CN203018092U - 一种用于氧气氧化法合成促进剂cbs的装置 - Google Patents
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Abstract
一种用于氧气氧化法合成促进剂CBS的装置，属于CBS反应装置技术领域。该装置中混合罐通过管路顺次与高压泵、喷射泵、反应罐和循环物料进料阀相连通，使混合物料循环接触，提高了三相混合效率，减少了反应时间；利用高压泵和喷射泵为动力源对物料进行循环混合，使未充分反应的物料多次循环与氧气混合，相比于机械搅拌，循环物料混合的效率大大提高，同时避免了因机械搅拌故障而影响生产的过程；提高了反应效率，降低了原料消耗。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种用于氧气氧化法合成橡胶促进剂CBS（N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺）的装置，属于CBS反应装置技术领域。
背景技术
橡胶硫化促进剂CBS，化学名称为N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺，是一种常用的高度活泼的后效性橡胶硫化促进剂，属中超速次磺酰胺类促进剂，抗焦烧性能优良，加工安全，硫化时间短，适用于各种橡胶，变色轻微，不喷霜，硫化胶耐老化，抗张强度、定伸能力均较佳，主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、电线等工业橡胶制品。促进剂CBS属于伯胺衍生的次磺酰胺类促进剂，不会产生亚硝胺，是NOBS仲胺类促进剂优良的更新换代产品，被称为高效“环保”或“环境安全“型绿色助剂，因而受到了业界的普遍重视。
美国专利文件US4258197采用铜的衍生物，如二水合醋酸铜、氧化铜、铜的无机酸盐等作为催化剂用于该反应，采用水、脂肪族的醇类、二甲亚砜等作助溶剂，反应温度20～150℃，氧气压力O.01～3.0MPa，nCu：nM=(0.001～0.1)：1，M与环己胺的摩尔比=l：10，得到CBS的产率70～80％。
在氧气氧化合成CBS反应中，氧气的利用效率、以及安全性能应该是工业化进展最大的难题。由于该反应是固相、液相、气相三相反应，反应速度不够快，氧气从液固两相通过后不能完全反应，所以目前一般采用高压釜，将未反应的氧气通过压力渗透进液相内，使氧气和物料进行反应，这样在液体与气体接触的部位反应较快，而在接触不到气体的位置反应速度慢，这就导致了反应时间较长，效率不高。
实用新型内容
为了克服现有技术的不足，提高氧气与固相、液相的混合效率，本实用新型提供一种用于氧气氧化法合成橡胶促进剂CBS（N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺）的装置。
本实用新型的技术方案如下：
一种用于氧气氧化法合成橡胶促进剂CBS（N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺）的装置，其特征在于，包括混合罐（6）、高压泵（8）、喷射泵（11）和反应罐（12）；在混合罐和反应罐内分别设置有压力仪表和温度仪表；所述的混合罐（6）底部有循环物料出口阀（7）通过管路与高压泵（8）、喷射泵（11）和反应罐（12）顺序相连；在循环物料出口阀（7）通过管路与高压泵（8）之间还设有高压泵进口阀（20）；所述的反应罐有出料口与混合罐顶部设置的循环进料阀（4）相连；所述的混合罐（6）顶部的进料阀（1）与进料管道相连，混合罐顶部的进气阀（3）与混合罐内部的气体分散器（21）相连，混合罐顶部的循环进料阀（4）与混合罐内部的循环进料管（18）相连，混合罐顶部还设有泄压阀（2）；所述的混合罐顶部的出气口（5）与喷射泵进口阀（10）相连；在出气口上还设置有放空口阀（26）。
所述的气体分散器（21）包括多根（根据需要可设计不同的根数，如3-10根等）平行排布的气体分布管（29）和气体输送管（28），气体分布管为两段封闭的直管，气体输送管与每根平行排布的气体分布管中心固定连通形成圆盘状结构，气体输送管两侧的每根平行排布的气体分布管上开有均匀分布的通气孔，通气孔与气体输送管平行，每根平行排布的气体分布管上气体输送管两侧通气孔的开口方向相反，同一侧的方向相同。气体输送管通过气体导入管与混合罐顶部的进气阀连通。
所述反应罐的出料口与循环进料阀（4）的进料端相连。
所述的循环物料出口阀（7）的出料端还与卸料阀（19）相连；
所述的混合罐和反应罐的外壁设置有保温夹套。
根据本实用新型用于氧气氧化法合成促进剂CBS的装置，还包括PLC自动控制器，PLC自动控制器的信号端分别与压力仪表和温度仪表相连，PLC自动控制器的控制端分别控制进料阀（1）、泄压阀（2）、进气阀（3）、循环进料阀（4）、循环物料出口阀（7）、卸料阀（19）、高压泵（8）、喷射泵（11）、放空口阀（26）的开启和关闭。自动控制系统自动控制进料和保温，通过监控混合罐和反应罐内的温度和压力自动控制各个阀门和部件工作，实现物料的多级循环混合，与氧气充分反应，提高物料的反应率。
所述循环进料管（18）的末端倾斜设置，末端顺向混合罐壁，使所进物料切向于罐壁进料，物料形成旋转涡流，增加混合效率。末端倾斜角度30～50°，优选45°，是循环进料管的末端倾斜部分与垂直方向的夹角。
所述的喷射泵和反应罐通过物料进口管路相连，所述物料进口管路延伸至反应罐内部，反应罐内部的物料进口管路的末端倾斜设置，末端顺向反应罐壁，使物料切向于罐壁进料，物料形成旋转涡流，增加混合效率。物料进口管路末端倾斜角度30～50°，优选45°，是物料进口管的末端倾斜部分与垂直方向的夹角。
所述的保温夹套上有保温介质进出口；上述保温夹套内通入保温介质，保温介质为水、导热油或蒸汽中的一种。保温夹层及保温介质，用于反应过程中控制装置内温度。
混合罐和反应罐耐压分别≥2MPa，均采用不锈钢材质。
对本实用新型中所有的管路进行过保温处理，避免能量的浪费。
氧气通过进气阀和气体分布器分散均匀的与反应罐中的固液物料相结合，气固液三相物料通过高压泵和喷射泵沿管路进入反应罐，最后返回混合罐内，如此往复不断循环，本实用新型通过控制压力和温度等因素最终合成橡胶促进剂CBS,提高反应混合效率，从而缩短了反应周期，并提高了氧气利用率，氧气利用率达到99.6%，最终使生产出的促进剂CBS在经过滤和干燥后的产品纯度达到99%，收率达到96%（以M计量）。
本实用新型的氧气氧化法合成CBS生产装置，与现有技术相比优良效果如下：
1、提高了三相混合效率，减少了反应时间；
2、利用高压泵和喷射泵为动力源对物料进行混合，使未充分反应的物料多次循环与氧气混合，相比于机械搅拌，循环物料混合时的效率大大提高，同时避免了因机械搅拌故障而影响生产的过程；
3、提高了反应收率，降低了原料消耗。
附图说明
图1是本实用新型合成CBS装置的结构示意图；
图中，1、进料阀；2、泄压阀；3、进气阀；4、循环物料进料阀；5、气体出口；6、混合罐；7、循环物料出口阀；8、高压泵；9、高压泵出口阀；10、喷射泵进口阀；11、喷射泵；12、反应罐；13、14保温介质进出口；15,16保温介质进出口；17、反应罐物料进口管路；18、循环进料管；19、卸料阀；20、高压泵进口阀；21、气体分布器；22、混合罐内的压力仪表；23、混合罐内的温度仪表；24、反应罐内的压力仪表；25、反应罐内的温度仪表；26、放空口阀；
图2是本实用新型合成CBS装置中气体分布器21的结构示意图；
图中27、气体导入管；28、气体输送管；29、气体分布管。
具体实施方式
下面结合实施例和说明书附图对本实用新型做详细的说明，但不限于此。所述的PLC自动控制器的型号优选是YD2n-32MT-DC24，生产厂家是誉达电子科技有限公司，所有阀均可使用电控阀。
实施例中原料M:2-巯基苯并噻唑，市售品为固体粉末。
实施例1、一种用于氧气氧化法合成橡胶促进剂CBS（N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺）的装置，结构如图1所示，包括混合罐6、高压泵8、喷射泵11、反应罐12；在混合罐6和反应罐12内分别设置有压力仪表22、24和温度仪表23、25；所述的混合罐6顶部的进料阀1与进料管道相连，混合罐6顶部的进气阀3与混合罐6内部的气体分散器21相连，混合罐6顶部的循环进料阀4与混合罐6内部的循环进料管18相连；所述的混合罐6底部的循环物料出口阀7通过管路与高压泵8、喷射泵11和反应罐12顺序相连；所述反应罐12的出料口与循环进料阀4的进料端相连；所述的混合罐6顶部的出气口5与喷射泵11进口阀10相连；在出气口5上还设置有放空口阀26；所述的循环物料出口阀7的出料端还与卸料阀19相连；所述的混合罐6和反应罐12的外壁设置有保温夹套。气体分布器结构示意图见图2。
所述的循环进料管18的末段倾斜部分与垂直方向的夹角为45°，末端顺着混合罐壁，是物料切向于罐壁进料，物料形成旋转涡流，增加混合效率。所述的喷射泵11与反应罐12通过物料进口管路17相连，所述物料进口管路17延伸至反应罐12内部，物料进口管路17末端倾斜部分与垂直方向的夹角为45°，末端顺着混合罐壁，使物料切向与罐壁进料，物料形成旋转涡流，增加混合效率。
所述的保温夹层上有保温介质进口13、15、出口14、16；上述保温夹套内通入保温介质，保温介质为水。混合罐和反应罐耐压分别为≥2MPa，均采用不锈钢材质。所有的管路有保温。
所述生产促进剂CBS装置的工作过程如下：
1）设定混合罐6顶部泄压阀2的压力为1.0～1.2MPa;开启进料阀1和放空口阀26，向混合罐6内通过进料阀顺次加入原料M(2-巯基苯并噻唑)、环己胺、水、醋酸铜；
2）关闭进料阀1和放空阀26；开启循环物料进料阀4、循环物料出口阀7、高压泵出口阀9、喷射泵进口阀10和高压泵进口阀20，并开启高压泵8，高压泵8的压力范围是0～2MPa，向反应罐12和混合罐6的保温夹套中通入保温介质，是反应罐和混合罐中的温度保持在25～55℃，保持30min；
3）设置混合罐6内压力控制点；低压0.3～0.5MPa、高压0.7～0.8MPa；当混合罐6中压力仪表22检测压力小于设置的低压时，开启进气阀通入氧气，当混合罐6中压力仪表22检测压力大于设置的高压时，关闭进气阀3，保持反应罐12和混合罐6内的温度在25～65℃；
4）调节高压泵出口阀9和高压泵进口阀20，当混合罐6中压力仪表22压力稳定于在0.3～0.8MPa之间时，保持20min，关闭高压泵8，结束反应。
以上步骤可全部或部分人工操作，也可运用PLC自动控制器进行全程操控。当氧气以一定压力和速度通过气体导入管27进入到气体输送管28，然后再通过气体分布管29上的小孔喷出，这些小孔在一个圆盘状的平面上均匀分布，因此气体被初次均分了，由于气体输送管两侧小孔的方向是相反的，因此整个平面上形成了旋转力，对液体进行搅拌，这个搅拌力的方向又与塔内液体流动的方向存在一定夹角，因此在小孔附近形成了扰动，提高了混合效率，有效防止了氧气的逸出，提高了反应效率。
实施例2、用于氧气氧化法合成促进剂CBS的装置，如实施例1所述，区别在于：还包括PLC自动控制器，PLC自动控制器的控制端分别控制进料阀1,、泄压阀2、进气阀3、循环进料阀4、循环物料出口阀7、卸料阀19、高压泵8、喷射泵11、放空阀26的开启和关闭。所述PLC自动控制器的型号是YD2n-32MT-DC24,生产厂家是誉达电子电子科技有限公司，所有阀均选用电控阀。PLC自动控制器自动控制进料和保温，通过监控混合罐和反应罐内的温度和压力自动控制各个阀和部件工作，实现物料的多级循环混合，与氧气充分反应，提高物料的反应率。
所述的保温夹套内的保温介质为蒸汽。
Claims (10)
1.一种用于氧气氧化法合成橡胶促进剂CBS的装置，其特征在于，包括混合罐（6）、高压泵（8）、喷射泵（11）和反应罐（12）；在混合罐和反应罐内分别设置有压力仪表和温度仪表；所述的混合罐（6）底部有循环物料出口阀（7）通过管路与高压泵（8）、喷射泵（11）和反应罐（12）顺序相连；在循环物料出口阀（7）通过管路与高压泵（8）之间还设有高压泵进口阀（20）；所述的反应罐有出料口与混合罐顶部设置的循环进料阀（4）相连；所述的混合罐（6）顶部的进料阀（1）与进料管道相连，混合罐顶部的进气阀（3）与混合罐内部的气体分散器（21）相连，混合罐顶部的循环进料阀（4）与混合罐内部的循环进料管（18）相连，混合罐顶部还设有泄压阀（2）；所述的混合罐顶部的出气口（5）与喷射泵进口阀（10）相连；在出气口上还设置有放空口阀（26）。
2.按照权利要求1的装置，其特征在于，所述的气体分散器（21）包括多根平行排布的气体分布管（29）和气体输送管（28），气体分布管为两段封闭的直管，气体输送管与每根平行排布的气体分布管中心固定连通形成圆盘状结构，气体输送管两侧的每根平行排布的气体分布管上开有均匀分布的通气孔，通气孔与气体输送管平行，每根平行排布的气体分布管上气体输送管两侧通气孔的开口方向相反，同一侧的方向相同；气体输送管通过气体导入管（27）与混合罐顶部的进气阀连通。
3.按照权利要求1的装置，其特征在于，所述循环进料管（18）的末端倾斜设置，末端顺向混合罐壁，使所进物料切向于罐壁进料，物料形成旋转涡流，末端倾斜角度30～50°，是循环进料管的末端倾斜部分与垂直方向的夹角。
4.按照权利要求3的装置，其特征在于，所述循环进料管（18）末端倾斜角度为45°。
5.按照权利要求1的装置，其特征在于，所述的喷射泵和反应罐通过物料进口管路相连，所述物料进口管路延伸至反应罐内部，反应罐内部的物料进口管路的末端倾斜设置，末端顺向反应罐壁，使物料切向于罐壁进料，物料形成旋转涡流，增加混合效率；物料进口管路末端倾斜角度30～50°，是物料进口管的末端倾斜部分与垂直方向的夹角。
6.按照权利要求5的装置，其特征在于，物料进口管路末端倾斜角度45°。
7.按照权利要求1的装置，其特征在于，所述的混合罐和反应罐的外壁设置有保温夹套。
8.按照权利要求7的装置，其特征在于，所述的保温夹套上有保温介质进、出口；保温夹套内通入保温介质，保温介质为、导热油或蒸汽中的一种。
9.按照权利要求1的装置，其特征在于，混合罐（6）和反应罐（12）耐压分别≥2MPa，均采用不锈钢材质。
10.按照权利要求1、2、3、5、7、9所述的任一装置，其特征在于，还包括PLC自动控制器，PLC自动控制器的信号端分别与压力仪表和温度仪表相连，PLC自动控制器的控制端分别控制进料阀（1）、泄压阀（2）、进气阀（3）、循环进料阀（4）、循环物料出口阀（7）、卸料阀（19）、高压泵（8）、喷射泵（11）、放空口阀（26）的开启和关闭。
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|---|---|---|---|---|
| CN105561896A (zh) * | 2016-01-28 | 2016-05-11 | 杭州海虹精细化工有限公司 | 一种高效的气液反应装置 |
| CN106631907A (zh) * | 2016-10-14 | 2017-05-10 | 山东尚舜化工有限公司 | 一种合成橡胶促进剂系统及工艺 |
| CN107903923A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-04-13 | 北京神雾电力科技有限公司 | 一种上行加压蓄热式热解炉及热解方法 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
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| CX01 | Expiry of patent term |