一种填充反应器
技术领域
本申请涉及一种填充反应器,属于对苯二酸酯类高分子化合物的制备或化学加工技术领域。
背景技术
高粘度聚酯切片是生产聚酯工业丝的原料,聚酯低粘度切片通过固相缩聚可以得到特性粘度高、分子量大的高粘度聚酯切片。目前聚酯连续固相增粘生产多采用充填式、屋脊式以及充填式与屋脊式串联的两段式,其中,充填式反应系统(以美国Bepex、日本东丽为代表)需要机械搅拌结晶,再经干燥、预热器加热至反应温度后,进入充填式反应器中进行增粘。此工艺路径长,设备繁杂,切片易结块,需要采用特殊的出料装置才能防止结块料堵塞管路;而当其与屋脊式串联构成两段式反应系统时,虽然综合了两者的优势,适合高产量聚酯增粘生产,但需要在两段之间设置热氮气输送装置,确保物料过渡良好,工程环节多,占地大,设备维护相对较多,易产生粉尘。
发明内容
有鉴于此,本申请提供一种可实现切片大容量、均匀增粘的填充反应器。
具体地,本申请是通过以下方案实现的:
一种填充反应器,包括初段反应器和末段反应器,初段反应器顶部设置切片入口,下端与末段反应器连通,所述末段反应器由若干段筒节构成,筒节下部设置锥体一和锥体二,且锥体一居上,锥体二居下,形成双锥结构,实现填充反应器传送过程的多次分散输送;初段反应器与末段反应器外壁均设置有热媒盘管,热媒盘管内装导热油,导热油温度为200-230℃;初段反应器设置初段氮气入口,初段氮气自初段反应器下端入,上端出,维持初段反应器内温度为 205-220℃,且自上而下依次增大;末段反应器设置有末段氮气入口,末段氮气自末段反应器下端入,上端出,维持末段反应器内温度为220-120℃,且自上而下依次降低;末段反应器的锥体二下方设置出料管,将填充反应器内成品输出。
进一步的,作为优选:
所述初段反应器包括塔盖、塔节、中转管、筒节和锥体,塔盖、塔节、中转管、筒节、锥体顺次连接,切片入口设置于塔盖顶部,热媒盘管盘设于筒节外壁,氮气入口设置于锥体侧壁,锥体底部设置切片出口,初段反应器通过切片出口与末段反应器连通。
所述末段反应器结构中,筒节顶部设置封头,末段反应器通过封头上设置的开口与初段反应器连通。封头优选使用椭圆封头,椭圆封头与初段反应器进行连接时,可以很好的实现密封连接,确保连接的稳定性和传送过程的密封性。
所述末段反应器设置有多组,第一组与初段反应器连通,余下相邻组间相互连通,最后一组底部接出出料管。更优选的,所述各组末段反应器结构相同。
所述末段反应器下端设置冷却器,末段反应器反应完毕的切片经冷却器冷却后经出料管输出。初段反应器与末段反应器主要完成切片的增粘,在增粘过程中虽然会有冷却工序(即末段反应器中的氮气冷却),但为确保出料温度满足输送要求,在末段反应器下端增设冷却器,有利于保证冷却效果。
更优选的,所述若干段筒节中,最下段的筒节上设置有上分散锥组件和下分散锥组件,上分散锥组件位于最下段筒节与与之相邻的筒节之间,且锥尖向上,下分散锥组件位于最下段筒节与锥体之间,且锥尖向下。
具有上述特征的填充反应器可与屋脊反应段配合,形成两段式反应系统:该系统包括屋脊反应段、初段反应器和末段反应器,待处理切片送入屋脊反应段,屋脊反应段、初段反应器、末段反应器顺次串联,形成一体式连通结构,屋脊反应段分为多节,相邻节之间设置加热器进行加热,屋脊反应段配合安装有反应氮气管,反应氮气管自屋脊反应段底部供入,顶部输出,反应氮气管上设置反应氮气分离器,实现N2在屋脊反应段中的循环回流供应;初段反应器与屋脊反应段连接,末段反应器输出。上述装置从低粘原料切片供入到高粘成品切片输出,基本都是在反应器中完成,反应器中,屋脊反应段和多个填充反应段为一体式连通结构,实现了物料增粘过程的连续进行,有效提高了反应效率和反应环境的稳定性,不同段(包括屋脊反应段与初段填充反应器以及相邻段填充反应器内部之间)之间相互独立控温和控压,实现切片的分段逐级增粘。
具有上述特征的填充反应器可与结晶器配合,形成先结晶后缩聚的反应系统:该系统包括结晶器、初段反应器和末段反应器,待处理原料切片进入结晶器进行结晶,所述结晶器配合安装有结晶氮气管,并在结晶氮气管上设置结晶氮气分离器,实现N2在结晶器中的循环回流供应;在结晶器中完成结晶的切片送入初段反应器,经初段反应器、末段反应器缩聚后输出。结晶作为固相增粘反应的基础,切片以回转阀计量进料,回转阀转速为25-30r/min。回转阀的转速控制了切片的进料速度,该进料速度与循环热N2配合,确保切片能够稳定的以跳跃状态停留在结晶器中,因此,整个结晶过程中,切片都是呈动态存在的,避免因加热不匀造成的切片结晶不匀和切片结块现象
具有上述特征的填充反应器可与结晶器、屋脊反应段同时配合使用,形成结晶与两段式配合的反应系统:该反应系统包括结晶器、屋脊反应段和多个填充反应段,待处理原料切片进入结晶器进行结晶,所述结晶器配合安装有结晶氮气管,并在结晶氮气管上设置结晶氮气分离器,实现N2在结晶器中的循环回流供应;结晶器的出口与屋脊反应段连通,屋脊反应段和多个填充反应段为一体式连通结构,屋脊反应段分为多节,相邻节之间设置加热器进行加热,屋脊反应段配合安装有反应氮气管,反应氮气管自屋脊反应段底部供入,顶部输出,反应氮气管上设置反应氮气分离器,实现N2在屋脊反应段中的循环回流供应;初段反应器与屋脊反应段直接连接,末段反应器设置有反应器整体出口。
作为原料的低粘切片(粘度0.65±0.05dl/g)计量送入结晶器,在循环热N2 (温度约180-185℃)搅拌下,低粘切片以跳跃方式前进,并在结晶器中停留 5-30min;结晶后的切片送入反应器,反应器包括屋脊反应段和填充反应段:屋脊反应段以循环N2加热,维持屋脊段反应温度在200-220℃;与屋脊反应段直接连接的填充反应段以热媒保温,N2加热,N2自反应器下端进入,反应器内温度为205-220℃,且自上而下依次增大;设置有反应器出口的填充反应段以热媒保温,N2冷却,N2自反应器下端进入,反应器内温度为220-120℃,且自上而下依次降低,反应完毕,输出即为成品的高粘切片(粘度0.90-1.25dl/g)。
结晶段中,低粘切片在热N2回用搅拌中实现切片的跳跃式前进,并在前进中完成原料切片的结晶,确保进行反应的切片处于品质均匀的状态,为后续高效、高量均匀增粘打下基础;反应段则分为屋脊反应段和填充反应段,控制屋脊反应段的温度,并以循环热N2加热,不仅实现切片的预增粘,切片粘度增长至0.80-0.92dl/g,还确保了增粘的均匀进行,在填充反应段中,填充反应段再次分为多段,并以逆流上行的热N2加热,该段继续保持高温,确保自上而下温度递增,进行切片链段的继续增长,而后继续分阶段进行切片增粘,为大容量的切片增粘加工提供了可能,在末段填充反应时,在温度范围内,保证该段反应器中的温度自上而下递减,待反应完毕,温度降低至120-160℃附近可直接进行出料。整个装置产量可达到240吨/天,与常规布勒式反应器日产量仅为40-60 吨/天以及目前市面上最大的固相缩聚产量120t/D相比,不仅实现了增粘反应的一体化、流程化和高产化进行,而且切片增粘均匀,不会产生结块,完成增粘即可进行成品出料,成品的粘度可达0.9-1.25dl/g之间,根据不同品种工业丝纺丝要求设定,全流程需要20-40h,均匀性在于不同批次之间的波动控制在 0.025dl/g以内。
作为增粘核心阶段的预增粘段,屋脊反应段衔接了结晶器与填充反应段,基于上述方案,我们对该工序做了进一步的工作,并确定出屋脊反应段的优选工艺还包括如下设置:所述屋脊反应段的入口处设置回转阀,切片以回转阀计量,回转阀转速为25-30r/min。回转阀的转速控制了切片的进料速度,该进料速度与循环热N2配合,确保切片能够在预增粘阶段均匀受热,保证整个预增粘过程中,切片都呈动态受热,避免因切片预增粘不匀所导致的切片结块现象。
附图说明
图1为本申请填充反应器的结构示意图;
图2为本申请中初段反应器的正面结构示意图;
图3为本申请中初段反应器的侧面结构示意图;
图4为图2中A-A方向视图;
图5为本申请中初段反应器的俯视状态示意图;
图6为本申请中末段反应器的侧面结构示意图;
图7为图6中B部位的局部放大图;
图8为图7中C向视图(不按比例放大图);
图9为图6中测温管处的焊接详图;
图10为末段反应器中的管口方位图;
图11为本申请的第一种配合使用状态图;
图12为本申请的第二种配合使用状态图;
图13为本申请的第三种配合使用状态图;
图14为本申请的第四种配合使用状态图;
图15为本申请的第五种配合使用状态图。
图中标号:1.结晶器;11.进料回转阀;12.原料进口;13.结晶氮气管; 14.结晶氮气分离器;15.结晶出料回转阀;2.屋脊反应段;21.第一节;22.第二节;23.第三节;24.第四节;25.加热器;26.反应氮气管;27.反应氮气分离器;3.初段反应器;31.初段热媒盘管;311.初段热媒进口;312.初段热媒出口;32.塔盖;321.初段切片进口;33.塔节;331.氮气入口;332.氮气出口;34.中转管;341.筋板一;35.初段筒节;36.初段锥体;361.初段氮气管;37.初段测温管;38.分配锥;4.末段反应器;4a.末段反应器一;4b.末段反应器二;4c.末段反应器三;41.末段热媒盘管;42.封头;421.末段进料管; 43.末段筒节;431.筒节一;432.筒节二;433.筒节三;434.筒节四;435.上分散锥组件;436.下分散锥组件;437.锥体一;438.拉筋;439.挡块;44.内筒;441.筋板二;45.锥体导向圈;46.末段补充进口;47.锥体二;48.末段出料管;49.末段测温管;491.套管;5.成品出料管;51.出料回转阀;6.冷却器。
具体实施方式
本实施例一种填充反应器,结合图1,包括初段反应器3和末段反应器4,初段反应器3顶部设置初段切片入口321,下端与末段反应器4连通,末段反应器4由若干段末段筒节43构成,末段筒节43下部设置锥体一437和锥体二47,且锥体一437居上,锥体二47居下,形成双锥结构,实现填充反应器传送过程的多次分散输送;初段反应器3与末段反应器4外壁均设置有热媒盘管,如图1 所示的初段热媒盘管31、末段热媒盘管41,热媒盘管内装导热油,导热油温度为200-230℃;初段反应器设置初段氮气入口,即图1中的初段氮气管361,初段氮气经初段氮气管361输入初段反应器3的下端,再经初段反应器3的上端输出,维持初段反应器3内温度为205-220℃,且自上而下依次增大;末段反应器4设置有末段氮气入口,即图1中的末段补充进口46,末段氮气经末段补充进口46送入末段反应器4的下端,再经末段反应器4的上端输出,维持末段反应器4内温度为220-120℃,且自上而下依次降低;末段反应器4的锥体二47 下方设置出料管5,将填充反应器4内成品输出。
其中,结合图2、图3,初段反应器3包括塔盖32、塔节33、中转管34、筒节35和锥体36,塔盖32、塔节33、中转管34、筒节35、锥体36顺次连接,初段切片入口321设置于塔盖32顶部,初段热媒盘管31盘设于筒节35外壁,初段氮气管361的氮气入口设置于锥体36侧壁,锥体36底部设置切片出口,初段反应器3通过切片出口与末段反应器4连通。
上述初段反应器3进一步设置如下:初段反应器3的外壁设置保温层(图中未标注),保温层厚200mm,由硅酸铝纤维、玻璃布和0.5mm镀锌钢板构成。
上述初段反应器3进一步设置如下:结合图3,初段锥体36与初段筒节35 之间设置分配锥38,确保切片顺畅输出。
上述初段反应器3进一步设置如下:中转管34采用天圆地方管,承上启下转送中确保切片流转顺畅。中转管34外壁优选设有筋板一341,确保安装稳定。
上述初段反应器3进一步设置如下:初段筒节35设置有初段测温管37,初段测温管37在初段筒节35不同高度处分别设置,用于实时监控初段筒节35中的温度,初段测温管37外壁优选设置套管(图中未标注,可参考图9),套管既方便了测温管的安装,又避免初段筒节35外壁温度对初段测温管37温度测量造成的干扰;初段测温管37相对水平面倾斜设置。
上述初段反应器3进一步设置如下:结合图3,初段锥体36的θ为50°。
在配置方面,在上述初段反应器3的安装中,涉及到多个管件和配件的安装,安装角度进行优选设置如下:结合图4,在180°处装一个测温管,225°处装四个测温管,270°处装两个取样口,315°处装初段氮气管361;在塔节 33外壁盘设氮气管,氮气管的氮气入口331与氮气出口332如图5所示呈错位设置。
结合图6,末段反应器4包括封头42(为方便安装和物料传输,采用椭圆封头)和设置于封头42下方的多个末段筒节43,封头42通过末段进料管421 与初段反应器3的切片出口连通;末段热媒盘管41盘设于末段筒节43外壁,末段筒节43的下端设置锥体一437,锥体一437底部接出末段出料管48,末段出料管48与成品出料管5连通。具体到本案例中,末段筒节43包括筒节一431、筒节二432、筒节三433、筒节四434,筒节一431、筒节二432、筒节三433、筒节四434相互连通,筒节一431上端即封头42,筒节四434下端与锥体一437 连通。
上述末段反应器4进一步设置如下:相邻筒节之间以筋板二441连接,筋板二41上设置内筒44,内筒44为末段热媒盘管41的通道。
上述末段反应器4进一步设置如下:末段筒节43设置有末段测温管49,末段测温管49在筒节不同高度处分别设置,用于实时监控筒节中的温度,结合图 9,末段测温管49外壁优选设置套管491,套管491既方便了末段测温管49的安装,又避免筒节外壁温度对末段测温管49温度测量造成的干扰;末段测温管49相对水平面倾斜设置。
上述末段反应器4进一步设置为:结合图6,锥体一437角度β为50°。
上述末段反应器4进一步设置如下:结合图7,筒节一441的下部设置有拉筋438,于箭头C处设置挡块439;而箭头C对应的拉筋438下方系缆管方位与手孔(图中未标注)、料液孔(图中未标注)管口方向一致。
上述末段反应器4进一步设置如下:结合图6,在筒节一441与筒节二442 之间设置锥体导向圈45。
上述末段反应器4进一步设置如下:结合图6,筒节三433处设置末段补充进口46,进行氮气的补充。
上述末段反应器4进一步设置如下:结合图6,筒节三433底部向下延伸形成锥体二47。
上述末段反应器4进一步设置如下:结合图6,筒节四434设置上分散锥组件435和下分散锥组件436;上分散锥组件435位于筒节四434与筒节三433之间,锥尖向上;下分散锥组件436位于筒节四434与锥体一437之间,锥尖向下。
末段反应器4的安装中,涉及到多个管件和配件的安装,安装角度设置如下:结合图10,0°、180°:末段热媒进口411、末段热媒出口412;45°:末段补充进口46、排气口(图中未标注);135°:视镜;170°:手孔;225°:四个测温管;247.5°:四个测温管;270°:四个测温管;292.5°:取样口、料液计口;315°:进气口。
其中,基于缩聚的需求,末段反应器4设置有多组,第一组与初段反应器连通,余下相邻组间相互连通,最后一组底部接出出料管,如图13所示,末段反应器4包括末段反应器一4a、末段反应器二4b、末段反应器三4c甚至更多,末段反应器一4a与初段反应器3连通,末段反应器一4a、末段反应器二4b、末段反应器三4c连通,末段反应器三4c出口接至成品出料管5。各组末段反应器的结构优选采用相同结构。
基于个别物料的特性,结合图14(图中简化了初段反应器3、末段反应器4 的结构示意),我们在填充反应器后方还设置有冷却器6,末段反应器4出口接至冷却器6,冷却器6出口与出料管5连接,末段反应器反应完毕的切片经冷却器冷却后经出料管输出,以确保出料温度。
上述构成的填充反应器可单独使用,也可以在初段反应器3上方设置有屋脊反应段2,屋脊反应段2与初段反应器3连通,形成一体式连通结构;屋脊反应段2分为多节,如图11(图中简化了初段反应器3、末段反应器4的结构示意)所示,屋脊反应段2包括第一节21、第二节22、第三节23、第四节24,相邻节之间设置加热器25进行加热,屋脊反应段2配合安装有反应氮气管26,反应氮气管26自屋脊反应段2底部供入,顶部输出,反应氮气管26上设置反应氮气分离器27,实现N2在屋脊反应段中的循环回流供应。
上述构成的填充反应器可单独使用,也可以在初段反应器3上方设置有结晶器1,结晶器1配合安装有结晶氮气管13,结晶氮气管13上设置结晶氮气分离器14,实现N2的循环回流供应,待处理切片在结晶器1中完成结晶后送入初段反应器3。
上述构成的填充反应器可单独使用,也可以在初段反应器3上方设置有结晶器1和屋脊反应段2,结合图12(图中简化了初段反应器3、末段反应器4的结构示意),结晶器1配合安装有结晶氮气管13,结晶氮气管13上设置结晶氮气分离器14,实现N2的循环回流供应,待处理切片在结晶器1中完成结晶后送入屋脊反应段2;屋脊反应段2与初段反应器3连通,形成一体式连通结构;屋脊反应段2分为多节,相邻节之间设置加热器25进行加热,屋脊反应段2配合安装有反应氮气管26,反应氮气管26自屋脊反应段2底部供入,顶部输出,反应氮气管26上设置反应氮气分离器27,实现N2在屋脊反应段2中的循环回流供应。
此时,该装置整体包括结晶器1、屋脊反应段2和多个填充反应段,结晶器 1的原料进口12处设置结晶回转阀11进行原料切片进料,出口处设置结晶出料回转阀15将结晶料送入屋脊反应段2,结晶器1配合安装有结晶氮气管13,并在结晶氮气管13上设置结晶氮气分离器14,实现N2的循环回流供应;屋脊反应段2和多个填充反应段为一体式连通结构,屋脊反应段2包括第一节21、第二节22、第三节23、第四节24,第一节21与第二节22、第二节22与第三节 23、第三节23与第四节24分别以加热器23进行加热,屋脊反应段2配合安装有反应氮气管26,反应氮气管26自屋脊反应段2的第四节24进入,从第一节 21输出,反应氮气管26上设置反应氮气分离器27,实现N2的循环回流供应;多个填充反应段中包括与屋脊反应段2直接连接的初段填充反应器和设置反应器整体出口的末段填充反应器,填充反应器各段外壁均以热媒盘管保温,各段分别设置氮气入口进行热N2供入,各氮气入口位于对应段下端。
上述装置从低粘原料切片供入到高粘成品切片输出,基本都是在反应器中完成,反应器中,屋脊反应段2和多个填充反应段为一体式连通结构,实现了物料增粘过程的连续进行,有效提高了反应效率和反应环境的稳定性,不同段 (包括屋脊反应段与初段填充反应器以及相邻段填充反应器内部之间)之间相互独立控温和控压,实现切片的分段逐级增粘。
具体来讲,作为原料的低粘切片计量送入结晶器,在180-185℃的循环N2搅拌下,切片以跳跃方式前进,并在结晶器中停留5-30min,结晶器出口温度为 175-182℃;结晶后的切片送入反应器,反应器包括屋脊反应段和至少两个填充反应段:屋脊反应段以循环N2加热,维持屋脊段反应温度在200-210℃;与屋脊反应段直接连接的填充反应段以热媒保温,N2加热,N2自反应器下端进入,反应器内温度为205-210℃,且自上而下依次增大;与反应器出口直接连接的填充反应段以热媒保温,N2冷却,N2自反应器下端进入,反应器内温度为210-160℃,且自上而下依次降低,反应完毕,输出即为成品的高粘切片。
该方案将固相增粘分为两大块:结晶和反应,结晶段中,低粘切片在热N2回用搅拌中实现切片的跳跃式前进,并在前进中完成原料切片的结晶,确保进行反应的切片处于品质均匀的状态,为后续高效、高量均匀增粘打下基础;反应段则分为屋脊反应段和填充反应段,控制屋脊反应段的温度,并以循环热N2加热,不仅实现切片的预增粘,还确保了增粘的均匀进行,在填充反应段中,填充反应段再次分为多段,并以逆流上行的热N2加热,该段继续保持高温,确保自上而下温度递增,进行切片链段的继续增长,而后继续分阶段进行切片增粘,为大容量的切片增粘加工提供了可能,在末段填充反应时,在温度范围内,保证该段反应器中的温度自上而下递减,待反应完毕,温度降低至70℃附近可直接进行出料。整个反应不仅实现了增粘反应的一体化、流程化和高产化进行,而且切片增粘均匀,不会产生结块,完成增粘即可进行成品出料。
其中,在反应过程中,结晶是固相增粘反应的基础,因此上述方案还可以按照如下方式增设:切片以回转阀计量,所述回转阀转速为25-27r/min。回转阀的转速控制了切片的进料速度,该进料速度与循环热N2配合,确保切片能够稳定的以跳跃状态停留在结晶器中,因此,整个结晶过程中,切片都是呈动态存在的,避免因加热不匀造成的切片结晶不匀和切片结块现象。
在反应过程中,作为增粘核心阶段的预增粘段,屋脊反应段衔接了结晶与填充增粘段,因此上述方案还可以按照如下方式增设:切片以回转阀计量,所述回转阀转速为25-27r/min。回转阀的转速控制了切片的进料速度,该进料速度与循环热N2配合,确保切片能够在预增粘阶段均匀受热,保证整个预增粘过程中,切片都呈动态受热,避免因切片预增粘不匀所导致的切片结块现象。更优选的,循环N2温度为205-215℃,压力10-15kPa,露点-70℃,氧含量2-6ppm,流量120-130Nm3/min。
在反应过程中,作为增粘核心阶段的主要增粘段,填充增粘段分为多段进行,因此上述方案还可以按照如下方式增设:填充反应段至少包括有两段,初段填充反应和末段填充反应均采用回转阀出料,回转阀转速15-20r/min。更优选的,热媒采用导热油,温度为200-230℃。热媒配合反应器进行温度的控制,在温和循环N2条件下,确保反应环境温度。
作为上述方案的具体案例,采用上述装置进行固相缩聚的过程可以描述如下(以屋脊反应段包括四节、填充反应段包括两段为例):
结晶:低粘聚酯切片室温下,经回转阀计量(转速26r/min),进入结晶器,结晶器中以183.2℃的热N2搅动切片,使切片以跳跃的方式前进,停留时间 5-30min,切片出口温度为180.1℃;热氮气经旋风分离后回用。
屋脊反应段:切片进入时温度为172.7℃,回转阀转速为26r/min。从第一节到第四节反应器,维持温度在210℃左右,通过热氮气进行加热。氮气工艺参数为:212℃,11.1kPa,122.5Nm3/min;热氮气在系统中经旋风分离再生后循环使用。
填充反应段1:在初段反应器3中完成,初段反应器3为圆筒形反应器,四周以热媒盘管保温,进口温度210℃。热氮气从下端进入反应器,215℃。切片通过回转阀出来,16r/min。反应器内温度在210-215℃左右,从上端到下端依次增大。
填充反应段2:在末段反应器4中完成,末段反应器4为圆筒形反应器,四周以热媒盘管保温,进口温度214℃;冷却氮气从下端进入反应器,进口温度 80℃,出口温度214℃。切片通过回转阀出,16r/min。反应器内温度从上到下依次降低,从172.3℃到70.9℃,出料。
根据不同的使用需求,还可以将上述方案进行优化,如图13(图中简化了初段反应器3、末段反应器4的结构示意)所示,末段反应器4设置有多组,然后与屋脊反应段2和/或结晶器1进行组合使用;还可以如图14、15(图中简化了初段反应器3、末段反应器4的结构示意)所示,末段反应器4设置有多组,然后与屋脊反应段2和/或结晶器1和/或冷却器6进行组合使用。