CN108408755A - 一种颗粒状氯化稀土的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种颗粒状氯化稀土的生产方法，属于稀土产品生产领域，主要包括调节氯化稀土溶液pH值，氯化稀土溶液减压浓缩和冷却结晶等工序。高温氯化稀土溶液在冷却结晶器中结晶，冷却结晶器具有冷却和破坏晶体凝固长大的功能。冷却结晶器由传热夹套、内胆、转轴、刮边搅拌桨、支架、可倾斜动力装置、搅拌动力装置等构成，冷却结晶器通过传热夹套和喷射空气对氯化稀土进行快速冷却，通过刮边搅拌桨的搅拌作用破坏晶体颗粒的凝结。本发明解决了目前生产工艺中以下问题：必须对凝结为整体的氯化稀土进行破碎；冷却结晶过程长时间暴露在外部空气中，产品容易受到污染；生产周期长；破碎后氯化稀土存在不规则锋利边角，不利于长期保存等问题。实现了颗粒状氯化稀土的连续化生产。

Description

一种颗粒状氯化稀土的生产方法

技术领域

本发明涉及稀土冶炼分离过程中，氯化稀土浓缩结晶生产固体氯化稀土的方法，属于稀土产品生产领域。

背景技术

氯化稀土在工业上有广泛应用，特别是在石油催化裂化催化剂行业，需要大量的氯化稀土，氯化稀土在常温下吸湿性极强，容易潮解。工业生产中一直延用减压浓缩、自然冷却结晶和人工破碎的工艺，存在生产工艺落后，劳动生产效率低，和产品容易受到污染的问题。

现行工业化生产氯化稀土的一个环节是浓缩冷却结晶，即将经过萃取分离的混合氯化稀土溶液加热蒸发浓缩，然后在冷却结晶盘进行结晶，结晶体凝固成整块，结晶体同冷却结晶盘同等大小，然后对整块的氯化稀土进行破碎，得到固体氯化稀土。工业生产中将高温氯化稀土放置在结晶盘中进行自然冷却，为便于散热，冷却结晶盘设计为浅边长方形或正方形，类似于池子，一般大于10m²,并且冷却过程完全暴露在外界空气中，冷却时间需要5-12小时，完全冷却后进行人工破碎和包装，得到的氯化稀土为大小不均匀的块状，存在锋利边角。

现行工业生产氯化稀土的工艺技术比较落后，自动化水平低，劳动强度大，产品颗粒大小无法准确控制，并且存在不规则的锋利的边角。在冷却、破碎和包装过程中固体氯化稀土完全暴露在外部空气中，部分吸收空气中水分而潮解，并且容易受到其它污染，固体氯化稀土的不规则锋利边角容易刮破包装袋的内衬塑料袋，不利于长期保存。因此，需要开发新的生产工艺和适生产设备，解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种颗粒状氯化稀土生产方法，解决目前生产工艺中整块氯化稀土需要破碎，生产周期长，破碎后氯化稀土存在不规则锋利边角，容易刮破包装袋的内衬所料袋，不利于长期保存和运输等问题。

本发明的技术方案是：以萃取分离后的氯化稀土溶液为原料，按以下步骤进行：

a、调节氯化稀土溶液pH值3.0-3.5；

b、将氯化稀土溶液在减压反应器中浓缩蒸发，控制加热温度100-170℃、压力20-75Kpa，浓缩至REO40-47%，停止浓缩，保持氯化稀土熔融状态；

c、将浓缩后的氯化稀土溶液输送至冷却结晶器，加入冷却结晶器的同时，不断进行搅拌，控制搅拌转速在20-100 r/min，等氯化稀土完全结晶，温度下降至40℃后停止搅拌，得到颗粒状氯化稀土。

本发明所述的冷却结晶器设置有冷却装置，还设置有破坏晶体颗粒凝固长大装置。

作为本发明进一步的技术方案，所述的破坏晶体颗粒凝固长大装置是机械旋转搅拌器，搅拌器由转轴、刮边搅拌桨、支架、搅拌动力装置等构成，转轴固定在支架上，转轴上固定刮边搅拌桨，转轴与搅拌动力装置固定连接，所述的支架上设置有进气阀，刮边搅拌桨上设置有出气孔。

作为本发明进一步的技术方案，所述的搅拌器还设置有气体通道，压力气体可从支架上的进气阀门进入，经转轴、刮边搅拌桨，从刮边搅拌桨上的气孔喷出。

与现有技术对比本发明的有益效果是：本发明提出了一种颗粒状氯化稀土生产方法，与现有工艺技术相比最大改进点，在于减压浓缩后高温氯化稀土冷却结晶方式。现有技术是将高温氯化稀土放置于结晶盘，为便于散热，结晶盘面积一般大于10m²，冷却结晶后得到同结晶盘同等大小的整块氯化稀土，需要人工破碎，弊端在于劳动强度大，冷却等待时间长，冷却、破碎和包装过程完全暴露在外部空气下，容易污染产品，破碎后的氯化稀土存在锋利边角容易破坏包装袋内衬塑料袋，不利于氯化稀土的长期保存和运输。本发明对冷却结晶过程进行改进，在冷却结晶器中进行冷却结晶，冷却结晶器通过传热夹套和喷射空气对氯化稀土进行快速冷却，通过刮边搅拌桨的搅拌作用破坏晶体颗粒的凝结，得到颗粒状氯化稀土。通过本发明达到以下目的：一是通过机械搅拌防止氯化稀土结晶体凝固长大，二是通过搅拌对粘结的大块氯化稀土进行破碎；三是通过冷却装置实现氯化稀土的快速结晶。

本发明通过以上方法和装置可以实现颗粒状氯化稀土的连续工业化生产。

附图说明：

图1是氯化稀土冷却结晶器。

其中，1.传热夹套；2.内胆；3.结晶器开口；4.冷却水进口；5.冷却水出口；6.转轴；7.气体通道；8. 刮边搅拌桨；9. 喷气孔；10.进气阀；11.支架；12.可倾斜装置；13. 搅拌动力装置。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种颗粒状氯化稀土生产方法，所用氯化稀土为氯化铈溶液，质量浓度280g/l，量取3l氯化铈溶液放置于5l玻璃杯中，调节pH值3.5，在加热炉上加热蒸发，浓缩至稀土含量约43-45%之间（以REO计）。边降温边搅拌，搅拌转速控制在50 r/min，搅拌时间10min,温度降至室温，氯化稀土完全冷却结晶，得到颗粒状固体氯化铈的粒径绝大部分小于5mm，少量粘结。

实施例2

一种颗粒状氯化稀土生产方法，所用氯化稀土为氯化镧铈溶液，质量浓度283g/l，取3m³氯化镧铈溶液放置于减压浓缩反应器中，调节pH值3.5，控制加热温度在100-110℃，压力40-50 Kpa，蒸发氯化镧铈溶液中的水分，浓缩至稀土含量约43-45%之间（以REO计）。然后分3次将该氯化镧铈溶液放出，放置于结晶器，在加入氯化镧铈溶液的同时开动搅拌动力，让刮边搅拌桨进行连续搅拌，搅拌转速控制在30-50r/min，在加入高温氯化稀土的同时结晶器的冷却夹套中通入冷却水。根据外界室温、氯化稀土量和结晶体的冷却效果决定是否通入冷却空气，如果需要空气冷却，冷却空气经过压缩机、中空的转轴、中控的刮边搅拌桨和刮边搅拌桨上的开孔进行喷射。大约30min后结晶的氯化稀土温度降至40℃，停止搅拌，启动可倾斜装置，将得到的颗粒状氯化稀土从结晶器上部开口放出，进行包装。

实施例3

氯化稀土冷却结晶器，如图1，设置有冷却装置和破坏晶体颗粒凝固长大装置，所述的破坏晶体颗粒凝固长大装置是机械旋转搅拌装置，实验室状态下少量的氯化稀土冷却结晶，仅需要连续搅拌，即可得到颗粒状氯化稀土。工业连续生产中，由于氯化稀土量大，需要释放的热量多，需要冷却装置和特殊搅拌器。

工业生产的冷却结晶器由传热夹套1、内胆2、转轴6、刮边搅拌桨8、支架11、搅拌动力装置13等构成，转轴6固定在支架上，转轴6上固定刮边搅拌桨13，转轴6与搅拌动力装置13固定连接，所述的支架上11设置有进气阀10，刮边搅拌桨8上设置有喷气孔9，所述的搅拌器还设置有气体通道7，压力气体可从支架上的进气阀10进入，经转轴6、刮边搅拌桨8，从刮边搅拌桨8上的气孔喷出9。传热夹套1上设置冷却水进口4和冷却水出口6，传热夹套1中通入的冷却水能使氯化稀土迅速冷却结晶。

氯化稀土冷却结晶过程中刮边搅拌桨的转动，起到两个作用：一是破坏晶体凝固长大；二是刮下粘结在内胆2上的少量氯化稀土。喷气孔9的作用是：一是降温，喷出的气体迅速带走氯化稀土溶液的热量；二是破坏氯化稀土结晶体，防止结晶体凝固长大，使熔融态和结晶凝固态氯化稀土中充满气泡，利于凝固晶体的破碎。

Claims (5)

1.一种颗粒状氯化稀土的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

a、调节氯化稀土溶液pH值3.0-3.5；

b、将氯化稀土溶液在减压反应器中浓缩蒸发，控制加热温度100-170℃、压力20-75Kpa，浓缩至REO40-47%，停止浓缩，保持熔融状态；

c、将浓缩后的氯化稀土溶液输送至冷却结晶器，控制搅拌转速在20-100 r/min，结晶后得到固体颗粒状氯化稀土；

所述的结晶器设置有冷却装置，还设置有破坏晶体颗粒凝固长大装置。

2.根据权利要求1所述的颗粒状氯化稀土的生产方法，其特征在于，所述的冷却装置是传热夹套装置和空气冷却装置中的任何一种或两种。

3.根据权利要求1所述的颗粒状氯化稀土的生产方法，其特征在于，所述的破坏晶体颗粒凝固长大装置是机械旋转搅拌装置。

4.根据权利要求3所述的颗粒状氯化稀土的生产方法，其特征在于，所述的机械旋转搅拌装置是搅拌器，所述的搅拌器由转轴、刮边搅拌桨、支架、搅拌动力装置等构成，转轴固定在支架上，转轴上固定刮边搅拌桨，转轴与搅拌动力装置固定连接，所述的支架上设置有进气阀，刮边搅拌桨上设置有喷气孔。

5.根据权利要求4所述的颗粒状氯化稀土的生产方法，其特征在于，所述的搅拌器设置有气体通道，压力气体可从支架上的进气阀门进入，经转轴、刮边搅拌桨，从刮边搅拌桨上的气孔喷出。