CN110116996A - 一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法。本发明属于化工生产领域，尤其涉及一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法。针对现有技术中磷酸溶液中结晶时晶种加入量和冷却速度对结晶过程有很大影响，晶种加入后易爆发式结晶等所导致的结晶过程控制困难的问题，本发明的技术方案：包括造粒结晶器，造粒结晶器顶部设置有液体磷酸分布器，造粒结晶器内部的下部设置有支撑固体磷酸颗粒床层的多孔板。可以实现液体磷酸在作为晶种的固体磷酸床层上的大量固体磷酸颗粒表面被冷却并结晶成固体，液体磷酸在固体磷酸床层中结晶速度快，设备生产效率高。

Description

一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法
技术领域
本发明属于化工生产领域，尤其涉及一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法。
背景技术
磷酸分为肥料级、工业级、食品级和电子级。工业级磷酸广泛用于生产各种磷酸盐和有机磷化工产品。工业级磷酸(GB/T 2091-2003工业磷酸)通常以质量浓度75％和85％两种形式供应。由于液体磷酸的特性，需要采用塑料桶包装后运输和贮存，运输和贮存非常不便且增加了磷酸使用成本。然而磷酸溶液在低温下可凝固为固体；较高浓度的磷酸在室温下也可凝固为半水磷酸(H3PO4 0.5H2O，凝固点29.3℃)和正磷酸(H3PO4，凝固点42.35℃)固体。因此，将液体磷酸转变为固体状态是可能的。
目前，由于固体磷酸的形成需要在特定的条件下才能形成，通常需要提高磷酸浓度、降低温度和提供晶种。曹殿宁(《从浓浆状磷酸作结晶磷酸的方法》，化学通报，1958)很早就报道了采用加热浓缩后冷却至20℃－30℃，加晶种后放置过夜即可得到固体磷酸。对于现有技术中，采用从磷酸溶液中结晶生产固体磷酸的方法，需要将磷酸溶液降至较低温度，并且要求较长的结晶时间才能保证生产过程顺利进行，因而设备生产强度低，结晶过程控制要求高；现有技术中为了克服从磷酸溶液中结晶制备固体磷酸时冷却器表面产生磷酸晶垢降低冷却效率，采用间歇短期加热的方式将晶垢熔化的方法，这不仅增加了能耗，而且操作控制复杂；另外，从磷酸溶液中结晶制备固体磷酸的工艺在固液分离后固体磷酸颗粒表面通常会有一定的液体磷酸附着，对固体磷酸品质产生不利影响。
发明内容
针对现有技术中从磷酸溶液中结晶时晶种加入量和冷却速度对结晶过程有很大影响，晶种加入后易爆发式结晶、冷却器换热表面易形成晶垢等所导致的结晶过程控制困难的问题，本发明提供一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法，其目的在于：设置固体磷酸颗粒床层提供磷酸结晶所需要的晶种，液体磷酸在作为晶种的固体磷酸床层上的大量固体磷酸颗粒表面被冷却并结晶成固体，液体磷酸在固体磷酸床层中结晶速度快，设备生产效率高。
本发明采用的技术方案如下：
一种造粒结晶装置，包括造粒结晶器，所述造粒结晶器顶部设置有液体磷酸分布器，造粒结晶器内部的下部设置有支撑床层的多孔板，所述支撑床层的多孔板上设置有固体磷酸颗粒床层，所述造粒结晶器的中部设置有固体磷酸颗粒取出口，所述造粒结晶器底部设置有入风口，所述造粒结晶器顶部设置有出风口，所述入风口上连接有风机，所述风机的另一端与出风口的另一端连接有换热器。
采用了此方案，本发明利用固体磷酸颗粒床层中的大量固体磷酸颗粒提供磷酸结晶所需要的晶种，液体磷酸在冷却介质快速冷却下在大量作为晶种的固体磷酸颗粒表面全部转化为固体磷酸，收率高，得到的固体磷酸表面无液体磷酸附着，固体磷酸产品组成由所用原料液体磷酸直接决定，易于控制，液体磷酸在固体磷酸颗粒表面被冷却并结晶成固体，避免了从磷酸溶液中结晶时晶种加入量和冷却速度对结晶过程有很大影响、晶种加入后易爆发式结晶等所导致的结晶过程控制困难的问题。
其中，所述造粒结晶器内的支撑床层的多孔板上方设置有搅拌器。
采用了此方案，通过设置搅拌器可以使固体磷酸颗粒不断地发生翻动，提高了液体磷酸冷却和结晶面积，改善了冷却和结晶效果，并可通过调节搅拌器搅拌强度调节固体磷酸产品颗粒尺寸。。
其中，所述换热器包括第二冷却介质入口和第二冷却介质出口。
其中，一种造粒结晶装置制备固体磷酸的方法，包括以下步骤：
步骤1：在造粒结晶器内部的下部设置支撑床层的多孔板，在支撑床层的多孔板上设置固体磷酸颗粒床层作为晶种；
步骤2：使作为冷却介质的惰性气体通过固体磷酸颗粒床层；
步骤3：液体磷酸从固体磷酸颗粒床层的上方喷洒送入，液体磷酸在固体磷酸颗粒床层中被冷却并凝为固体磷酸颗粒；
步骤4：支撑床层的多孔板中固体磷酸颗粒增加到一定量后从造粒结晶器中部固体磷酸颗粒取出口取出一部分作为固体磷酸产品。
其中，所述步骤2中，所述惰性气体的温度为-5℃-40℃。
其中，所述步骤2中，作为冷却介质的惰性气体包括空气或氮气。
其中，所述步骤2中，作为冷却介质的惰性气体循环使用，惰性气体离开种过粒结晶器后被换热器换热冷却后重新送入造粒结晶器。
采用了此方案，惰性气体为冷却介质且不带入杂质，惰性气体与磷酸直接接触冷却速度快。换热器壁面不与液体磷酸接触，避免了从磷酸液体中结晶时冷却磷酸的换热器壁面结晶形成晶垢而导致传热速度严重降低和需要定时清理晶垢的问题。同时，通过调节加入的液体磷酸的浓度可调节固体磷酸产品的品种。
其中，所述第二冷却介质为-10℃-35℃水、水溶液、有机液体中的其中一种。
其中，所述步骤3中液体磷酸中H3PO4的质量分数91.5wt％－100wt％，温度为20℃-60℃。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明将液体磷酸转变为固体磷酸，方便了磷酸的贮存和运输，降低了磷酸的贮存成本和运输成本。
2.本发明利用被搅拌的固体磷酸颗粒提供磷酸结晶所需要的晶种，液体磷酸在固体磷酸颗粒表面被冷却并结晶成固体，避免了从磷酸溶液中结晶的方法中晶种加入量和冷却速度对结晶过程有很大影响，晶种加入后易爆发式结晶等所导致的结晶过程控制困难的问题。本发明的方法还因固体磷酸床层中作为晶种的固体磷酸颗粒用量大，液体磷酸在固体磷酸床层中结晶速度快，设备生产效率高。
3.本发明所述造粒结晶制备固体磷酸的方法将液体磷酸全部转化为固体磷酸，收率高，得到的固体磷酸表面无液体磷酸附着，品质好，固体磷酸产品组成由所用原料液体磷酸直接决定，易于控制。
4.本发明所述造粒结晶制备固体磷酸的方法不需要从磷酸溶液中结晶的方法中所需要的固液分离设备，并可通过调节加入的液体磷酸浓度调节固体磷酸产品的品种，以及调节搅拌器搅拌强度调节固体磷酸产品的颗粒尺寸。
5.本发明所述方法以循环的惰性气体为冷却介质，不带入杂质，惰性气体与磷酸直接接触，冷却速度快。换热器壁面不与液体磷酸接触，避免了从磷酸溶液中结晶时冷却磷酸的换热器壁面结晶形成晶垢而导致传热速度严重降低和需要定时清理晶垢的问题。
6.本发明所述方法工艺简单，所用设备均为常规设备，生产流程简单，操作控制容易，有利于工业化生产。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是本发明示意图。
图中标识：1-液体磷酸分布器，2-造粒结晶器，3-搅拌器，4-风机，5-换热器，6-冷却介质入口，7-第二冷却介质出口，8-固体磷酸颗粒产品取出口，9-支撑床层的多孔板。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
下面结合图1对本发明作详细说明。
一种造粒结晶装置，包括造粒结晶器2，所述造粒结晶器2的形状为圆柱形容器，所述造粒结晶器2顶部设置有液体磷酸分布器1，所述液体磷酸分布器1为液体磷酸喷洒器，液体磷酸分布器1上设置有多个喷孔，造粒结晶器2内部的下部设置有支撑床层的多孔板9，所述造粒结晶器2的中部设置有固体磷酸颗粒取出口8，所述造粒结晶器2底部设置有入风口，所述造粒结晶器2顶部设置有出风口，所述入风口上连接有风机4，所述风机的另一端与出风口的另一端之间连接有换热器5。
所述造粒结晶器2内的支撑床层的多孔板9上设置有搅拌器3。
所述换热器5包括第二冷却介质入口6和第二冷却介质出口7。
优选的，一种造粒结晶装置制备固体磷酸的方法，包括以下步骤：
步骤1：在造粒结晶器2内部的下部设置支撑床层的多孔板9，在支撑床层的多孔板9上设置固体磷酸颗粒床层作为晶种；
步骤2：使作为冷却介质的惰性气体通过固体磷酸颗粒床层；
步骤3：液体磷酸从固体磷酸颗粒床层的上方喷洒送入，液体磷酸在支撑床层的多孔板9上的固体磷酸颗粒床层中被冷却并凝为固体磷酸颗粒；
步骤4：支撑床层的多孔板9上固体磷酸颗粒增加到一定量后从造粒结晶器2中部固体磷酸颗粒区取口8取出一部分作为固体磷酸颗粒产品。
需要指出的是，以上步骤并无先后顺序，在稳定工况下，四个步骤同时进行，并且有机结合，只是为了描述方便才分成四个步骤。
优选的，所述步骤1中支撑床层的多孔板9上的固体磷酸颗粒床层用搅拌器3连续搅拌。
优选的，所述步骤2中，所述惰性气体的温度为-5℃-40℃。
优选的，所述步骤2中，作为冷却介质的惰性气体包括空气或氮气。
优选的，所述步骤2中，作为冷却介质的惰性气体循环使用，惰性气体离开造粒结晶器后被换热器5换热冷却后重新送入造粒结晶器。
优选的，所述第二冷却介质为-10℃-35℃水、水溶液、有机液体中的其中一种。
优选的，所述步骤3中液体磷酸中H3PO4的质量分数91.5wt％－100wt％，温度为20℃-60℃。
本发明所用的造粒结晶制备固体磷酸的方法具体为：以干燥的惰性气体为冷却介质，堆积成颗粒床层的固体磷酸颗粒为晶种，冷却介质穿流通过搅拌状态下的固体磷酸颗粒床层，液体磷酸从搅拌状态下的固体磷酸颗粒床层上面喷洒送入，液体磷酸在固体磷酸颗粒床层中被冷却并凝为固体磷酸颗粒，由于搅拌的效果，液体磷酸不会凝固为很大块的固体磷酸，而是凝固为小颗粒方便排出，不会造成堵塞。
本发明的造粒结晶制备固体磷酸的方法中液体磷酸的浓度为H3PO4质量分数91wt％－100wt％,温度25℃-60℃。作为冷却介质的惰性气体为不与磷酸发生化学反应的气体，包括但不限于空气、氮气，作为冷却介质的惰性气体循环使用，即作为冷却介质的惰性气体离开造粒结晶器后被温度为-10℃-35℃水、水溶液或有机液体等第二冷却介质在间壁换热器5中冷却至-5℃-40℃后重新送入造粒结晶器。
实施例1
具有搅拌器3的造粒结晶器2中铺有作为晶种的无水磷酸固体颗粒床层，固体磷酸颗粒床层用搅拌器3搅拌，搅拌速度50rpm。H3PO4质量浓度为100％(以H3PO4计)、温度为60℃的液体磷酸通过液体磷酸分布器1喷洒至固体磷酸颗粒床层上表面。从造粒结晶器2上部出来的干燥空气经除尘并在换热器中被30℃的清水(第二冷却介质)冷却至35℃后用风机从造粒结晶器2底部入风口送入造粒结晶器，支撑床层的多孔板9上固体磷酸颗粒增加到一定量后从造粒结晶器2中部固体磷酸颗粒取出口8取出一部分作为固体磷酸产品，经测定固体磷酸熔点42.5℃。
实施例2
具有搅拌器3的造粒结晶器2中铺有作为晶种的半水磷酸固体颗粒床层9，支撑床层的多孔板9用搅拌器3搅拌，搅拌速度50rpm。质量浓度为91.5％(以H3PO4计)、温度为20℃的液体磷酸通过液体磷酸分布器1连续喷至固体磷酸颗粒床层上表面。从造粒结晶器2上部出来的干燥空气经除尘并在换热器5中被-5℃的乙二醇水溶液(第二冷却介质)冷却至5℃后用风机4从造粒结晶器2底部入风口送入造粒结晶器。支撑床层的多孔板9上固体磷酸颗粒增加到一定高度后从造粒结晶器中部固体磷酸颗粒取出口8溢出得到固体磷酸产品，经测定固体磷酸熔点21.5℃。
实施例3
具有搅拌器3的造粒结晶器2中铺有作为晶种的固体半水磷酸颗粒和无水磷酸固体颗粒混合物的床层，支撑床层的多孔板9用搅拌器3搅拌，搅拌速度100rpm。质量浓度为96％(以H3PO4计)、温度为30℃的液体磷酸通过液体磷酸分布器1喷至固体磷酸颗粒床层上表面。从造粒结晶器2上部出来的干燥空气经除尘并在换热器5中被-10℃的煤油(第二冷却介质)冷却至-5℃后用风机从造粒结晶器2底部入风口送入造粒结晶器。支撑床层的多孔板9上固体磷酸颗粒增加到一定量后从造粒结晶器2中部固体磷酸颗粒取出口8取出一部分得到固体磷酸产品，经测定，固体磷酸21.5℃开始熔解,43℃完全熔解。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种造粒结晶装置，其特征在于，包括造粒结晶器(2)，所述造粒结晶器(2)顶部设置有液体磷酸分布器(1)，造粒结晶器(2)内部的下部设置有支撑固体磷酸颗粒床层的多孔板(9)，所述造粒结晶器(2)的中部设置有固体磷酸颗粒取出口(8)，所述造粒结晶器(2)底部设置有入风口，所述造粒结晶器(2)顶部设置有出风口，所述入风口上连接有风机(4)，所述风机的另一端与出风口的另一端之间连接有换热器(5)。
2.根据权利要求1所述一种造粒结晶装置，其特征在于，所述造粒结晶器(2)内的支撑固体磷酸颗粒床层的多孔板(9)上方设置有搅拌器(3)。
3.根据权利要求1所述一种造粒结晶装置，其特征在于，所述换热器(5)为间壁式换热器，换热器(5)包括第二冷却介质入口(6)和第二冷却介质出口(7)。
4.一种利用权利要求1所述的造粒结晶装置制备固体磷酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在支撑床层的多孔板上设置固体磷酸颗粒作为晶种；
步骤2：使作为冷却介质的惰性气体通过固体磷酸颗粒床层；
步骤3：液体磷酸从固体磷酸颗粒床层的上方喷洒送入，液体磷酸在固体磷酸颗粒床层中被冷却并凝为固体磷酸颗粒；
步骤4：支撑床层的多孔板上固体磷酸颗粒增加到一定量后从造粒结晶器中部固体磷酸颗粒取出口取出一部分作为固体磷酸产品。
5.根据权利要求4所述的一种制备固体磷酸的方法，其特征在于，所述步骤1-4中造粒结晶器支撑多孔板上方的搅拌器连续搅拌固体磷酸颗粒床层。
6.根据权利要求4所述的一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法，其特征在于，所述步骤2中，所述惰性气体的温度为-5℃-40℃。
7.根据权利要求4所述的一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法，其特征在于，所述步骤2中，作为冷却介质的惰性气体不溶于磷酸也不与磷酸反应，优选地，使用空气或氮气。
8.根据权利要求4所述的一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法，其特征在于，所述步骤2中，作为冷却介质的惰性气体循环使用，惰性气体离开固体磷酸颗粒床层后在换热器5中被第二冷却介质冷却后经入风口重新送入造粒结晶器。
9.根据权利要求8所述的一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法，其特征在于，所述第二冷却介质为-10℃-35℃水、水溶液、有机液体中的其中一种。
10.根据权利要求4所述的一种造粒结晶制备固体磷酸的装置及方法，其特征在于，所述步骤3中液体磷酸中H3PO4的质量分数91.5wt％－100wt％，温度为20℃-60℃。
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