CN115677459A - 一种甲基八溴醚的结晶生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于甲基八溴醚制备技术领域，公开了一种甲基八溴醚的结晶生产工艺。本发明中甲基八溴醚料液经雾化形成液滴，随后与循环液混合析出结晶颗粒，形成含结晶颗粒的油水混合物，其中甲基八溴醚料液的溶剂为甲苯；将含结晶颗粒的油水混合物与水和晶种混合后，进行分层，分层后上层为甲苯，中层为水，下层为甲基八溴醚结晶颗粒。本发明利用甲基八溴醚不溶于水，可溶于甲苯的特性，实现在水中沉淀结晶；因甲苯密度小于水，利用重力实现沉降分层，从而将甲苯溶剂与水的分离；将甲基八溴醚料液雾化后以微小的液体形式与水接触，能快速形成更小的结晶颗粒，避免大颗粒结晶包覆溶剂的发生，此外颗粒更加细小均匀，提升产品的均匀度和纯度。
Description
技术领域
本发明涉及甲基八溴醚制备技术领域，尤其涉及一种甲基八溴醚的结晶生产工艺。
背景技术
甲基八溴醚是四溴双酚A深加工的主要产品，阻燃效果较好，属于添加型阻燃剂，可用于EPS、XPS板材，阻燃聚烯烃类(如PP、PE、聚丁烯等)和热塑性高弹性体材料，聚丙烯塑料和纤维，聚苯乙烯泡沫塑料的阻燃，也可用于涤纶织物阻燃后整理和维纶涂塑双面革的阻燃。同时适用于聚苯乙烯、不饱和聚酯、聚碳酸酯、聚丙烯、合成橡胶等，是目前阻燃剂六溴环十二烷的优良替代品。
现有的甲基八溴醚的结晶生产工艺主要为：以釜式结晶釜为结晶设备，甲基八溴醚采用滴加的方式加入到结晶釜中，进行间歇性操作，其存在的缺点为：采用反应釜蒸发结晶方式，能耗较大，因为系统中还有大量的水存在，需要加热到70～80℃，水的比热较大，能耗较高；间歇性操作，设备效率低下，无法实现全过程自动化操作；甲基八溴醚料液采用滴加的方式加入到结晶釜，结晶颗粒较大，且效率低下，占釜时间较长，结晶釜投入较大，设备占地较大，厂房设施等投入较大。并且现有的甲基八溴醚制备过程中主要以二氯甲烷为溶剂，而这种结晶方式，结晶颗粒较大，且容易包裹住部分二氯甲烷溶剂，要想得到合格的产品，需要后续工序增加粉碎工序，这样都增加了设备投入和运行费用，也没有办法实现“机械化换人、自动化减人”。
因此，针对甲基八溴醚生产过程中的结晶工序的技术问题，提供一种由间歇操作实现连续化操作的甲基八溴醚结晶工艺具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种甲基八溴醚的结晶生产工艺，解决现有技术中存在的问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种甲基八溴醚的结晶生产工艺，包括以下步骤：
(1)甲基八溴醚料液经雾化形成液滴，随后与循环液混合析出结晶颗粒，形成含结晶颗粒的油水混合物；所述甲基八溴醚料液的溶剂为甲苯；
(2)将含结晶颗粒的油水混合物与水和晶种混合后，进行分层，分层后上层为甲苯，中层为水，下层为甲基八溴醚结晶颗粒；所述水层从上到下依次分为上清层和浑浊层。
优选的，在上述一种甲基八溴醚的结晶生产工艺中，所述步骤(1)中甲基八溴醚料液与水的流量比1:100～1:150。
优选的，在上述一种甲基八溴醚的结晶生产工艺中，所述步骤(2)中含结晶颗粒的油水混合物与水和晶种混合的具体过程为：在沉降分层罐中加入水和晶种，将含结晶颗粒的油水混合物加入沉降分层罐中与水和晶种混合。
优选的，在上述一种甲基八溴醚的结晶生产工艺中，所述沉降分层罐中加入的水与甲基八溴醚料液的体积比1:1～1:10，所述晶种为甲基八溴醚，所述晶种的体积为沉降分层罐体积的1～3％。
优选的，在上述一种甲基八溴醚的结晶生产工艺中，所述步骤(2)中浑浊层返回步骤(1)中作为循环液与甲基八溴醚料液混合。
优选的，在上述一种甲基八溴醚的结晶生产工艺中，所述步骤(1)中循环液为水或步骤(2)中的浑浊层。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明利用甲基八溴醚不溶于水，可溶于甲苯的特性，实现在水中沉淀结晶，并且采用甲苯为溶剂制备甲基八溴醚的生产工艺符合环保要求。
(2)常温下，甲苯的密度是0.872g/cm3，水的密度是1.00g/cm3，利用重力实现沉降分层，从而将甲苯溶剂与水分离，避免了采用加热蒸发的方式分离溶剂，从而大大降低了能耗，也保证了系统更加安全。
(3)本发明中将甲基八溴醚料液雾化后以微小的液体形式与水接触，能快速形成更小的结晶颗粒，避免大颗粒结晶包覆溶剂的发生，本发明的方法使颗粒更加细小均匀，提升产品的均匀度和纯度；此外，由于颗粒细，均匀度高，也就省去了后续的粉碎工序，这样就大大减少了设备投入和运行费用，也实现了“机械化换人、自动化减人”的目标。
(4)本发明可实现全过程自动化操作，大大提高了产品的产能和提升了项目安全性。
具体实施方式
本发明提供了一种甲基八溴醚的结晶生产工艺，包括以下步骤：
(1)甲基八溴醚料液经雾化形成液滴，随后与循环液混合析出结晶颗粒，形成含结晶颗粒的油水混合物；所述甲基八溴醚料液的溶剂为甲苯；
(2)将含结晶颗粒的油水混合物与水和晶种混合后，进行分层，分层后上层为甲苯，中层为水，下层为甲基八溴醚结晶颗粒；所述水层从上到下依次分为上清层和浑浊层。
在本发明中，所述步骤(1)中甲基八溴醚料液由甲基四溴醚溶于甲苯中，随后加入溴素、催化剂，经加成反应制备得到溶剂为甲苯的甲基八溴醚料液，具体过程与现有以二氯甲烷为溶剂由甲基四溴醚经溴化反应制备得到溶剂为二氯甲烷的甲基八溴醚料液一致。
在本发明中，所述步骤(1)中甲基八溴醚料液经雾化形成液滴的具体过程为：甲基八溴醚料液通过计量泵打入雾化结晶器，甲基八溴醚料液通过雾化喷头，形成液滴，通过计量泵定量进料，而不是滴加进料方式，大大提升了生产的效率；所述雾化结晶器优选为天津朗星流体设备有限公司NDM-P系列管道动态混合器。
在本发明中，所述步骤(1)中与循环液混合后还包括：搅拌使液滴在循环液中均匀分散，所述搅拌的速度为120～300r/min。
在本发明中，所述步骤(1)中甲基八溴醚料液与水的流量比优选为1:100～1:150，进一步优选为1:110～1:140，更优选为1:130。
在本发明中，所述步骤(2)中含结晶颗粒的油水混合物与水和晶种混合的具体过程为：在沉降分层罐中加入水和晶种，将含结晶颗粒的油水混合物加入沉降分层罐中与水和晶种混合。
在本发明中，所述步骤(2)中分层的具体方法为：自然沉降分层。
在本发明中，所述沉降分层罐中加入的水与甲基八溴醚料液的体积比优选为1:1～1:10，进一步优选为2:10～7:10，更优选为3:10。
在本发明中，所述步骤(2)中晶种优选为甲基八溴醚。
在本发明中，所述步骤(2)中晶种的体积优选为沉降分层罐体积的1～3％，进一步优选为沉降分层罐体积的1、1.5、2、2.5或3％，更优选为2、2.5或3％。
在本发明中，所述步骤(2)中甲基八溴醚结晶颗粒经干燥过滤，得到甲基八溴醚。
在本发明中，所述步骤(2)中浑浊层返回步骤(1)中作为循环液与甲基八溴醚料液混合。
在本发明中，所述步骤(1)中循环液优选为水或步骤(2)中的浑浊层。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供一种甲基八溴醚的结晶生产工艺，包括以下步骤：
(1)甲基八溴醚料液通过计量泵打入新型雾化结晶器，甲基八溴醚料液通过雾化喷头形成液滴，随后与循环液混合并搅拌使液滴在循环液中均匀分散，析出结晶颗粒，形成含结晶颗粒的油水混合物；
所述甲基八溴醚料液的溶剂为甲苯，所述甲基八溴醚料液与循环液的流量比为1:110，所述搅拌的速度为150r/min；
(2)在沉降分层罐中加入水和甲基八溴醚晶种，将含结晶颗粒的油水混合物加入沉降分层罐中与水和甲基八溴醚晶种混合后，进行自然沉降分层，分层后上层为甲苯，中层为水，下层为甲基八溴醚结晶颗粒，其中水层从上到下可分为上清层与浑浊层；所述甲基八溴醚结晶颗粒经干燥过滤，得到甲基八溴醚；所述浑浊层返回步骤(1)中作为循环液与甲基八溴醚料液混合；
所述沉降分层罐中加入的水与甲基八溴醚料液的体积比为2:10，所述晶种的体积为沉降分层罐体积的1％。
实施例2
本发明提供一种甲基八溴醚的结晶生产工艺，包括以下步骤：
(1)甲基八溴醚料液通过计量泵打入新型雾化结晶器，甲基八溴醚料液通过雾化喷头形成液滴，随后与循环液混合并搅拌使液滴在循环液中均匀分散，析出结晶颗粒，形成含结晶颗粒的油水混合物；
所述甲基八溴醚料液的溶剂为甲苯，所述甲基八溴醚料液与循环液的流量比为1:120，所述搅拌的速度为200r/min；
(2)在沉降分层罐中加入水和甲基八溴醚晶种，将含结晶颗粒的油水混合物加入沉降分层罐中与水和甲基八溴醚晶种混合后，进行自然沉降分层，分层后上层为甲苯，中层为水，下层为甲基八溴醚结晶颗粒，其中水层从上到下可分为上清层与浑浊层；所述甲基八溴醚结晶颗粒经干燥过滤，得到甲基八溴醚；所述浑浊层返回步骤(1)中作为循环液与甲基八溴醚料液混合；
所述沉降分层罐中加入的水与甲基八溴醚料液的体积比为3:10，所述晶种的体积为沉降分层罐体积的3％。
实施例3
本发明提供一种甲基八溴醚的结晶生产工艺，包括以下步骤：
(1)甲基八溴醚料液通过计量泵打入新型雾化结晶器，甲基八溴醚料液通过雾化喷头形成液滴，随后与循环液混合并搅拌使液滴在循环液中均匀分散，析出结晶颗粒，形成含结晶颗粒的油水混合物；
所述甲基八溴醚料液的溶剂为甲苯，所述甲基八溴醚料液与循环液的流量比为1:150，所述搅拌的速度为260r/min；
(2)在沉降分层罐中加入水和甲基八溴醚晶种，将含结晶颗粒的油水混合物加入沉降分层罐中与水和甲基八溴醚晶种混合后，进行自然沉降分层，分层后上层为甲苯，中层为水，下层为甲基八溴醚结晶颗粒，其中水层从上到下可分为上清层与浑浊层；所述甲基八溴醚结晶颗粒经干燥过滤，得到甲基八溴醚；所述浑浊层返回步骤(1)中作为循环液与甲基八溴醚料液混合；
所述沉降分层罐中加入的水与甲基八溴醚料液的体积比为3:10，所述晶种的体积为沉降分层罐体积的1.5％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种甲基八溴醚的结晶生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)甲基八溴醚料液经雾化形成液滴，随后与循环液混合析出结晶颗粒，形成含结晶颗粒的油水混合物；所述甲基八溴醚料液的溶剂为甲苯；
(2)将含结晶颗粒的油水混合物与水和晶种混合后，进行分层，分层后上层为甲苯，中层为水，下层为甲基八溴醚结晶颗粒；所述水层从上到下依次分为上清层和浑浊层。
2.根据权利要求1所述的甲基八溴醚的结晶生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中甲基八溴醚料液与水的流量比1:100～1:150。
3.根据权利要求1或2所述的甲基八溴醚的结晶生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中含结晶颗粒的油水混合物与水和晶种混合的具体过程为：在沉降分层罐中加入水和晶种，将含结晶颗粒的油水混合物加入沉降分层罐中与水和晶种混合。
4.根据权利要求3所述的甲基八溴醚的结晶生产工艺，其特征在于，所述沉降分层罐中加入的水与甲基八溴醚料液的体积比1:1～1:10，所述晶种为甲基八溴醚，所述晶种的体积为沉降分层罐体积的1～3％。
5.根据权利要求3所述的甲基八溴醚的结晶生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中浑浊层返回步骤(1)中作为循环液与甲基八溴醚料液混合。
6.根据权利要求5所述的甲基八溴醚的结晶生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中循环液为水或步骤(2)中的浑浊层。
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