CN106745136A - 一种超低钠微晶氧化铝及其制备方法与应用 - Google Patents

一种超低钠微晶氧化铝及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种超低钠微晶氧化铝及其制备方法与应用。本发明超低钠微晶氧化铝的制备方法工艺简单，本发明造性地以近中性缓冲溶液为分离环境，既经济又能充分脱钠，降低Al(OH)3中钠的含量，并且近中性缓冲溶液在生产过程中产生的温度波动，钠离子的饱和吸收量有较大的适应性，且对Al(OH)3的溶解损失很小；经本方法处理的微晶氧化铝，其钠含量可以降低到150ppm以下，微晶氧化铝的晶相晶粒尺寸可以控制在0.5μm以下。本发明超低钠微晶氧化铝适于制备微晶陶瓷，尤其适于制备微晶陶瓷研磨体。

Description

一种超低钠微晶氧化铝及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及微晶氧化铝制备技术领域，具体而言，涉及一种超低钠微晶氧化铝及其制备方法与应用。
背景技术
氧化铝具有多种晶体结构，大部分是由氢氧化铝脱水转变为稳定结构的α-Al2O3时所生成的中间相,其结构具不完整性,在高温下具不稳定性，最后转变成α-Al2O3。据文献报道，计有α、β、γ、δ、ε、δ、ε、ζ、κ、λ、ρ及无定型氧化铝等12种晶型，最为常见的有α-Al2O3、β-Al2O3和γ-Al2O3三种晶型。微晶氧化铝是指以高纯α-Al2O3粉为主要原料，经各种工艺制成的晶相晶粒尺寸小于6μm并以刚玉为主晶相的氧化铝材料，其具有高熔点、高硬度、机械性能好、耐蚀、绝缘等优良特性。刚玉是自然界中的一种极硬材料，莫氏硬度为9，仅次于金刚石。刚玉的强度非常高，熔点为2050℃，并且这种高强度在1000℃以上的高温下仍能保持，还能够长期在高温富氧的条件下使用，远远优于普通的钢和合金钢。刚玉的导热性能非常好，室温下的导热率达29W/m·K，只比钢铁等的热导率稍低，而且高频下的介质损耗低于10-4，是最好的高频绝缘材料之一。
目前微晶氧化铝在微晶陶瓷中应用越来越广，且对氧化铝的要求越来越高，特别是对低钠含量的要求。一份钠会消耗9-11份氧化铝，产物在微晶制品中会降低制品性能。
目前低钠，超低钠氧化铝通常是通过加脱钠剂处理，或水热转相处理，或酸碱法处理制备得到。现有技术中添加脱钠剂的方法，在煅烧冷却过程中，含钠物质会重新凝结，简单的水热处理，难以将钠含量处理干净，且Al(OH)3损失较多，酸碱法处理成本高，既麻烦又不经济。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，所述的超低钠微晶氧化铝及其制备方法工艺简单，成本低，能够充分脱钠，经本方法处理的微晶氧化铝，其钠含量低，微晶氧化铝的晶相晶粒尺寸小。
本发明的第二目的在于提供一种采用上述的超低钠微晶氧化铝的制备方法制备得到的超低钠微晶氧化铝，所述的超低钠微晶氧化铝中的钠含量低，晶相晶粒尺寸小。
本发明的第三目的在于提供一种采用上述的超低钠微晶氧化铝的制备方法制备得到的超低钠微晶氧化铝的应用，所述的超低钠微晶氧化铝能够用于制备微晶陶瓷。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，将Al(OH)3浸泡在近中性缓冲溶液中充分搅拌，得到超低钠Al(OH)3，将所得超低钠Al(OH)3煅烧后得到超低钠微晶氧化铝。
本发明超低钠微晶氧化铝的制备方法工艺简单，本发明造性地以近中性缓冲溶液为分离环境，既经济又能充分脱钠，降低Al(OH)3中钠的含量，并且近中性缓冲溶液在生产过程中产生的温度波动，钠离子的饱和吸收量有较大的适应性，且对Al(OH)3的溶解损失很小；经本方法处理的微晶氧化铝，其钠含量可以降低到150ppm以下，微晶氧化铝的晶相晶粒尺寸可以控制在0.5μm以下。
优选地，所述近中性缓冲溶液为能溶解钠离子的近中性缓冲溶液，优选为近中性水性缓冲溶液。
优选地，所述近中性缓冲溶液的pH值为6-8，优选为6.5-7.5，进一步优选为6.98-7.17。
优选地，所述近中性缓冲溶液通过在溶剂中溶解近中性缓冲剂制备得到。
进一步优选地，所述缓冲剂包括PBS缓冲剂。
优选地，所述煅烧的煅烧温度为1200-1500℃，优选为1300-1500℃，进一步优选为1400-1500℃。
优选地，所述煅烧的煅烧时间为1小时以上，优选为1-10小时，进一步优选为5-8小时。
优选地，所述搅拌的搅拌时间为10min以上，优选为10-60min，进一步优选为20-30min。
优选地，将所得超低钠Al(OH)3进行脱水后再进行煅烧。
优选地，将所得超低钠微晶氧化铝研磨至所需细度。
采用上述的一种超低钠微晶氧化铝的制备方法制备得到的超低钠微晶氧化铝。
本发明超低钠微晶氧化铝中的钠含量低，其钠含量可以降低到150ppm以下，晶相晶粒尺寸小，晶相晶粒尺寸可以控制在0.5μm以下。
上述的一种超低钠微晶氧化铝的应用，所述超低钠微晶氧化铝用于制备微晶陶瓷，优选用于制备微晶陶瓷研磨体。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明超低钠微晶氧化铝的制备方法工艺简单，本发明造性地以近中性缓冲溶液为分离环境，既经济又能充分脱钠，降低Al(OH)3中钠的含量，并且近中性缓冲溶液在生产过程中产生的温度波动，钠离子的饱和吸收量有较大的适应性，且对Al(OH)3的溶解损失很小；经本方法处理的微晶氧化铝，其钠含量可以降低到150ppm以下，微晶氧化铝的晶相晶粒尺寸可以控制在0.5μm以下。
本发明超低钠微晶氧化铝中的钠含量低，其钠含量可以降低到150ppm以下，晶相晶粒尺寸小，晶相晶粒尺寸可以控制在0.5μm以下。
本发明超低钠微晶氧化铝适于制备微晶陶瓷，尤其适于制备微晶陶瓷研磨体。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明提供了一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，将Al(OH)3浸泡在近中性缓冲溶液中充分搅拌，得到超低钠Al(OH)3，将所得超低钠Al(OH)3煅烧后得到超低钠微晶氧化铝。
本发明超低钠微晶氧化铝的制备方法工艺简单，本发明造性地以近中性缓冲溶液为分离环境，既经济又能充分脱钠，降低Al(OH)3中钠的含量，并且近中性缓冲溶液在生产过程中产生的温度波动，钠离子的饱和吸收量有较大的适应性，且对Al(OH)3的溶解损失很小；经本方法处理的微晶氧化铝，其钠含量可以降低到150ppm以下，微晶氧化铝的晶相晶粒尺寸可以控制在0.5μm以下。
Al(OH)3是一种两性化合物，既能与强酸反应，也能与强碱反应，但在中性及弱酸弱碱环境中的溶解度不高，而钠的化合物在近中性缓冲溶液中的度很大；溶解度小的物质在水或溶液中并不是直接沉淀，而是一个溶解饱和≒沉淀的平衡过程，Al(OH)3在水中或中性溶液中的溶解度为1.86×10-9mol/L，合1.45×10-8g/L,而含钠的物质溶解度很大，如NaOH的溶解度20℃时为91g，60℃时为129g，100℃时为336g，这一溶解度的巨大差别及Al(OH)3的溶解饱和≒沉淀平衡为Al(OH)3与含钠物质的分离提供了充分条件。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述近中性缓冲溶液为能溶解钠离子的近中性缓冲溶液，优选为近中性水性缓冲溶液。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述近中性缓冲溶液的pH值为6-8，优选为6.5-7.5，进一步优选为6.98-7.17。
Al(OH)3是一种两性化合物，只有在近中性缓冲溶液中能保持低的溶解度，在特定pH条件下，能够使Al(OH)3保持低溶解度，进一步减少在脱钠过程中Al(OH)3的损失。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述近中性缓冲溶液通过在溶剂中溶解近中性缓冲剂制备得到。
优选地，所述缓冲剂包括PBS缓冲剂。
体系的pH值对Al(OH)3的溶解性具有重要影响，Al(OH)3只有在近中性缓冲溶液中能保持低的溶解度，而在脱钠过程中，含钠物质会不断溶解到溶剂中，从而使体系的pH值发生变化，如果体系pH值的变化过大，体系偏离了中性，将直接导致Al(OH)3的溶解，造成Al(OH)3的损失；采用近中性缓冲剂，能够使体系的pH值保持在近中性的范围内，避免在脱钠过程中随着含钠物质的溶解，导致体系pH值变化过大，减少在脱钠过程中Al(OH)3的损失。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述煅烧的煅烧温度为1200-1500℃，优选为1300-1500℃，进一步优选为1400-1500℃。
在特定温度下进行煅烧，能够使Al(OH)3分解，得到氧化铝，主要是α-A l2O3，同时还有助于降低所得微晶氧化铝的晶相晶粒尺寸。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述煅烧的煅烧时间为1小时以上，优选为1-10小时，进一步优选为5-8小时。
采用特定煅烧时间，能够使Al(OH)3分解，得到氧化铝，主要是α-A l2O3，同时还有助于降低所得微晶氧化铝的晶相晶粒尺寸。
本发明一种优选的具体实施方式中，所述搅拌的搅拌时间为10min以上，优选为10-60min，进一步优选为20-30min。
采用特定搅拌时间，Al(OH)3能够与溶剂充分接触，在这个过程中，Al(OH)3适中处于溶解饱和≒沉淀的平衡过程中，其含有的含钠物质能够充分溶解到溶剂中，进一步提高脱钠效率，降低所得Al(OH)3的钠含量。
本发明一种优选的具体实施方式中，将所得超低钠Al(OH)3进行脱水后再进行煅烧。
本发明一种优选的具体实施方式中，将所得超低钠微晶氧化铝研磨至所需细度。
采用上述的一种超低钠微晶氧化铝的制备方法制备得到的超低钠微晶氧化铝。
本发明超低钠微晶氧化铝中的钠含量低，其钠含量可以降低到150ppm以下，晶相晶粒尺寸小，晶相晶粒尺寸可以控制在0.5μm以下。
上述的一种超低钠微晶氧化铝的应用，所述超低钠微晶氧化铝用于制备微晶陶瓷，优选用于制备微晶陶瓷研磨体。
本发明溶剂的用量不需要过多，能够浸泡Al(OH)3原料即可，Al(OH)3原料中的钠含量一般不大，浸泡在溶剂中即能够保证其内的含钠物质能够完全被溶剂溶解。
本发明搅拌的搅拌速率不需要过高，能够使Al(OH)3原料在溶剂中分散即可。
实施例1
一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
(1)将市售PBS缓冲剂(pH范围为6.98-7.17)搅拌溶解在去离子水中；
(2)将工业用Al(OH)3浸泡在步骤(1)所得溶液中，搅拌使Al(OH)3在步骤(1)所得溶液中均匀分散，持续搅拌10min，过滤收集超低钠Al(OH)3；
(3)将步骤(2)所得超低钠Al(OH)3在1200℃下，煅烧10小时，得到超低钠微晶氧化铝产品。
实施例2
一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
(1)将市售PBS缓冲剂(pH范围为6.98-7.17)搅拌溶解在去离子水中；
(2)将工业用Al(OH)3浸泡在步骤(1)所得溶液中，搅拌使Al(OH)3在步骤(1)所得溶液中均匀分散，持续搅拌60min，过滤收集超低钠Al(OH)3；
(3)将步骤(2)所得超低钠Al(OH)3在1500℃下，煅烧1小时，得到超低钠微晶氧化铝产品。
实施例3
一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
(1)将市售PBS缓冲剂(pH范围为6.98-7.17)搅拌溶解在去离子水中；
(2)将工业用Al(OH)3浸泡在步骤(1)所得溶液中，搅拌使Al(OH)3在步骤(1)所得溶液中均匀分散，持续搅拌20min，过滤收集超低钠Al(OH)3；
(3)将步骤(2)所得超低钠Al(OH)3在1300℃下，煅烧5小时，得到超低钠微晶氧化铝产品。
实施例4
一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
(1)将市售PBS缓冲剂(pH范围为6.98-7.17)搅拌溶解在去离子水中；
(2)将工业用Al(OH)3浸泡在步骤(1)所得溶液中，搅拌使Al(OH)3在步骤(1)所得溶液中均匀分散，持续搅拌30min，过滤收集超低钠Al(OH)3；
(3)将步骤(2)所得超低钠Al(OH)3在1400℃下，煅烧8小时，得到超低钠微晶氧化铝产品。
实施例5
一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，包括如下步骤：
(1)将市售PBS缓冲剂(pH范围为6.98-7.17)搅拌溶解在去离子水中；
(2)将工业用Al(OH)3浸泡在步骤(1)所得溶液中，搅拌使Al(OH)3在步骤(1)所得溶液中均匀分散，持续搅拌25min，过滤收集超低钠Al(OH)3；
(3)将步骤(2)所得超低钠Al(OH)3在1450℃下，煅烧6小时，得到超低钠微晶氧化铝产品。
采用火焰原子吸收法测定本发明各实施例所得超低钠Al(OH)3中的钠含量，结果如下：
表1本发明所得超低钠Al(OH)3中的钠含量
实施例 钠含量(在超低钠Al(OH)3中的质量浓度)/ppm
实施例1 141
实施例2 117
实施例3 132
实施例4 124
实施例5 136
对本发明各实施例所得超低钠Al(OH)3中的晶相晶粒(原晶)尺寸进行测量，结果如下：
表2本发明所得超低钠Al(OH)3中的晶相晶粒(原晶)尺寸
通过表1和表2可以看出，本发明所得超低钠Al(OH)3中的钠含量低，可以控制在150ppm以下，本发明所得超低钠Al(OH)3中的晶相晶粒(原晶)尺寸小，可以控制在0.5微米以下。
本发明超低钠微晶氧化铝的制备方法工艺简单，本发明造性地以近中性缓冲溶液为分离环境，既经济又能充分脱钠，降低Al(OH)3中钠的含量，并且近中性缓冲溶液在生产过程中产生的温度波动，钠离子的饱和吸收量有较大的适应性，且对Al(OH)3的溶解损失很小；经本方法处理的微晶氧化铝，其钠含量可以降低到150ppm以下，微晶氧化铝的晶相晶粒尺寸可以控制在0.5μm以下。
本发明超低钠微晶氧化铝中的钠含量低，其钠含量可以降低到150ppm以下，晶相晶粒尺寸小，晶相晶粒尺寸可以控制在0.5μm以下。
本发明超低钠微晶氧化铝适于制备微晶陶瓷，尤其适于制备微晶陶瓷研磨体。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，其特征在于，将Al(OH)3浸泡在近中性缓冲溶液中充分搅拌，得到超低钠Al(OH)3，将所得超低钠Al(OH)3煅烧后得到超低钠微晶氧化铝。
2.根据权利要求1所述的一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，其特征在于，所述近中性缓冲溶液为能溶解钠离子的近中性缓冲溶液，优选为近中性水性缓冲溶液。
3.根据权利要求1所述的一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，其特征在于，所述近中性缓冲溶液的pH值为6-8，优选为6.5-7.5，进一步优选为6.98-7.17。
4.根据权利要求1所述的一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，其特征在于，所述近中性缓冲溶液通过在溶剂中溶解近中性缓冲剂制备得到；
优选地，所述缓冲剂包括PBS缓冲剂。
5.根据权利要求1所述的一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，其特征在于，所述煅烧的煅烧温度为1200-1500℃，优选为1300-1500℃，进一步优选为1400-1500℃；
优选地，所述煅烧的煅烧时间为1小时以上，优选为1-10小时，进一步优选为5-8小时。
6.根据权利要求1所述的一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，其特征在于，所述搅拌的搅拌时间为10min以上，优选为10-60min，进一步优选为20-30min。
7.根据权利要求1所述的一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，其特征在于，将所得超低钠Al(OH)3进行脱水后再进行煅烧。
8.根据权利要求1所述的一种超低钠微晶氧化铝的制备方法，其特征在于，将所得超低钠微晶氧化铝研磨至所需细度。
9.采用权利要求1所述的一种超低钠微晶氧化铝的制备方法制备得到的超低钠微晶氧化铝。
10.如权利要求9所述的一种超低钠微晶氧化铝的应用，其特征在于，所述超低钠微晶氧化铝用于制备微晶陶瓷，优选用于制备微晶陶瓷研磨体。
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