CN102838448A - 一种对二氯苯分步结晶工艺 - Google Patents

一种对二氯苯分步结晶工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN102838448A
CN102838448A CN 201210378819 CN201210378819A CN102838448A CN 102838448 A CN102838448 A CN 102838448A CN 201210378819 CN201210378819 CN 201210378819 CN 201210378819 A CN201210378819 A CN 201210378819A CN 102838448 A CN102838448 A CN 102838448A
Authority
CN
China
Prior art keywords
section
santochlor
product
mother liquor
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN 201210378819
Other languages
English (en)
Inventor
佘道才
许小亮
张剑宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Longchang Chemical Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Longchang Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Longchang Chemical Co Ltd filed Critical Jiangsu Longchang Chemical Co Ltd
Priority to CN 201210378819 priority Critical patent/CN102838448A/zh
Publication of CN102838448A publication Critical patent/CN102838448A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种对二氯苯分步结晶工艺，以80wt%的对二氯苯为原料，在分步结晶器中，采用二级六段熔融结晶技术精制原料，得到对二氯苯质量分数在99.8%以上的产品，本发明工艺操作简单、产品收率高、能耗低，易于推广应用。

Description

一种对二氯苯分步结晶工艺
技术领域
本发明涉及一种结晶工艺，具体是一种对二氯苯分步结晶工艺。
背景技术
对二氯苯，分子式为C6H4Cl2，白色晶体，有樟脑气味，常温下易升华，溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿、二硫化碳，几乎不溶于水。对二氯苯是重要的有机合成原料，用于合成燃料及农药中间体，还可用于生产工程塑料聚苯硫醚。
在国外，对二氯苯是一种应用较多的精细化学品，其研究已有百年历史。而国内由于分离技术的限制，对二氯苯开发和应用还处于发展阶段。目前，工业上常用的对二氯苯的生产方法有：冷冻法、萃取法、洗涤法和蒸馏法等，冷冻法是应用较多的方法，以上方法普遍存在产品纯度不高的问题，因此，为了得到高纯度的对二氯苯，需要开发一种新的分离精制技术对产品进一步纯化。
发明内容
本发明的目的是提供一种对二氯苯分步结晶工艺。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种对二氯苯分步结晶工艺，其特征在于：以80wt%的对二氯苯为原料，采用二级六段熔融结晶精制后得到目标产物，所述的二级六段熔融精制具体步骤为：
（1）将上述原料经过第一级1A段冷冻结晶精制出97wt%的对二氯苯产品和母液，母液送至邻二氯苯精制工序；
（2）1A段97wt%的对二氯苯产品经过1B段熔融精制出98wt%的对二氯苯产品和母液，母液送至原料槽，重复1A段结晶过程；
（3）1B段98wt%的对二氯苯产品经过1C段融化后送至第二级结晶段继续精制；
（4）1C段融化后的产品经过第二级2A段冷冻结晶精制出99wt%的对二氯苯产品和母液，母液返回原料槽，继续重复1A段冷冻结晶过程；
（5）2A段产品经过2B段熔融精制出质量分数为99.8wt%的对二氯苯产品和母液，母液返回2A段继续冷冻结晶；
（6）最后，将2B段所得产品经过2C段融化后送至切片、包装得成品。
优选地，所述对二氯苯原料还包括18wt%邻二氯苯，其余为低沸点杂质。
优选地，步骤（1）-（3）中所述1A段的冷却温度为：从50℃降至10℃，降温速率为0.15℃/min，1B段的发汗温度为：从10℃升温至48℃，升温速率为0.1℃/min，1C段的熔化温度为：48℃升温至80℃，升温速率为1℃/min。
优选地，步骤（4）-（6）中所述2A段的冷却温度为：从70℃降至15℃，降温速率为0.2℃/min，2B段的发汗温度为：从15℃升温至50℃，升温速率为0.08℃/min ，2C段的熔化温度为：从50℃升温至80℃，升温速率为1℃/min。
优选地，步骤（1）-（6）可由DCS系统实现连续操作。
本发明的有益效果包括以下几点：
（1）采用二级六段熔融结晶工艺，随时调整物料精制过程，对二氯苯含量较高的母液再次结晶，而对二氯苯含量较低的母液则送入邻二氯苯精制工序，最大限度的降低母液中对二氯苯的含量，提高产品的收率；
（2）由DCS系统实现连续化生产，实现自动化控制操作，减少原料升华损耗，确保对二氯苯精制过程的连续性和稳定性，提高了产品的处理量和产品质量，获得较大的经济效益；
（3）本发明第一级结晶分离的产品质量分数可达到98%以上，第二级结晶分离产品的质量分数达到99.8%以上。
附图说明
图1为本发明对二氯苯分步结晶精制工艺流程图。
图2为本发明单级分步结晶精制对二氯苯工艺流程。
图2中，A为储槽，B为泵，C为分步结晶器，D为切片机。
具体实施方式
为了使公众能充分了解本发明的技术实质和有益效果，申请人将在下面结合附图对本发明的具体实施方式详细描述，但申请人对实施例的描述不是对技术方案的限制，任何依据本发明构思作形式而非实质的变化都应当视为本发明的保护范围。
 如图1、2所示：本发明涉及一种对二氯苯分步结晶工艺，所述原料为80wt%的对二氯苯、18wt%的邻二氯苯，其余为低沸点杂质，采用二级六段熔融结晶精制，将上述原料加入储槽A中，由泵A将原料送入分步结晶器C，进行第1级结晶过程处理，利用不同温度的介质对物料多次冷冻和部分熔融，放出不凝液，将成品送入第2级工段处理，经过三段处理后最终得到成品，具体的二级六段处理步骤如下：
（1）将上述原料经过第一级1A段冷冻结晶精制出97wt%的对二氯苯产品和母液，母液送至邻二氯苯精制工序，操作条件为：冷却温度从50℃降至10℃，降温速率为0.15 ℃/min，；
（2）1A段97wt%的对二氯苯产品经过1B段熔融精制出98wt%的对二氯苯产品和母液，母液送至原料槽，重复1A段结晶过程，操作条件为：发汗温度为：从10℃升温至48℃，升温速率为0.1℃/min；
（3）1B段98wt%的对二氯苯产品经过1C段融化后送至第二级结晶段继续精制，操作条件为：熔化温度为：48℃升温至80℃，升温速率为1℃/min；
（4）1C段融化后的产品经过第二级2A段冷冻结晶精制出99wt%的对二氯苯产品和母液，母液返回原料槽，继续重复1A段冷冻结晶过程，操作条件为：冷却温度为：从70℃降至15℃，降温速率为0.2℃/min，；
（5）2A段产品经过2B段熔融精制出质量分数为99.8wt%的对二氯苯产品和母液，母液返回2A段继续冷冻结晶，操作条件为：发汗温度为：从15℃升温至50℃，升温速率为0.08℃/min；
（6）最后，将2B段所得产品经过2C段融化后送至切片机D切片、包装得成品，操作条件为：熔化温度为：从50℃升温至80℃，升温速率为1℃/min。
本发明分步结晶所得对二氯苯产品工艺指标结果如下：
Figure 349723DEST_PATH_IMAGE001
。

Claims (5)

1.一种对二氯苯分步结晶工艺，其特征在于：以80wt%的对二氯苯为原料，采用二级六段熔融结晶精制后得到目标产物，所述的二级六段熔融精制具体步骤为：
（1）将上述原料经过第一级1A段冷冻结晶精制出97wt%的对二氯苯产品和母液，母液送至邻二氯苯精制工序；
（2）1A段97wt%的对二氯苯产品经过1B段熔融精制出98wt%的对二氯苯产品和母液，母液送至原料槽，重复1A段结晶过程；
（3）1B段98wt%的对二氯苯产品经过1C段融化后送至第二级结晶段继续精制；
（4）1C段融化后的产品经过第二级2A段冷冻结晶精制出99wt%的对二氯苯产品和母液，母液返回原料槽，继续重复1A段冷冻结晶过程；
（5）2A段产品经过2B段熔融精制出质量分数为99.8wt%的对二氯苯产品和母液，母液返回2A段继续冷冻结晶；
（6）最后，将2B段所得产品经过2C段融化后送至切片、包装得成品。
2.根据权利要求1所述的一种对二氯苯分步结晶工艺，其特征在于：所述对二氯苯原料还包括18wt%邻二氯苯，其余为低沸点杂质。
3.根据权利要求1所述的一种对二氯苯分步结晶工艺，其特征在于：步骤（1）-（3）中所述1A段的冷却温度为：从50℃降至10℃，降温速率为0.15℃/min，1B段的发汗温度为：从10℃升温至48℃，升温速率为0.1℃/min，1C段的熔化温度为：48℃升温至80℃，升温速率为1℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种对二氯苯分步结晶工艺，其特征在于：步骤（4）-（6）中所述2A段的冷却温度为：从70℃降至15℃，降温速率为0.2℃/min，2B段的发汗温度为：从15℃升温至50℃，升温速率为0.08℃/min ，2C段的熔化温度为：从50℃升温至80℃，升温速率为1℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种对二氯苯分步结晶工艺，其特征在于：步骤（1）-（6）可由DCS系统实现连续操作。
CN 201210378819 2012-10-09 2012-10-09 一种对二氯苯分步结晶工艺 Withdrawn CN102838448A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201210378819 CN102838448A (zh) 2012-10-09 2012-10-09 一种对二氯苯分步结晶工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201210378819 CN102838448A (zh) 2012-10-09 2012-10-09 一种对二氯苯分步结晶工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102838448A true CN102838448A (zh) 2012-12-26

Family

ID=47366213

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201210378819 Withdrawn CN102838448A (zh) 2012-10-09 2012-10-09 一种对二氯苯分步结晶工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102838448A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103524406A (zh) * 2013-10-28 2014-01-22 利尔化学股份有限公司 一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法
WO2014082537A1 (zh) * 2012-11-28 2014-06-05 江苏隆昌化工有限公司 一种对二氯苯分步结晶工艺
CN103965013A (zh) * 2013-11-14 2014-08-06 江苏隆昌化工有限公司 一种对二氯苯分步结晶工艺
CN104163749A (zh) * 2014-07-18 2014-11-26 江苏隆昌化工有限公司 一种对二氯苯分离提纯方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2014082537A1 (zh) * 2012-11-28 2014-06-05 江苏隆昌化工有限公司 一种对二氯苯分步结晶工艺
CN103524406A (zh) * 2013-10-28 2014-01-22 利尔化学股份有限公司 一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法
CN103524406B (zh) * 2013-10-28 2015-11-11 利尔化学股份有限公司 一种2,3-二氟-5-氯吡啶的纯化方法
CN103965013A (zh) * 2013-11-14 2014-08-06 江苏隆昌化工有限公司 一种对二氯苯分步结晶工艺
CN104163749A (zh) * 2014-07-18 2014-11-26 江苏隆昌化工有限公司 一种对二氯苯分离提纯方法
WO2016008175A1 (zh) * 2014-07-18 2016-01-21 江苏隆昌化工有限公司 一种对二氯苯分离提纯方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102372591B (zh) 生产对二甲苯的结晶方法
CN102838448A (zh) 一种对二氯苯分步结晶工艺
CN101941882B (zh) 由混合二甲苯分离对二甲苯的方法
CN106045879A (zh) 一种制备氰乙酸的方法
CN102491884A (zh) 一种高纯度茴脑单离方法
CN102372590B (zh) 由混合二甲苯生产对二甲苯的结晶方法
CN101696191B (zh) N-乙烯基-ε-己内酰胺的提纯方法
CN101696190B (zh) N-乙烯基-ε-己内酰胺的精制方法
CN103012426A (zh) 冷冻结晶法制取高纯天然1,8-桉叶素的方法
CN103965013A (zh) 一种对二氯苯分步结晶工艺
AU2014101600A4 (en) Method for separating and purifying p-dichlorobenzene
CN101580456B (zh) 一种固废氯化苯焦油对二氯苯釜式结晶工艺
CN103450287A (zh) 一种葡萄糖母液再利用工艺
CN105601462B (zh) 一种高纯苯提纯方法
WO2014082537A1 (zh) 一种对二氯苯分步结晶工艺
CN103732565B (zh) 用于通过从熔体中结晶获得芴的方法
CN101417921A (zh) 一种萘的结晶精制方法
CN104557424A (zh) 多级悬浮结晶分离对二甲苯的方法
CN101597210B (zh) 一种分离提纯1-氯甲基萘的方法
CN107253896B (zh) 一种从异丙苯装置中苯塔的塔顶产物污苯中回收苯的方法
CN105017153A (zh) 己内酰胺的精制方法
CN101665402B (zh) 一种精芴的制取方法
CN108586223A (zh) 结晶法纯化甲基环戊烯醇酮的生产工艺
CN101659430A (zh) 一种提纯氯化钾的生产工艺
CN102618735B (zh) 一种去除金属镓中杂质铋的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C04 Withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20121226