液回收;将KNO3结晶置于复分解装置中使之充分溶解,控制溶液浓度为44-52Be;降温使KNO3结晶析出,干燥至KNO3含水量≤0.1%即为KNO3成品;本发明在复结反应过程中使用复分解装置,不需要使用搅拌装置,使反应溶液接触反应更充分,在保证“两高”的前提下,实现平衡,连续循环工业化生产提高了生产效率,降低生产成本。

Description

复分解法生产硝酸钾的方法
[0001] 技术领域:本发明涉及一种硝酸钾制备方法,特别是一种复分解法生产硝酸钾的 方法。
[0002] 背景技术:硝酸钾无色透明斜方晶体或菱形晶体或白色粉末,无臭、无毒,有咸味, 是一种重要的无机化工业原料,广泛应用工农业、医学、食品等方面,目前,复分解生产硝酸 钾的方法等如中国专利号为专利号为01114497. 1《复分解三步循环法生产硝酸钾的方法》 其生产过程中还需要加入硝酸钠作助剂,生产出的硝酸钾产品仅适合作农用硝酸钾使用, 而且其生产没有经过复结反应工序使用复分解反应装置,所以生产出产品远达不到国家工 业品硝酸钾合格品99. 0%以上的质量标准要求,更远达不到产品生产的高收率和高含量即 硝酸钾含量达99. 5%以上的高品质硝酸钾质量标准要求。
[0003] 发明内容:本发明公开了一种复分解法生产硝酸钾的方法,其使用复分解循环法 先生产硝酸钾半成品结晶再使用复分解反应装置经复结反应,制备得高含量,高收率的硝 酸钾产品。
[0004] 本发明的是这样来实现的,以氯化钾、硝酸铵和水溶液为原料,(1)控制反应溶液 中Cl_和NH4+浓度分别为14-19%、6-9. 6%,反应溶液温度为85_95°C ;将反应所得溶液降 温至0-25°C,使半成品KNO3结晶析出,过滤得滤液母液I ;
[0005] (2) KNO3结晶冲洗:将KNO3结晶用水冲洗至KNO3结晶中Cl_ :1~2%, NH4+ :1-3%,冲 洗溶液回收;
[0006] (3)在复分解装置中复结反应:将(2)步KNO3结晶置于复分解装置中加水、加热使 之充分溶解为过饱和溶液,控制溶液浓度为44-52Be ;
[0007] (4)过滤、清洗泥渣、KNO3成品结晶:将(3)步复结反应的过饱和溶液经过滤, 清除泥渣处理后,溶液降温至彡28 °C,使KNO3结晶析出;控制结晶成品中以氯化物计 CF ( 0. 01%,以铵盐计NH4+ ( 0. 05% ;并将上述结晶成品进行脱水处理至含水量< 3%, 最后进行干燥至KNO3含水量< 0. 1 %即为KNO3成品;
[0008] (5)滤液经回收NH4Cl产品后作步骤(1)生产原料;
[0009] 本发明步骤(3)所述复分解装置包括分解槽,所述分解槽内设有喷射器;所述喷 射器由与输入管连接的总管,连接于该总管的若干支管构成,所述支管、或支管和总管上分 布设有若干喷射孔。
[0010] 所述的总管为环形管,所述支管为分别相间隔连接于所述环形管相对两侧的、其 自由端封闭的扩散管,所述喷射孔布设于扩散管上,所述环形管内、外相对两侧分别各连接 有8〜16根所述扩散管;所述扩散管相对两侧和上侧、或相对两侧和自由端端面分别设有 所述喷射孔。
[0011] 本发明复分解法生产硝酸钾的方法,所述反应步骤(1)中控制溶液中Cl—浓度为 14-15.8%,NH4+浓度为6-8%,反应溶液温度为95°C;将上述反应溶液置于冷却结晶器中降 温至5-25°C,得固液混合物,经过滤器过滤,得半成品KNO3结晶体及滤液母液I ;
[0012] (2)KNO3结晶冲洗:将半成品KNO3结晶用水冲洗至KNO3结晶中Cl_ :1_1. 5%,ΝΗ;: 1-1.5%,冲洗的溶液回收;[0013] (3)在复分解装置中复结反应:将(2)步KNO3结晶置于复分解装置中加水、加热使 之充分溶解为过饱和溶液,控制溶液浓度为44-46Be ;
[0014] (4)过滤、清洗泥渣、KNO3成品结晶:将(3)步复结反应的过饱和溶液经过滤器过 滤,清除泥渣,过滤的过饱和溶液送入冷却结晶器中降温至5-28°C使KNO3产品结晶析出,并 用去离子水冲洗KNO3;
[0015] (5)回收NH4Cl :将上述滤液经蒸发浓缩至溶液浓度33_37Be,控制溶液中Cl_ : 10-25%, NH4+ :11-14% ;溶液再进行冷却结晶,控制溶液温度为40-50°C ;使NH4Cl结晶析 出,经过滤后的滤液母液II再循环至步骤(1)。
[0016] 本发明硝酸钾生产工艺流程如下:
[0017] 硝酸钾工艺流程:氯化钾、硝酸铵和水溶液原料溶解反应一过滤滤液为母液I — 冷却结晶一脱水分离一半成品硝酸钾复分解装置复结一热熔再结晶一干燥一工业硝酸钾
女口
广 PFt ο
[0018] 本发明与现有技术方案相比,该工艺技术利用各种不同浓度的冲洗、排放液冲洗 半成品、成品,以减少硝酸钾的流失,减少工艺补充水,达到收率高、质量高、连续循环生产。 在复结反应过程中使用专用复分解装置,其在反应时不需要使用搅拌装置,而是利用加热 蒸气对反应溶液进行搅拌,使反应溶液接触反应更充分,采用全循环反应,实现“两高”化生 产,硝酸钾产品含量高,生产收率高;原材料利用率高,在保证“两高”的前提下,实现平衡, 连续循环工业化生产大大提高了生产效率,降低生产成本,提高了工艺化水平。采用本发明 工艺装置生产出的硝酸钾产品经国家无机盐产品质量监督检验中心抽样检测,质量达到和 超过国家GB/T1918-1998《工业硝酸钾》规定的优等品99. 7%优等品质量要求,见表1 ;同 时更高于日本JIS1430-1978,硝酸钾一级品99. 0%;美国军用规格MIL-P-156B-195 (1990) 《军用规格硝酸钾》1类99. 44%的质量要求;下面是本发明工艺生产的硝酸钾产品经国家
无机盐产品质量监督检逢 芝中心检验报告:[0019] 产品名称 工业硝酸钾[0020] 检验类别 生产许可证申证检.[0021] 抽样方法 按实施细则规定[0022] 抽样地点 本发明产品库(宜[0023] 抽样时间 2009 年 7 月 18[0024] 抽样基数 250gX2 瓶/30 吨[0025] 样品状况 白色结晶[0026] 检验依据 GB/T1918-1998[0027] 检验结果 见表1[0028] 表1 [0029]
检验项目 指标(优等品) 检验结果 单项判定KNO3含量% 彡 99. 7 99. 9 合格水分% «Ξ 0. 1 0. 02 合格
附图说明:
[0030] 图1为本发明复结反应的复分解装置的示意图;图2为图1中喷射器的俯视结构 示意图。
[0031] 如图1、2所示图中:1、分解槽,2、圆环形管,3、扩散管,4、喷射孔,5、输入管;
[0032] 具体实施方式:下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
[0033] 本发明实施例中KCl和NH4NO3原材料均为市售工业产品。
[0034] 本发明文件中Cl—和NH4+的控制数值在溶液中表示“浓度”,在固体结晶中表示“质 量分数”。
[0035] 实施例1
[0036] (1)第一次配料时在反应容器中先加入适量清水、氯化钾和硝酸铵,加热升温至溶 液温度达到85-95°C,控制溶液中Cl_浓度为14〜19%和NH4+浓度为6〜6. 9% ; (2)KNO3 半成品结晶:当反应溶液符合上述浓度要求后,将其置于冷却结晶器中降温至0-25°C,使 半成品KNO3结晶析出;(3)冷却结晶溶液过滤,滤液(母液I)排至储液罐,KNO3结晶则用 水进行冲洗,使固体KNO3中的Cl—质量分数为1〜2%;NH4+质量分数为1〜3%,冲洗液排 至储液罐;(4)半成品KNO3晶体在复分解装置中复结:将KNO3晶体投入复分解装置的分解 槽1内并加入清水在分解槽1内设有环形管为圆环形管2,圆环形管2固设于分解槽1的底 部;圆环形管2的相对内、外侧分别各相间隔或等间隔连接12根其自由端封闭的扩散管3, 扩散管3的两侧分别各设有10个喷射孔4 ;连接于圆环形管2外侧的扩散管3,输入管5连 接于圆环形管2上,工作时利用自输入管5输入的蒸气通过喷射孔4喷出对物料进行加热 并冲击搅拌,以对物料进行热熔加热使固体KNO3充分溶解至过饱和状态,使其溶液浓度达 到44〜52Be ; (5)过滤:将上述符合要求的KNO3过饱和溶液泵入板框过滤机进行过滤,滤 液进入成品冷却结晶器;(6) 1^03成品结晶:经(4)步在复分解装置中复结反应后的1^03溶 液在冷却结晶器内降温至5-25°C,使KNO3结晶析出,(7)仍03成品过滤、脱水、干燥、包装:将 析出的成品KNO3用干净清水或去离子水进行清洗,使KNO3晶体中Cl— < 0. 01 % (以氯化物 计),NH4+ ^0.05% (以铵盐计),合格后用离心机脱水至含水量< 3%,清洗液和滤液则一 并排入储液罐;脱水后的KNO3进行干燥至含水量< 0. 01 %即为KNO3产品,再包装入库。(8) NH4Cl制备:将KNO3半成品结晶过滤、冲洗液和NH4Cl冲洗液蒸发浓缩至浓度为33〜37Be,
5控制溶液中Cr、NH4+离子浓度分别为10〜25%和11〜14% ;然后加入固体NH4NO3,溶解 后溶液泵入NH4Cl冷却结晶器中降温至40〜50°C,使NH4Cl结晶析出,再经分铵过滤处理, 滤液(母液II)排入储液罐中,以作为配料工艺水使用循环,固体NH4Cl进行脱水过滤至水 分彡4 %即得成品NH4Cl产品。
[0037] 实施例2和实施例1的生产方法及工艺参数和复分解装置基本相同,不同之处如 下陈述,(1)在反应容器中投入反应物料进行反应,控制溶液中Cl—浓度在14〜15.8%, NH4+浓度在6〜8%,反应溶液温度为95°C ; (2)KNO3半成品结晶体中Cl_质量分数为1〜 1. 5%,NH;质量分数1〜1. 5% ; (3)KNO3晶体复结时,控制溶液浓度为44〜46Be ;冷却结 晶器中降温至5-28°C使KNO3产品结晶析出;(4)NH4Cl制备溶液浓缩至浓度为33〜37Be, 采用上述工艺步骤生产的KNO3产品经国家权威机构抽样检测,能达到或超过国家优等品质 量要求。

Claims (2)

  1. 一种复分解法生产硝酸钾的方法,以氯化钾、硝酸铵和水溶液为原料,其特征是包括以下方法步骤:(1)控制反应溶液中Cl-和NH4+浓度分别为14-19%、6-9.6%;反应溶液温度为85-95℃;将反应所得溶液降温至0-25℃,使半成品KNO3结晶析出,过滤得滤液母液I;(2)KNO3结晶冲洗:将KNO3结晶用水冲洗至KNO3结晶中Cl-:1-2%,NH4+:1-3%,冲洗溶液回收;(3)在复分解装置中复结反应:将(2)步KNO3结晶置于复分解装置中加水、加热使之充分溶解为过饱和溶液,控制溶液浓度为44-52Be;(4)过滤、清洗泥渣、KNO3成品结晶:将(3)步复结反应的过饱和溶液经过滤,清除泥渣处理后,溶液降温至≤28℃,使KNO3结晶析出,控制结晶成品中以氯化物计Cl-≤0.01%,以铵盐计NH4+≤0.05%;并将上述结晶成品进行脱水处理至含水量≤3%,最后进行干燥至KNO3含水量≤0.1%即为KNO3成品;(5)滤液经回收NH4Cl产品后作步骤(1)生产原料;其中,步骤(3)所述复分解装置包括分解槽,所述分解槽内设有喷射器;所述喷射器由与输入管连接的总管,连接于该总管的若干支管构成,所述支管、或支管和总管上分布设有若干喷射孔;所述总管为环形管,所述支管为分别相间隔连接于所述环形管相对两侧的、其自由端封闭的扩散管,所述喷射孔布设于扩散管上,所述环形管内、外相对两侧分别各连接有8~16根所述扩散管;所述扩散管相对两侧和上侧、或相对两侧和自由端端面分别设有所述喷射孔。
  2. 2.依据权利要求1所述的复分解法生产硝酸钾的方法,其特征是所述反应步骤(1)中 控制溶液中Cl—浓度为14-15. 8%,NH4+浓度为6_8%,反应溶液温度为95°C;将上述反应溶 液置于冷却结晶器中降温至5-25°C,得固液混合物,经过滤器过滤,得半成品KNO3结晶体及 滤液母液I ;(2)KNO3结晶体冲洗:将半成品KNO3结晶体用水冲洗至KNO3结晶中Cl— :1_1. 5%,NH;: 1-1.5%,冲洗的溶液回收;(3)在复分解装置中复结反应:将(2)步KNO3结晶体置于复分解装置中加水、加热使之 充分溶解为过饱和溶液,控制溶液浓度为44-46Be ;(4)过滤、清洗泥渣、KNO3成品结晶:将(3)步复结反应的过饱和溶液经过滤器过滤,清 除泥渣,过滤的过饱和溶液送入冷却结晶器中降温至5-28°C使1(而3产品结晶析出,并用去 离子水冲洗KNO3 ;(5)回收NH4Cl :将上述滤液经蒸发浓缩至溶液浓度33-37Be,控制溶液中Cl_: 10-25%, NH4+ :11-14% ;溶液再进行冷却结晶,控制溶液温度为40-50°C ;使NH4Cl结晶析 出,经过滤后的滤液母液II再循环至步骤(1)。
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