CN113754523A - 一种析出甲基八溴醚结晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种析出甲基八溴醚结晶的方法，是将常规制备的甲基八溴醚二氯甲烷溶液加热使溶剂二氯甲烷蒸发，甲基八溴醚融化成液态，并将液态甲基八溴醚通过一个多孔花板挤压至搅拌下的去离子水中，遇水冷却断裂，析出形成均匀的甲基八溴醚圆柱状固体。采用本发明方法得到的圆柱状甲基八溴醚固体具有很好的流动性和熔融性，作为阻燃剂使用时容易与其他辅料均匀混合，避免了堵塞物料管以及在制成品中分布不均的问题。
Description
技术领域
本发明属于阻燃剂技术领域，涉及一种甲基八溴醚的制备方法，特别是涉及一种从制备的甲基八溴醚反应液中析出甲基八溴醚结晶的方法。
背景技术
甲基八溴醚，白色或淡黄色固体粉末，化学名称四溴双酚A-双(2,3-二溴-2-甲基丙基)醚，分子式C23H24Br8O2，CAS号97416-84-7，作为溴系阻燃剂中的重要品种，是一种既具有芳香族溴又具有脂肪族溴的高分子有机阻燃剂。
甲基八溴醚是斯德哥尔摩公约列入禁用名录的六溴环十二烷的优良替代品，广泛应用于工程塑料及环氧树脂方面的阻燃，属于通用添加型阻燃剂，具有极高的阻燃效率，很小的用量即可达到优良的阻燃效果，无须添加其它辅助阻燃剂，相对于传统阻燃剂具有较低的添加成本。
国内目前主要的甲基八溴醚生产工艺是由四溴双酚A为起始原料，在相转移催化剂存在下与氢氧化钠水溶液反应生成四溴双酚A的钠盐，然后与异丁烯氯反应得到双酚A异丁烯醚中间体，该中间体再在二氯甲烷中与溴进行反应得到甲基八溴醚产品。由于该合成路线较短，收率高，成本较其他路线低很多，所以国内几十家生产厂均采用该路线生产甲基八溴醚。
该合成路线在溴化反应结束后，得到了甲基八溴醚的二氯甲烷溶液。目前国内主要采取以下三种方式从中析出甲基八溴醚。
1、浓缩析出法，在40～45℃下浓缩溴化反应液，蒸去二氯甲烷，析出甲基八溴醚结晶，是大部分厂家使用的方法。
该方法在二氯甲烷浓缩除去90%时，仍然没有甲基八溴醚结晶出现，继续浓缩，在不确定的时间会突然有大量结晶出现，并在结晶釜内抱成大团，需要加大搅拌速度，强烈搅拌数小时后，将大团结晶打碎成小块。虽然最终还要通过摇摆颗粒机进行粉碎，但得到的甲基八溴醚产品不仅外观不好，而且流动性较差，在作为阻燃剂添加加料时，在自动加料机上经常出现阻塞现象。科研工作者经过无数次摸索，也无法找到使甲基八溴醚在结晶釜内缓慢析出结晶的好办法，无法准确确定在什么温度、二氯甲烷什么浓度时，甲基八溴醚会突然抱团结晶。
2、冷却结晶法，是在溴化反应结束后，不先蒸去溶剂二氯甲烷，而是将溴化反应液冷却至5℃，以析出少量的甲基八溴醚结晶，过滤、烘干后得到结晶优良的甲基八溴醚产品。
虽然该方法制备的甲基八溴醚产品售价可以比浓缩法制备的甲基八溴醚高出5%，但结晶体的收率只有15%。剩余部分还是需要通过浓缩二氯甲烷母液析出，没有从根本上解决浓缩析出法制备甲基八溴醚产品的问题。
3、滴水结晶法，在浓缩溴化反应液时，当浓缩液温度达到42℃时，甲基八溴醚结晶还没有出现，但继续浓缩，会随时可能出现甲基八溴醚结晶，此时向结晶釜内滴加去离子水，并不断强烈搅拌，这时物料颜色会慢慢变白，然后大量出现甲基八溴醚结晶。本方法出现的甲基八溴醚结晶不是抱成大团，而是出现大小不均的坚硬小球。
该方法得到的甲基八溴醚产品虽然也需要经过粉粹机粉碎，但其优点是不需要在结晶釜内将抱成大团的甲基八溴醚结晶打碎，节约了结晶釜占用时间，也可以避免打碎大块时损坏搅拌器的机械事故。但其不足是得到的甲基八溴醚结晶湿品中含有水和二氯甲烷的混合母液，干燥时间较长，能源消耗较大。
发明内容
本发明的目的是提供一种析出甲基八溴醚结晶的方法，以制备得到一种流动性能优良的甲基八溴醚结晶产品。
本发明所述的析出甲基八溴醚结晶的方法是：
1）、将溴化反应制备得到的甲基八溴醚二氯甲烷溶液置于一个预热至35～40℃的熔融釜内，加热使物料逐步升温至120～140℃，将溶剂二氯甲烷快速蒸发，并使甲基八溴醚全部融化成液态；
2）、使熔融釜密闭，通入氮气，至釜内压力达到0.2～0.4MPa；
3）、以一个装有去离子水的冷却釜与熔融釜连通，并在两者的连通通路上设置多孔花板，开启连通通路，液态的甲基八溴醚在熔融釜内压力的作用下通过多孔花板，成多股线条状被挤压到冷却釜的去离子水中；
4）、挤压出来的线条状甲基八溴醚遇水冷却断裂，析出形成均匀的圆柱状固体；
5）、过滤出圆柱状固体，干燥得到流动性好的甲基八溴醚。
本发明提供的析出甲基八溴醚结晶的方法是将甲基八溴醚的结晶方式由传统的溶媒结晶析出法改为了熔融水中析出法，被挤压出来后得到的圆柱状甲基八溴醚固体具有很好的流动性和熔融性，在作为阻燃剂使用时，非常适合与其他辅料均匀混合，不会引起堵管或制成品出现质量不均的现象。
其中，用于挤出液态甲基八溴醚的多孔花板优选采用均布孔直径1～5mm圆孔的多孔花板，经多孔花板挤出的线条状液态甲基八溴醚被断裂成直径2～3mm、长度3～5mm的均匀圆柱状体。
进一步地，本发明是优选在冷却釜中的去离子水处于搅拌状态下时，将液态甲基八溴醚挤出至冷却釜中冷却析出固体。
更进一步地，所述冷却釜内的去离子水体积不少于溴化反应制备得到的甲基八溴醚二氯甲烷溶液的体积。
进而，本发明优选保持冷却釜内去离子水的温度在3～5℃，在该温度条件下析出甲基八溴醚固体，能够保证过滤、干燥后得到流动性非常好的甲基八溴醚。
基于甲基八溴醚的熔点只有109℃，因此，本发明优选采用夹套蒸汽加热的方式，向熔融釜夹套中通入0.4～0.5MPa的蒸汽，以140℃左右的蒸汽缓慢加热甲基八溴醚二氯甲烷溶液，将溶剂二氯甲烷蒸发，并使甲基八溴醚方便地熔融。
其中，被蒸出的溶剂二氯甲烷经冷却后回收套用。
具体地，是将蒸出的溶剂二氯甲烷先以5℃的常压水进行一级冷凝后，再以-18℃的深冷冰盐水进行冷却以回收套用。
由于甲基八溴醚在二氯甲烷中的溶解度特别大，所以在有少许二氯甲烷存在时，甲基八溴醚只是以糊状的方式存在，不会形成结晶；而当继续浓缩，突破了结晶析出的临界点后，甲基八溴醚会突然产生出大量的结晶并抱成一大坨，堵在结晶釜内。因此，目前的生产工艺只能是采用搅拌的方式将大坨的结晶打碎，然后将物料挖出来。这样形成的物料呈现出许多大小不等的坚硬小球，也只能是将其干燥、粉碎并过筛后，得到粉状的甲基八溴醚。
但是这样得到的粉状甲基八溴醚产品的流动性不好，后续作为阻燃剂使用时，常常出现堵塞物料管的现象。另外，在粉状的甲基八溴醚中不可避免的存在着一些漏过筛网的小颗粒，这些小颗粒与粉状甲基八溴醚的融化时间具有一定的差异，以其添加在原料中，会出现在物料中分散不均匀的现象，影响原料的阻燃效果。
而采用本发明析出甲基八溴醚结晶的方法制备得到的圆柱状甲基八溴醚固体，一方面很好的解决了甲基八溴醚流动性不好和熔融不均匀的问题，改善了其阻燃效果；另一方面能够简单方便地析出甲基八溴醚，大大简化了甲基八溴醚的生产过程，节约了劳动成本。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步的详细描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，从而使本领域技术人员能很好地理解和利用本发明，而不是限制本发明的保护范围。
本发明实施例中涉及到的实验方法、生产工艺、仪器以及设备，其名称和简称均属于本领域内常规的名称，在相关用途领域内均非常清楚明确，本领域内技术人员能够根据该名称理解常规工艺步骤并应用相应的设备，按照常规条件或制造商建议的条件进行实施。
本发明实施例中使用的各种原料或试剂，并没有来源上的特殊限制，均为可以通过市售购买获得的常规产品。也可以按照本领域技术人员熟知的常规方法进行制备。
实施例1。
向5000L不锈钢反应釜中加入2600Kg二氯甲烷，搅拌下加入324Kg干燥合格的双酚A异丁烯醚中间体，升温至30℃，1h内滴加入162Kg溴，滴完后保温搅拌反应30min。
反应结束后，在反应液中加入少量亚硫酸氢钠，除去微量未反应的溴，直至反应液不能使淀粉碘化钾试纸变色为止，制备得到甲基八溴醚二氯甲烷溶液。
将得到的甲基八溴醚二氯甲烷溶液加入到一个带有搅拌的预热至40℃的熔融釜内，并向熔融釜夹套中通入0.4MPa的蒸汽，慢慢加热甲基八溴醚二氯甲烷溶液，将溶剂二氯甲烷蒸发出去。加热至102℃时，稍微加大蒸汽用量，以加快二氯甲烷的蒸发。
蒸出的二氯甲烷蒸汽先通过一级5℃的常压水冷凝，再以二级-18℃深冷冰盐水冷却后回收套用。
继续将熔融釜内升温至125℃，以使熔融釜内残留的甲基八溴醚全部融化成液体。
打开氮气进气阀，缓慢通入氮气，直至将熔融釜内的压力升至0.25MPa。
开启熔融釜底阀，使釜内熔化的甲基八溴醚通过一个表面均布有直径3mm的多孔花板，成多股线状体被挤压到一个盛有2700L去离子水并强烈搅拌的冷却釜内，直至熔融釜内的甲基八溴醚被全部挤压完后关闭底阀。
被挤压至冷却釜内的甲基八溴醚遇水立即断裂成直径2mm、长度3～4mm的均匀圆柱状体。
将冷却釜内物料冷却至5℃，过滤出圆柱状体物料，干燥，得到458Kg流动性非常好的甲基八溴醚固体。
实施例2。
向5000L不锈钢反应釜中加入2600Kg二氯甲烷，搅拌下加入648Kg干燥合格的双酚A异丁烯醚中间体，升温至30℃，1h内滴加入324Kg溴，滴完后保温搅拌反应30min。
反应结束后，在反应液中加入少量亚硫酸氢钠，除去微量未反应的溴，直至反应液不能使淀粉碘化钾试纸变色为止，制备得到甲基八溴醚二氯甲烷溶液。
将得到的甲基八溴醚二氯甲烷溶液加入到一个带有搅拌的预热至38℃的熔融釜内，并向熔融釜夹套中通入0.5MPa的蒸汽，慢慢加热甲基八溴醚二氯甲烷溶液，将溶剂二氯甲烷蒸发出去。加热至100℃时，稍微加大蒸汽用量，以加快二氯甲烷的蒸发。
蒸出的二氯甲烷蒸汽先通过一级5℃的常压水冷凝，再以二级-18℃深冷冰盐水冷却后回收套用。
继续将熔融釜内升温至130℃，以使熔融釜内残留的甲基八溴醚全部融化成液体。
打开氮气进气阀，缓慢通入氮气，直至将熔融釜内的压力升至0.3MPa。
开启熔融釜底阀，使釜内熔化的甲基八溴醚通过一个表面均布有直径2mm的多孔花板，成多股线状体被挤压到一个盛有2700L去离子水并强烈搅拌的冷却釜内，直至熔融釜内的甲基八溴醚被全部挤压完后关闭底阀。
被挤压至冷却釜内的甲基八溴醚遇水立即断裂成直径1.5mm、长度2.5～3mm的均匀圆柱状体。
将冷却釜内物料冷却至4℃，过滤出圆柱状体物料，干燥，得到915.2Kg流动性非常好的甲基八溴醚固体。
本发明以上实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制本发明仅为以上所述实施例。本领域普通技术人员在不脱离本发明原理和宗旨的情况下，针对这些实施例进行的各种变化、修改、替换和变型，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种析出甲基八溴醚结晶的方法，所述方法包括：
1）、将溴化反应制备得到的甲基八溴醚二氯甲烷溶液置于一个预热至35～40℃的熔融釜内，加热使物料逐步升温至120～140℃，将溶剂二氯甲烷快速蒸发，并使甲基八溴醚全部融化成液态；
2）、使熔融釜密闭，通入氮气，至釜内压力达到0.2～0.4MPa；
3）、以一个装有去离子水的冷却釜与熔融釜连通，并在两者的连通通路上设置多孔花板，开启连通通路，液态的甲基八溴醚在熔融釜内压力的作用下通过多孔花板，成多股线条状被挤压到冷却釜的去离子水中；
4）、挤压出来的线条状甲基八溴醚遇水冷却断裂，析出形成均匀的圆柱状固体；
5）、过滤出圆柱状固体，干燥得到流动性好的甲基八溴醚。
2.根据权利要求1所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是在所述多孔花板上均布孔直径1～5mm的圆孔。
3.根据权利要求1所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是冷却釜中的去离子水处于搅拌状态。
4.根据权利要求1所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是冷却釜内去离子水的体积不少于甲基八溴醚二氯甲烷溶液的体积。
5.根据权利要求1所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是保持冷却釜内去离子水的温度在3～5℃。
6.根据权利要求1所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是采用夹套蒸汽加热的方式对熔融釜进行加热。
7.根据权利要求6所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是向熔融釜夹套中通入0.4～0.5MPa的蒸汽进行加热。
8.根据权利要求1所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是还包括将被蒸出的溶剂二氯甲烷冷却回收。
9.根据权利要求8所述的析出甲基八溴醚结晶的方法，其特征是将蒸出的溶剂二氯甲烷先以5℃的常压水进行一级冷凝，再以-18℃的深冷冰盐水冷却后回收。
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