CN103204530B - 一种高纯氧化铝制备过程中除钠的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯氧化铝制备过程中除钠的方法，包括净化、二次净化、水洗、烘干、二次水洗、烘干步骤，具体包括将含钠量较高的氢氧化铝研磨至≤500μm，用除钠剂Ⅰ于50～55℃恒温水浴搅拌洗涤2～3次，得纯净氢氧化铝；将净化后的纯净氢氧化铝水洗至PH7.0～7.5，烘干脱水；将水洗、烘干后的氢氧化铝加入除钠剂Ⅱ于30～50℃的恒温水浴搅拌洗涤2～3次；将二次净化后的氢氧化铝用30～50℃纯水洗涤，洗涤完后在烘干脱水转型为蓬松状超低钠氢氧化铝。本发明具有方便简洁，无污染，除钠效果好的优点。

Description

一种高纯氧化铝制备过程中除钠的方法

技术领域

本发明属于高纯物质制备技术领域，具体涉及一种高纯氧化铝制备过程中除钠的方法。

背景技术

钠被认为是拜耳法，烧结法，联合法等制备氧化铝生产工艺中主要杂质之一，是高纯氧化铝等级考核的重要指标之一。氧化铝中的钠含量主要取决于氢氧化铝中的钠。钠在氢氧化铝中的赋存形式主要有三种：①吸附钠即吸附在氢氧化铝表面的钠和被晶体包裹的钠、②晶间钠即铝酸盐分解结晶过程中，钠置换氢氧化铝中的氢原子夹杂在晶间和③结晶钠是铝酸盐分解结晶过程而形成的Na₂O—Al₂O₃—CO₂—H₂O系化合物和Na₂O—Al₂O₃—SiO₂—H₂O系化合物。

夹杂在氢氧化铝水合物中的钠在烧结过程中会形成高铝酸钠（xNa₂O·y Al₂O₃）降低了α-AL₂O₃的转化率和活性，进而影响烧结产物氧化铝的物化性能。因此除去氢氧化铝中的钠已成为制备高纯氧化铝工艺中的重要环节。

目前制备高纯氧化铝除钠方法的主要有：①在氢氧化铝水热转相过程中添加除钠剂；②在烧结环节中加入除钠剂。烧结过程中加入除钠剂与钠反应形成易挥发的化合物但此过程中会释放出氟化物等有害气体，污染环境使得工作条件变差。水热转相过程添加除钠剂，目前主要除钠剂为水溶液显酸性的物质，对氢氧化铝进行洗涤。但在现有文献中单一酸洗方法一般只能将钠脱除在0.2%左右的水平，所制的高纯氧化铝最高只能达到99.99%的纯度。而随着高纯氧化铝应用领域不断扩展，高纯氧化铝的物化指标也不断提高。为制得更高级别高纯氧化铝，寻求一种更好，更优的脱钠方法显得至关重要。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种方便简洁，无污染，除钠效果好的高纯氧化铝制备过程中除钠的方法。 

本发明的目的这样实现的，包括净化、水洗、烘干、二次净化、二次水洗、烘干步骤，具体包括：

A、净化：含钠量较高的氢氧化铝研磨至≤500μm，用除钠剂Ⅰ于50~55℃恒温水浴搅拌洗涤2~3次，得纯净氢氧化铝；所述的除钠剂Ⅰ为盐酸，浓度为15~25g/L；

B、水洗、烘干：将净化后的纯净氢氧化铝水洗至pH值为7.0~7.5，烘干脱水，烘干温度为300~500℃；

C、二次净化：将水洗、烘干后的氢氧化铝加入除钠剂Ⅱ于30~50℃的恒温水浴搅拌洗涤2~3次；除钠剂Ⅱ为盐酸、氯化铵、碳酸铵一种或几种，浓度为5~10g/L；

D、二次水洗、烘干：将二次净化后的氢氧化铝用30~50℃纯水洗涤2~3次，洗涤时间为0.5~1.0h，洗涤完后在烘干脱水转型为蓬松状超低钠氢氧化铝，烘干温度为300~500℃。

本发明采用净化、二次净化、水洗、烘干、二次水洗、烘干工艺，利用酸性物质以及铵根离子对钠离子的吸附作用，溶解而达到除钠的目的，经过该法处理的氢氧化铝运用改良拜耳法，烧结法，以及联合法制得的高纯氧化铝平均钠含量在50ppm以下。本发明具有除钠效果明显，使用工序简单且无污染，除钠后滤液经处理可循环使用，经济效益好。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换，均落入本发明保护范围。

本发明包括净化、水洗、烘干、二次净化、二次水洗、烘干步骤，具体包括：

A、净化：含钠量较高的氢氧化铝研磨至≤500μm，用除钠剂Ⅰ于50～55℃恒温水浴搅拌洗涤2～次，得纯净氢氧化铝； 

B、水洗、烘干：将净化后的纯净氢氧化铝水洗至PH7.0～7.5，烘干脱水；

C、二次净化：将水洗、烘干后的氢氧化铝加入除钠剂Ⅱ于30～50℃的恒温水浴搅拌洗涤2～3次；

D、二次水洗、烘干：将二次净化后的氢氧化铝用30～50℃纯水洗涤，洗涤完后在烘干脱水转型为蓬松状超低钠氢氧化铝。

所述的除钠剂Ⅰ为盐酸，浓度为15～25g/L。

所述的B步骤的烘干温度为300～500℃。

所述的除钠剂Ⅱ为盐酸、氯化铵、碳酸铵一种或几种，浓度为5～10g/L。

所述的D步骤的洗涤次数2～3次，每次洗涤时间为0.5～1.0h。

所述的D步骤的烘干温度为300～500℃。

下面以实施例对本发明作进一步说明。

在以下的所有实施例中，使用的除钠剂是从市面上购置等级为优级的盐酸和高纯氯化铵和碳酸铵，原料高钠氢氧化铝粉体为通过改良拜耳法制得的，其成分见表1。

实施例1

取初始钠含量为137ppm 的1#氢氧化铝粉体研磨至≤500μm备用；将研磨细的氢氧化铝粉体用45g/L盐酸于50～55℃恒温水浴搅拌洗涤2～3次，得纯净氢氧化铝；将净化后的纯净氢氧化铝水洗至PH7.0～7.5，在300℃下烘干脱水；将水洗、烘干后的氢氧化铝加入10g/L的氯化铵于30～50℃的恒温水浴搅拌洗涤2～3次进行二次净化；将二次净化后的氢氧化铝用30～50℃纯水洗涤，洗涤完后在300℃下烘干脱水转型为蓬松状超低钠氢氧化铝，经检测钠含量为9ppm。

实施例2

取初始钠含量为296ppm 的2#氢氧化铝粉体研磨至≤500μm备用；将研磨细的氢氧化铝粉体用35g/L盐酸于50～55℃恒温水浴搅拌洗涤2～3次，得纯净氢氧化铝；将净化后的纯净氢氧化铝水洗至PH7.0～7.5，在350℃下烘干脱水；将水洗、烘干后的氢氧化铝加入15g/L碳酸铵于30～50℃的恒温水浴搅拌洗涤2～3次进行二次净化；将二次净化后的氢氧化铝用30～50℃纯水洗涤，洗涤完后在500℃下烘干脱水转型为蓬松状超低钠氢氧化铝，经检测钠含量为8ppm。

实施例3

取初始钠含量为327ppm 的3#氢氧化铝粉体研磨至≤500μm备用；将研磨细的氢氧化铝粉体用35g/L盐酸于50～55℃恒温水浴搅拌洗涤2～3次，得纯净氢氧化铝；将净化后的纯净氢氧化铝水洗至PH7.0～7.5，在500℃下烘干脱水；将水洗、烘干后的氢氧化铝加入15g/L碳酸铵于30～50℃的恒温水浴搅拌洗涤2～3次进行二次净化；将二次净化后的氢氧化铝用30～50℃纯水洗涤，洗涤完后在500℃下烘干脱水转型为蓬松状超低钠氢氧化铝，经检测钠含量为7ppm。

实施例4

取初始钠含量为231ppm 的4#氢氧化铝粉体研磨至≤500μm备用；将研磨细的氢氧化铝粉体用35g/L盐酸于50～55℃恒温水浴搅拌洗涤2～3次，得纯净氢氧化铝；将净化后的纯净氢氧化铝水洗至PH7.0～7.5，在500℃下烘干脱水；将水洗、烘干后的氢氧化铝加入15g/L碳酸铵于30～50℃的恒温水浴搅拌洗涤2～3次进行二次净化；将二次净化后的氢氧化铝用30～50℃纯水洗涤，洗涤完后在500℃下烘干脱水转型为蓬松状超低钠氢氧化铝，经检测钠含量为5ppm。

实施例5

取初始钠含量为278ppm 的5#氢氧化铝粉体研磨至≤500μm备用；将研磨细的氢氧化铝粉体用35g/L盐酸于50～55℃恒温水浴搅拌洗涤2～3次，得纯净氢氧化铝；将净化后的纯净氢氧化铝水洗至PH7.0～7.5，在500℃下烘干脱水；将水洗、烘干后的氢氧化铝加入15g/L碳酸铵于30～50℃的恒温水浴搅拌洗涤2～3次进行二次净化；将二次净化后的氢氧化铝用30～50℃纯水洗涤，洗涤完后在500℃下烘干脱水转型为蓬松状超低钠氢氧化铝，经检测钠含量为9ppm。

实施例6

取初始钠含量为125ppm 的6#氢氧化铝粉体研磨至≤500μm备用；将研磨细的氢氧化铝粉体用35g/L盐酸于50～55℃恒温水浴搅拌洗涤2～3次，得纯净氢氧化铝；将净化后的纯净氢氧化铝水洗至PH7.0～7.5，在500℃下烘干脱水；将水洗、烘干后的氢氧化铝加入15g/L碳酸铵于30～50℃的恒温水浴搅拌洗涤2～3次进行二次净化；将二次净化后的氢氧化铝用30～50℃纯水洗涤，洗涤完后在500℃下烘干脱水转型为蓬松状超低钠氢氧化铝，经检测钠含量为7ppm。

表1、氢氧化铝粉体杂质成分百分含量(ppm)

Claims (1)

1.一种高纯氧化铝制备过程中除钠的方法，其特征在于包括净化、水洗、烘干、二次净化、二次水洗、烘干步骤，具体包括：

A、净化：含钠量较高的氢氧化铝研磨至≤500μm，用除钠剂Ⅰ于50~55℃恒温水浴搅拌洗涤2~3次，得纯净氢氧化铝；所述的除钠剂Ⅰ为盐酸，浓度为15~25g/L；

B、水洗、烘干：将净化后的纯净氢氧化铝水洗至pH值为7.0~7.5，烘干脱水，烘干温度为300~500℃；

C、二次净化：将水洗、烘干后的氢氧化铝加入除钠剂Ⅱ于30~50℃的恒温水浴搅拌洗涤2~3次；除钠剂Ⅱ为盐酸、氯化铵、碳酸铵一种或几种，浓度为5~10g/L；

D、二次水洗、烘干：将二次净化后的氢氧化铝用30~50℃纯水洗涤2~3次，洗涤时间为0.5~1.0h，洗涤完后在烘干脱水转型为蓬松状超低钠氢氧化铝，烘干温度为300~500℃。