CN203990641U - 合成橡胶促进剂ns的反应设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种反应效率且安全的合成橡胶促进剂NS的反应设备。其括第一反应装置和第二反应装置；第一反应装置和第二反应装置均包括釜体、搅拌驱动装置和搅拌器，釜体外壁上均设有蒸汽进口、低温蒸汽出口、循环水进口、循环水出口和进料口，釜体底部设有放料管道，该放料管道连接输料管，输料管连接物料泵进口；第一反应装置的物料泵出口经管道和第二反应装置的进料口相连；第二反应装置的物料泵出口经管道和第一反应装置的进料口相连；第一反应装置和第二反应装置的釜体经连通管相互连通；第一反应装置的釜体上还设有料浆进口；第二反应装置的釜体上还经氧气加入管路连通氧气源。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种合成橡胶促进剂NS的反应设备，属于精细化工领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展，橡胶助剂的研究与生产越来越受到人们的重视。橡胶硫化促进剂NS（又称TBBS），化学名称为N—叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，是次磺酰胺类硫化促进剂的重要品种之一，兼有抗焦烧性和硫化速度快两大优点。用于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶中，尤其适用于碱性较高的炉法炭黑胶料，活性大于目前广泛使用的促进剂CBS、NOBS等，变色及污染轻微，可替代含仲胺基的有致癌性可能的NOBS等，因其性能优良被称为“标准促进剂”。
专利文件US 4182873 ,1980公开了一种N—叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的制备方法,该实用新型采用氧气作为氧化剂，以醋酸铜作为催化剂，叔丁胺和M在反应器中反应380min后经过过滤烘干得到N—叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，含量91%。专利文件EP0029718,1981也公开了一种N—叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的制备方法，该实用新型将M、叔丁胺和含有4% 酞菁钴的活性炭进行搅拌混合后，通入氧气得到纯度为98%的N—叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺，收率可达96%。专利文件CN101735171A( 200910228229)公开了一种制造N—叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺的方法，其方法为，采用氧气作为氧化剂,氨水和硫酸铜作为催化剂，叔丁胺和M在高压釜中进行反应，合成促进剂NS（N—叔丁基-2-苯骈噻唑次磺酰胺）。
由于该反应是界面反应，气液界面越大反应速度越快，此反应的反应界面较小，因此此反应速率较慢；由于此反应是将氧气压入高压反应釜内，此反应是高压反应，高压对安全生产带来了隐患。
因此在氧气氧化合成NS反应中，反应效率、安全性能是制约工业化推广的最大难题。
实用新型内容
鉴于上述现有技术存在的不足，本实用新型提供了一种反应效率且安全的合成橡胶促进剂NS的反应设备。
本实用新型的技术方案如下：
一种合成橡胶促进剂NS的反应设备，包括第一反应装置和第二反应装置；第一反应装置和第二反应装置均包括釜体、设置釜体外的搅拌驱动装置和设置在釜体内并与搅拌驱动装置连接的搅拌器，釜体设有夹套，釜体外壁上均设有蒸汽进口、低温蒸汽出口、循环水进口、循环水出口和进料口，釜体底部设有一带有第一放料阀的放料管道，该放料管道还连接带有第二放料阀的输料管，输料管连接物料泵进口；第一反应装置的物料泵出口经管道和第二反应装置的进料口相连；第二反应装置的物料泵出口经管道和第一反应装置的进料口相连；第一反应装置和第二反应装置的釜体经连通管相互连通；第一反应装置的釜体上还设有料浆进口；第二反应装置的釜体上还经氧气加入管路连通氧气源。
上述的反应设备中，氧气加入管路沿气体流向顺序设置有液氧罐、电磁阀、气液转换器和电动调节阀，电磁阀和电动调节阀与控制器输出端相连，控制器输入端与地磅中称重传感器的输出端相连接, 地磅设置在液氧罐下方。
上述的反应设备中，釜体上设有温度计及压力表。
上述的反应设备中，连通管材质为不锈钢。
上述的反应设备中，搅拌驱动装置包括减速电机，减速电机通过磁力联轴器连接搅拌器。
上述的反应设备中，搅拌器为不锈钢材质的锚式搅拌器。
上述的反应设备中，釜体安装有透镜。
本实用新型的有益效果：
1.利用本实用新型进行氧气氧化合成NS反应，第一反应装置在反应阶段其内的物料由第一物料泵泵入第一反应装置，物料在第二反应装置上第二进料口喷射而入，由于反应阶段是把物料喷入氧气中，这样大大增加了氧气与固相、液相的接触面积，使固相、液相、气相充分结合，与单反应釜相比反应界面面积提高了1.2-1.3倍，大大提高了反应效率；第二反应装置中的物料也可以由第二物料泵打入第一反应装置中，物料在第一反应装置上第二进料口喷射而入。
2.利用本实用新型进行氧气氧化合成NS反应，反应压力最高值只有1.5MPa，与单反应釜反应压力最高值为4-5MPa相比，安全系数大大提高。
附图说明：
图1是本实用新型的结构示意图。
图中：1、第一减速电机， 2、第一压力表，3、第一温度表， 4、视镜，5、第二循环水出口，6、视镜，7、第二温度表， 8、第二减速电机，9、第二压力表，10、气液转换器，11、电磁阀，12、电动调节阀，13、第二蒸汽进口，14、控制器，15、地磅，16、第二循环水进口，17、第二搅拌器，18、第二低温蒸汽出口，19、第二放料口，20、第一蒸汽进口，21、第一循环水进口，22、第一低温蒸汽出口，23、第一放料口，24、第一循环水出口， 25、 第一搅拌器， 26、第一物料泵，27、第二物料泵，28、液氧罐，29、料浆进口，30、连通管，31、第一放料管道, 32、第一输料管, 33、第二放料管道, 34、第二输料管, a、第一进料口，b、第二进料口，c、第二放料阀，d、第一放料阀，e、第二放料阀，f、第一放料阀。
具体实施方式：
下面结合说明书附图和实施例对本实用新型做详细地说明，但不限于此。
一种合成橡胶促进剂NS的反应设备，包括第一反应装置和第二反应装置；
第一反应装置包括釜体、设置釜体外的搅拌驱动装置和设置在釜体内并与搅拌驱动装置连接的第一搅拌器25，釜体设有夹套，釜体外壁上均设有第一蒸汽进口20、第一低温蒸汽出口22、第一循环水进口21、第一循环水出口24、第一进料口a和料浆进口29，釜体底部设有一带有第一放料阀d的第一放料管道31，该第一放料管道31还连接带有第二放料阀c的第二输料管32，第二输料管32连接第一物料泵26进口；第二反应装置包括釜体、设置釜体外的搅拌驱动装置和设置在釜体内并与搅拌驱动装置连接的第二搅拌器17，釜体设有夹套，釜体外壁上均设有第二蒸汽进口13、第二低温蒸汽出口18、第二循环水进口16、第二循环水出口5和第二进料口b，釜体底部设有一带有第一放料阀f的第二放料管道33，该第二放料管道33还连接带有第二放料阀e的第二输料管34，第二输料管34连第二接物料泵27进口，第二反应装置的釜体上还经氧气加入管路连通氧气源；第一反应装置的第一物料泵26出口经管道和第二反应装置的第二进料口b相连；第二反应装置的第二物料泵27出口经管道和第一反应装置的第一进料口a相连；第一反应装置和第二反应装置的釜体经不锈钢材质的连通管30相互连通，连通管30保证了第一反应装置和第二反应装置的釜体内的气体相通，进而保证每个反应装置釜体内具有足量的氧气进行反应，且不会出现一个釜体内的压强过大造成的安全隐患。
为了给反应提供合适的氧气源，氧气加入管路沿气体流向顺序设置有液氧罐28、电磁阀11、气液转换器10和电动调节阀12，电磁阀11和电动调节阀12与控制器14输出端相连，控制器14输入端与地磅15中称重传感器的输出端相连接, 地磅15设置液氧罐28下方。
第一反应装置的釜体上设有第一压力表2、第一温度表3和第一视镜4，第二反应装置的釜体上设有第二压力表9、第二温度表7和第二视镜6，可以方便观察反应情况。
第一反应装置中搅拌驱动装置包括第一减速电机1，第一减速电机1通过磁力联轴器连接第一搅拌器25；第二反应装置中搅拌驱动装置包括第二减速电机8，第二减速电机8通过磁力联轴器连接第二搅拌器17，采用磁力联轴器有如下优点：将力的轴传递动力的动密封转化为静密封，实现动力的零泄漏传递；可避免振动传递，实现机器的平稳工作；主动件与被动件无刚性连接，具有过载保护功能； 主动件与被动件之间有间隙，结构简单，维护方便； 可实现直线、旋转、螺旋复合等动作，如位移或角度的二维、三维机械运动。
第一搅拌器25和第二搅拌器17均为不锈钢材质的锚式搅拌器。
为了观察反应情况，第一反应装置和第二反应装置的釜体上均安装有透镜。
实际中，第一反应装置和第二反应装置均是3000L高压反应釜。
试验例：
选用原料M: 2－巯基苯并噻唑，其市售品为固体粉末。
利用本实用新型的反应设备工作过程如下：
1）料浆进口29向第一反应装置内加入M、叔丁胺和催化剂,关闭进料阀。
2）开启第一电机1、第二电机8和第一搅拌器25、第一搅拌器17将釜体内的物料分散均匀，开启第二蒸汽进口13、第一蒸汽进口20、第二低温蒸汽出口18、第一低温蒸汽出口22，开启第二循环水进口16、第一循环水进口21和第一循环水出口5、第二循环水出口24，将两个釜体内的温度升至90℃后，打开连通管30，开启控制器14和电动调节阀12，通入1.5MPa的氧气。
3）开启第二放料阀c及第二进料口b，将第一反应装置内的物料由第一物料泵26泵入第二反应装置中，物料在第二进料口b处喷入第二反应装置釜体中。
4）待物料完全从第一反应装置泵入到第二反应装置后，打开第二放料阀e和第一进料口a，将第二反应装置内的物料由第二物料泵27泵入第一反应装置中，物料在第一进料口a处喷入第二反应装置釜体中。
5）待物料完全从第二反应装置釜体中泵入到第一反应装置釜体中后,重复步骤3）、4）。
6）当第一反应装置的第一压力表2及第二反应装置内的第二压力表9达到0.2MPa时，反应时间累积约5小时，得到产品促进剂NS。
7）从第一反应装置的第一放料阀d处或第二反应装置的第一放料阀f处放料，对所得产品促进剂NS进行过滤、干燥，最终得到产品促进剂NS纯度为99%，收率达到98%。
对比例
采用单一3000L高压反应釜生产促进剂NS，其它生产条件与实施例1完全相同，统计数据显示：当高压反应釜反应时间累计达8小时时，才得到产品促进剂NS；且最终得到产品促进剂NS的纯度为99%，收率达到98%。
结论：
使用本实用新型生产促进剂NS，其反应时间由8小时缩短为5小时，且产品的收率及纯度没有影响。与单一3000L高压反应釜反应相比反应界面面积提高了1.2-1.3倍，大大提高了反应效率。反应压力最高值只有1.5MPa，与单一3000L高压反应釜反应压力最高值为4-5MPa相比，安全系数大大提高。
以上仅描述了本实用新型的基本原理和优选实施方式，本领域人员可以根据上述描述作出许多变化和改进，这些变化和改进应该属于本实用新型的保护范围。
Claims (7)
1.一种合成橡胶促进剂NS的反应设备，其特征在于：包括第一反应装置和第二反应装置；第一反应装置和第二反应装置均包括釜体、设置釜体外的搅拌驱动装置和设置在釜体内并与搅拌驱动装置连接的搅拌器，釜体设有夹套，釜体外壁上均设有蒸汽进口、低温蒸汽出口、循环水进口、循环水出口和进料口，釜体底部设有一带有第一放料阀的放料管道，该放料管道还连接带有第二放料阀的输料管，输料管连接物料泵进口；第一反应装置的物料泵出口经管道和第二反应装置的进料口相连；第二反应装置的物料泵出口经管道和第一反应装置的进料口相连；第一反应装置和第二反应装置的釜体经连通管相互连通；第一反应装置的釜体上还设有料浆进口；第二反应装置的釜体上还经氧气加入管路连通氧气源。
2.根据权利要求1所述的反应设备，其特征在于：氧气加入管路沿气体流向顺序设置有液氧罐、电磁阀、气液转换器和电动调节阀，电磁阀和电动调节阀与控制器输出端相连，控制器输入端与地磅中称重传感器的输出端相连接, 地磅设置在液氧罐下方。
3.根据权利要求1或2所述的反应设备，其特征在于：釜体上设有温度计及压力表。
4.根据权利要求1或2所述的反应设备，其特征在于：连通管材质为不锈钢。
5.根据权利要求1或2所述的反应设备，其特征在于：搅拌驱动装置包括减速电机，减速电机通过磁力联轴器连接搅拌器。
6.根据权利要求1或2所述的反应设备，其特征在于：搅拌器为不锈钢材质的锚式搅拌器。
7.根据权利要求1或2所述的反应设备，其特征在于：釜体安装有透镜。
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